化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂制造技术

本发明专利技术涉及以微纳结构氧化铜(CuO)为化学催化水氧化催化剂，在溶有氧化剂的碱性溶液中可形成化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂。其制备方法如下述步骤：以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构CuO，在有氧化剂过硫酸盐的碱性溶液中，可以催化氧化水产生氧气。

CuO/ persulfate oxidant for preparing oxygen by chemical oxidation water

The invention relates to a chemical catalyzed water oxidation catalyst with micro nano structured copper oxide (CuO) as a CuO/ peroxidation agent for the formation of oxygen in chemical oxidizing water in alkaline solution with oxidizing agent. The preparation method is as follows: using different copper salts as copper sources, micro nano structure CuO is synthesized by solution thermal precipitation, microwave synthesis and high temperature roasting, and oxygen can be produced by oxidizing water in alkaline solution with oxidizing agent persulfate.

【技术实现步骤摘要】
化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂
本专利技术用以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构的CuO，在溶有氧化剂的碱性溶液中，具有良好的催化性能，可与过硫酸盐一起，形成化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂。
技术介绍
当今世界，能源问题和环境问题备受关注。研发新型可持续无污染能源已迫在眉睫。在这些能源中，氢(H2)燃料引起科研工作者的极大兴趣。水的全分解(2H2O→2H2+O2)引起了科研工作者的极大兴趣。催化水氧化主要为光催化、电催化和化学催化。而化学催化水氧化反应是三者中最方便易行的方法，仅需要催化剂和电子牺牲氧化剂。早期的化学催化水氧化催化剂主要是铱和钌的氧化物，但其高昂的价格限制了它们的商业应用，故研究者将研究对象转向了含量相对丰富且价格较低的过渡金属。近年来，钴、锰、镍、铁等的化合物被证明可以作为化学催化水氧化的催化剂。本专利技术以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构的CuO，在溶有氧化剂的碱性溶液中，具有良好的催化性能，可与过硫酸盐一起，形成化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂。
技术实现思路
本实验提供用不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构CuO，分散在溶有氧化剂的碱性溶液中，制备氧气。操作步骤如下：（1）醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2O)分别与氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)和浓氨水反应，在水溶液中生成微纳结构的CuO。（2）醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2O)分别与氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)和浓氨水反应，在微波反应器中生成微纳结构的CuO。（3）醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2O)在马弗炉中高温焙烧生成微纳结构的CuO。（4）将制备的CuO(1-20mg)分散在溶有一定量的氧化剂(1-200mg)的碱性溶液（pH值为10-14）中，碱性溶液的体积为10-100mL。附图说明图1为本专利技术第1实施例制备的CuO的扫描电镜图。图2为本专利技术第1实施例制备的CuO的X-射线粉末衍射图。图3为本专利技术第1实施例制备的以CuO为催化剂，以过硫酸钠为氧化剂的产氧动力学图。具体实施方式通过具体的实施例对本专利技术进行进一步详细描述：实施例1：CuO的制备:0.50gCu(CH3COO)2·H2O溶解在300mL去离子水中，磁力搅拌，待Cu(CH3COO)2·H2O全部溶解，加1mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入0.8gNaOH，100oC回流30min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60oC真空干燥12h。5mgCuO分散在10mLpH为13的NaOH溶液中，加入10mgNa2S2O8，制备氧气。实施例2：CuO的制备:1.20gCuSO4·5H2O溶解在300mL去离子水中，磁力搅拌，待CuSO4·5H2O全部溶解，加1mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入1.0gKOH，100oC回流1h，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60oC真空干燥24h。1mgCuO分散在10mLpH为10的氨水溶液中，加入1mgKHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，制备氧气。实施例3：CuO的制备:1.20gCu(NO3)2·3H2O溶解在300mL去离子水中，磁力搅拌，待Cu(NO3)2·3H2O全部溶解，加1mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入5mL浓氨水，100oC回流30min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60oC真空干燥12h。20mgCuO分散在100mLpH为14的KOH溶液中，加入200mgK2S2O8，制备氧气。实施例4：CuO的制备:3.60gCuCl2·2H2O溶解在300mL去离子水中，磁力搅拌，待CuCl2·2H2O全部溶解，加1mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入0.8gNaOH，100oC回流60min，蓝色成电变为棕黑色沉淀。离心，去离子水洗3次得棕黑色粉末，80oC真空干燥12h。5mgCuO分散在50mLpH为11的NaOH溶液中，加入80mgNa2S2O8，制备氧气。实施例5：CuO的制备:2.50gCu(CH3COO)2·H2O溶于98mL去离子水中，加入2ml乙二醇(EG)，搅拌30min后，加入60ml溶解有10.00g的NaOH溶液，继续搅拌1h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120oC下保温15min，然后由空气压缩机冷却30min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12h。5mgCuO分散在10mLpH为13的NaOH溶液中，加入10mgNa2S2O8，制备氧气。实施例6：CuO的制备:1.20gCuSO4·5H2O溶于98mL去离子水中，加入2ml乙二醇(EG)，搅拌30min后，加入60ml溶解有5.00g的KOH溶液，继续搅拌1h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120oC下保温15min，然后由空气压缩机冷却30min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在60℃干燥24h。1mgCuO分散在10mLpH为10的氨水溶液中，加入1mgKHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，制备氧气。实施例7：CuO的制备:2.50gCu(NO3)2·3H2O溶于98mL去离子水中，加入2ml乙二醇(EG)，搅拌30min后，加入5mL浓氨水，继续搅拌1h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在140oC下保温15min，然后由空气压缩机冷却30min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12h。20mgCuO分散在100mLpH为14的KOH溶液中，加入200mgK2S2O8，制备氧气。实施例8：CuO的制备:5.00gCuCl2·2H2O溶于98mL去离子水中，加入2ml乙二醇(EG)，搅拌30min后，加入60ml溶解有10.00g的NaOH溶液，继续搅拌1h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120oC下保温30min，然后由空气压缩机冷却30min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12h。5mgCuO分散在50mLpH为11的NaOH溶液中，加入80mgNa2S2O8，制备氧气。实施例9：CuO的制备:2.00gCu(CH3COO)2·H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至150oC，再此温度下保持2h后再次升温至400oC，在此温度下保持4h。5mgCuO分散在10mLpH为13的NaOH溶液中，加入10mgNa2S2O8，制备氧气。实施例10：CuO的制备:4.00gCuSO4·5H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至150oC，再次温度下保持2h后再次升温至700oC，在此温度下保持4h。1mgCuO溶解在50mLNaOH溶液中，加入20mgKHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，间隔1h测氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.以不同铜盐为铜源，不同方法合成的微纳结构氧化铜 (CuO)，在溶有氧化剂的碱性溶液中，具有良好的催化性能，可形成化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂。

【技术特征摘要】
1.以不同铜盐为铜源，不同方法合成的微纳结构氧化铜(CuO)，在溶有氧化剂的碱性溶液中，具有良好的催化性能，可形成化学氧化水制备氧气的CuO/过硫酸盐氧化剂。2.根据权利要求1所述，其特征在于：以醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王吉德，郭佳，张留根，王荻，马文兰，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65