一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法技术

本技术方案公开了一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法，按如下方法制备：以香椿叶为原料，提取，分离，纯化，即得山楝素A、老虎楝素C组成的柠檬苦素类提取物，本技术方案提供的柠檬苦素类提取物对制备治疗肺癌药物具有重要意义。

Preparation of lemon extract from lung cancer

The technical scheme discloses a method for the preparation of lemonicin extract for lung cancer. The method is prepared according to the following methods: the extract, separation and purification of Toona sinensis leaves are extracted, separated and purified, that is, the lemonicin extract, which is composed of azadirachtin A and neem C, and the citonicomicin extract provided by this technical scheme is prepared for the treatment of lung cancer drugs Things are of great significance.

【技术实现步骤摘要】
一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法
本专利技术属于生物医药领域，涉及一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法，具体是涉及一种香椿叶中柠檬苦素类提取物的制备方法。
技术介绍
原发性支气管肺癌(简称肺癌)是危害人类健康的主要疾病之一，肺癌的发病率近年来在我国呈上升趋势，在确诊时约87%的患者已属晚期，多数患者发现时已失去手术机会或不愿手术，因此治疗较为局限且疗效较差。尽管新药(吉西他滨、紫杉类、长春瑞滨)和铂类联合组成的第三代化疗方案疗效有一定提高，但患者的生存率仍然有限，化疗虽然在杀灭、缩小肿瘤方面具有一定的作用，但也存在损伤人体正常功能、疗效不确定等弊端。中医药及中西医结合治疗肺癌，趋向于辨证与辨病结合，扶正与祛邪结合，改善症状，提高生存质量，稳定病灶，延长生存期和提高生存率，并可以配合手术、放化疗减少毒副反应和提高临床疗效。世界各国对肺癌的治疗工作极为重视，随着20世纪科学技术的快速发展，防治肺癌的研究工作取得了很大进展。从总体观察，治疗肺癌单纯依靠手术切除、放射线等治疗已感不足，特别是对中晚期肺癌的治疗很难奏效。中医认为，肺癌属“肺积”、“咳嗽”、“咳血”、“胸痛”的范畴。主要形成原因是正气虚损，阴阳失调，六淫之邪乘机而侵入犯肺，肺气阻滞，宣降失司，气机不畅，血行受阻，水液运行障碍，津聚为痰，痰凝气滞，气滞血瘀，痰气瘀毒，邪积胸中，遂结成有形积块。本病病位主要在肺，与脾、肾等脏腑关系密切。总属于本虚标实，正气虚弱为本，痰瘀互结为标，故扶正补虚是其总的治疗原则，辅以袪痰，化瘀，行气等去其标。目前肺癌疾病急需有效的治疗药物。香椿叶：楝科椿属植物香椿Toonasinensis（A.Juss.）Roem.，[CedrelasinensisA.Juss.]的叶。夏秋采叶。收载于《全国中草药汇编》。性味苦、涩，温。功能主治祛风利湿，止血止痛。叶及嫩枝：痢疾。香椿根皮：用于痢疾，肠炎，泌尿道感染，便血，血崩，白带，风湿腰腿痛。香椿果：胃、十二指肠溃疡，慢性胃炎。迄今为止，尚未见香椿叶中柠檬苦素类提取物的制备相关文献或专利等报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种香椿叶中治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：本专利技术所用香椿叶为楝科椿属植物香椿Toonasinensis（A.Juss.）Roem.，[CedrelasinensisA.Juss.]的叶。柠檬苦素类提取物的制备方法，是通过如下步骤实现的:（1）取香椿叶，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，50℃提取2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得粗提物A，石油醚提取后的药渣备用；（2）将步骤（1）石油醚提取后的药渣，用体积比1:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂提取，60℃提取3次，每次提取时间为5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的10倍，滤过，合并乙酸乙酯-甲醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物B，乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣备用；（3）将步骤（2）乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣，用体积比3:9的水-乙醇混合溶剂提取，70℃提取2次，每次提取时间为4.5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的15倍，滤过，合并水-乙醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的药渣备用；（4）将步骤（3）水-乙醇提取后的药渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的8倍，滤过，合并水提取液，减压浓缩至浸膏，干燥得粗提物D；（5）将步骤（1）得到的粗提物A，经过重量份数比1:7混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比100:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为16个色谱柱体积，收集体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物E；（6）将步骤（2）得到的粗提物B，经过重量份数比3:1混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为12个色谱柱体积，收集体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物F；（7）按重量比3:5将步骤（5）得到的提取物E与步骤（6）得到的提取物F混匀，即得柠檬苦素类提取物。本技术方案的柠檬苦素类提取物同时含有：山楝素A、老虎楝素C，且山楝素A、老虎楝素C的重量比例为3:4。本技术方案的柠檬苦素类提取物可用于制备治疗肺癌药物，治疗肺癌有效。一种柠檬苦素类提取物的制备方法，还可以通过如下步骤实现:（1）取香椿叶，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，50℃提取2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得粗提物A，石油醚提取后的药渣备用；（2）将步骤（1）石油醚提取后的药渣，用体积比1:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂提取，60℃提取3次，每次提取时间为5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的10倍，滤过，合并乙酸乙酯-甲醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物B，乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣备用；（3）将步骤（2）乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣，用体积比3:9的水-乙醇混合溶剂提取，70℃提取2次，每次提取时间为4.5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的15倍，滤过，合并水-乙醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的药渣备用；（4）将步骤（3）水-乙醇提取后的药渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的8倍，滤过，合并水提取液，减压浓缩至浸膏，干燥得粗提物D；（5）将步骤（1）得到的粗提物A，经过重量份数比1:7混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比100:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为16个色谱柱体积，收集体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物E；（6）将步骤（2）得到的粗提物B，经过重量份数比3:1混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为12个色谱柱体积，收集体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物F；（7）将步骤（3）得到的粗提物C、步骤（4）得到的粗提物D、步骤（5）得到的提取物E与步骤（6）得到的提取物F，混匀，即得柠檬苦素类提取物。本技术方案首次对香椿叶中柠檬苦素类提取物提取制备，采用MCI凝胶-硅胶混合色谱柱的方法，制备得到同时含有山楝素A、老虎楝素C的重量比例为3:4的柠檬苦素类提取物，治疗肺癌疗效显著。具体实施方式下面通过具体实验例和实施例对香椿叶中柠檬苦素类提取物的制备方法做进一步说明，但不限于本专利技术。实施例1：柠檬苦素类提取物的制备（1）取香椿叶，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，50℃提取2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法，其特征在于所述的柠檬苦素类提取物制备方法为:（1）取香椿叶，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，50℃提取2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得粗提物A，石油醚提取后的药渣备用；（2）将步骤（1）石油醚提取后的药渣，用体积比1:3的乙酸乙酯‑甲醇混合溶剂提取，60℃提取3次，每次提取时间为5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的10倍，滤过，合并乙酸乙酯‑甲醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物B，乙酸乙酯‑甲醇提取后的药渣备用；（3）将步骤（2）乙酸乙酯‑甲醇提取后的药渣，用体积比3:9的水‑乙醇混合溶剂提取，70℃提取2次，每次提取时间为4.5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的15倍，滤过，合并水‑乙醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物C，水‑乙醇提取后的药渣备用；（4）将步骤（3）水‑乙醇提取后的药渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的8倍，滤过，合并水提取液，减压浓缩至浸膏，干燥得粗提物D；（5）将步骤（1）得到的粗提物A，经过重量份数比1:7混合均匀的MCI 凝胶‑200目硅胶混合色谱柱，先以体积比100:1的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比10:30的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，洗脱量为16个色谱柱体积，收集体积比10:30的石油醚‑乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物E；（6）将步骤（2）得到的粗提物B，经过重量份数比3:1混合均匀的MCI 凝胶‑200目硅胶混合色谱柱，先以体积比10:1的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比2:5的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，洗脱量为12个色谱柱体积，收集体积比2:5的石油醚‑乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物F；（7）按重量比3:5将步骤（5）得到的提取物E与步骤（6）得到的提取物F混匀，即得柠檬苦素类提取物。...

【技术特征摘要】
1.一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法，其特征在于所述的柠檬苦素类提取物制备方法为:（1）取香椿叶，粉碎，过20目筛，用石油醚为溶剂，50℃提取2次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的12倍，滤过，合并石油醚提取液，减压回收石油醚，浓缩干燥得粗提物A，石油醚提取后的药渣备用；（2）将步骤（1）石油醚提取后的药渣，用体积比1:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂提取，60℃提取3次，每次提取时间为5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的10倍，滤过，合并乙酸乙酯-甲醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物B，乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣备用；（3）将步骤（2）乙酸乙酯-甲醇提取后的药渣，用体积比3:9的水-乙醇混合溶剂提取，70℃提取2次，每次提取时间为4.5小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的15倍，滤过，合并水-乙醇提取液，减压回收溶剂，浓缩干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的药渣备用；（4）将步骤（3）水-乙醇提取后的药渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为香椿叶重量的8倍，滤过，合并水提取液，减压浓缩至浸膏，干燥得粗提物D；（5）将步骤（1）得到的粗提物A，经过重量份数比1:7混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比100:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为16个色谱柱体积，收集体积比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物E；（6）将步骤（2）得到的粗提物B，经过重量份数比3:1混合均匀的MCI凝胶-200目硅胶混合色谱柱，先以体积比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为10个色谱柱体积，再用体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱，洗脱量为12个色谱柱体积，收集体积比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脱液合并，回收溶剂，干燥得提取物F；（7）按重量比3:5将步骤（5）得到的提取物E与步骤（6）得到的提取物F混匀，即得柠檬苦素类提取物。2.根据权利要求1所述一种治疗肺癌的柠檬苦素类提取物制备方法，其特征在于所述的柠檬苦素类提取物同时含有山楝素A、老虎楝素C。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：济南昊雨青田医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37