一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，首先对基片进行亲水性处理，同时将二氧化硅微球均匀分散在水溶液中形成胶体溶液；之后将该胶体溶液以旋涂法旋涂在基片上。本发明专利技术运用实验设计与统计分析方法优化工艺参数，通过亲水处理基片、湿度控制、综合优化工艺参数等技术手段，制备的单层胶体微球阵列的面积可达到1cm2，同时无缺陷区域面积达到4000μm2，是现有单层胶体微球阵列无缺陷面积的15～20倍。

【技术实现步骤摘要】
一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法
本专利技术属于微纳尺度制备领域，具体涉及一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法。
技术介绍
单层胶体微球阵列，也被称为二维胶体球晶体，近年来吸引了广泛的关注。这主要是因为它们可以被用作表面图案化的通用模版，并能为制备二维有序纳米结构提供一种非常有效的途径。在众多的制备方法中，由于易操作、成型快、与晶圆产业兼容等优点，旋涂法被广泛选做单层胶体微球阵列的制备方法。但旋涂法中涉及的工艺参数众多，以往的研究普遍采用一次只改变一种因素的方式来优化工艺参数。这种方式忽略掉了各因素之间的相互影响，其得到的优化参数并非最优情况，因此其能够得到的阵列面积也不大。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术的目的是提供一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，用本方法制备出的单层胶体微球阵列的面积大于1cm2，同时无缺陷面积达到4000μm2，达到现有单层胶体微球阵列的15～20倍。本专利技术的技术方案是：一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，具体步骤如下：(1)基片的亲水性处理首先将基片浸入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液，然后将基片用去离子水冲洗干净并用高压气体吹干；(2)胶体球溶液的制备将直径为1.5μm的SiO2微球与去离子水机械混合之后超声分散，得到胶体球溶液；(3)单层胶体微球阵列的制备用旋涂法将(2)所得的胶体球溶液均匀分散在亲水处理过的基片上，调整旋涂工艺参数制备出大面积单层胶体微球阵列。优选的，步骤(1)中浓硫酸与过氧化氢的体积比为1∶2.5～3.5。优选的，步骤(1)中浓硫酸与过氧化氢的体积比为1∶3。优选的，步骤(1)中浓硫酸和过氧化氢混合溶液加热至110-130℃，保温30分钟。优选的，步骤(1)中浓硫酸和过氧化氢混合溶液加热至120℃，保温30分钟。优选的，步骤(2)中SiO2微球在胶体球溶液中的质量浓度为25％～35％。优选的，步骤(2)中SiO2微球在胶体球溶液中的质量浓度为30％。优选的，步骤(3)中旋涂工艺参数通过实验设计与统计分析方法进行综合分析。优选的，步骤(3)中的工艺参数为环境湿度。优选的，步骤(3)中工艺参数为湿度23％～70％。优选的，步骤(3)中工艺参数为湿度25％～40％。优选的，步骤(3)中工艺参数还包括旋转速率500～4000rpm，旋转时间10～60s。优选的，步骤(3)中工艺参数还包括旋转速率500～1000rpm，旋转时间10～30s。本专利技术步骤(3)中的湿度是通过将空气通往饱和盐溶液的方式来控制。本专利技术制备的单层胶体微球阵列以下列表征方法表征：以六方密堆积指数来表征胶体微球阵列的结构与质量。六方密堆积即六方最密堆积。最密堆积是原子的一种排列方式，也是晶体结构中的一种点阵型式。各种最密堆积中，六方最密堆积是有对称性的一种。采用LeicaDMRM光学显微镜对玻璃基片以中心为原点，在垂直的四个方向每隔1mm取一张照片，共取21张，之后用图像处理软件对这21张照片进行处理计算出六方密堆积指数。六方密堆积指数的计算方法是附图图1中微球间空隙可以被一个三角形覆盖的面积所占的百分比。用光学显微镜和场发射电子扫描显微镜来表征胶体微球阵列的结构。本专利技术从三个方面来增大单层胶体微玩阵列的面积。一是基片的亲水性处理，基片的浸润性直接影响溶液的铺展，本专利技术中对基片的亲水性处理工艺使基片的接触角接近零，从而有利于胶体溶液在基片上铺展；二是旋涂的工艺控制中加入了湿度对阵列排列的研究。专利技术人研究发现，旋涂时湿度越低，阵列排列的质量相对就越好。本专利技术将湿度控制在一个对阵列排列最佳的范围内。本专利技术中湿度通过将空气通入饱和盐溶液的方式来控制。三是旋涂工艺参数的综合有效优化，本专利技术运用实验设计与统计分析方法优化旋涂工艺参数，该方法能系统研究各种工艺因素对结果的影响并绘出结果的变化趋势，快速找出最优工艺参数，从而制备得到阵列的最大面积。由于旋涂法中涉及的工艺参数众多，为了快速筛选出影响因素并确定因素对结果的影响，本专利技术运用实验设计与统计分析法来优化工艺参数，这在该领域尚属首次运用。本专利技术的一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，前期对基片做了亲水性处理，更利于溶液在基片上的扩散；同时将广泛应用于生物、农业类的实验设计与统计分析方法运用到本专利技术中优化旋涂工艺参数，用优化后的工艺参数制备出的单层胶体微球阵列的面积大于1cm2，同时无缺陷面积可达到4000μm2，达到现有单层胶体微球阵列的15～20倍。附图说明图1是六方密堆积指数的测定方法示意。图2是本专利技术单层SiO2微球阵列的扫描电镜图。图3是实施例2旋涂装置结构示意图，其中1是空气，2是饱和盐溶液，3是基片。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将基片浸入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液对基片进行亲水性处理，其中基片为18mm×18mm的玻璃基片；浓硫酸和过氧化氢的体积比为1∶3，浓硫酸和过氧化氢混合溶液加热至120℃，保温30分钟；基片浸泡30分钟后用去离子水冲洗干净并用高压气体吹干；(2)将直径为1.5μm的SiO2微球溶液与去离子水机械混合之后超声分散，质量浓度30％，得到SiO2胶体球溶液；(3)将SiO2胶体球溶液旋涂在玻璃基片上，其中旋涂工艺参数为：湿度控制在23％(该湿度为空气湿度，空气不需通过饱和盐溶液)，旋转速度控制为500rpm，旋转时间控制为20s。图2为通过扫描电子显微镜JEOLJSM-7000F得到的本专利技术单层SiO2微球阵列的扫描电镜图。图中显示，SiO2微球以六方密堆积方式排列，从微球阵列的空隙位置可以看出所得阵列是单层。在本实施例工艺参数条件下得到的单层微球阵列的六方密堆积指数为71.9％，单层微球阵列的面积达到1cm2，无缺陷面积达到4000μm2。实施例2一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将基片浸入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液对基片进行亲水性处理，其中基片为18mm×18mm的玻璃基片；浓硫酸和过氧化氢的体积比为1∶2.5，浓硫酸和过氧化氢混合溶液加热至110℃，保温30分钟；基片浸泡30分钟后用去离子水冲洗干净并用高压气体吹干；(2)将直径为1.5μm的SiO2微球溶液与去离子水机械混合之后超声分散，质量浓度25％，得到SiO2胶体球溶液；(3)将SiO2胶体球溶液旋涂在玻璃基片上，其中旋涂工艺参数为：湿度控制为40％(空气需通过饱和K2CO3溶液)，旋转速度控制为1000rpm，旋转时间控制为30s。本实施例操作示意见图3所示。空气通过了饱和K2CO3溶液后，再进入旋涂装置中。在本实施例工艺参数条件下得到的单层微球阵列的六方密堆积指数为67.84％，单层微球阵列的面积达到1cm2，无缺陷面积达到3000μm2。实施例3～14按照表1中的工艺参数进行单层胶体微球阵列的制备，其结果列于表1中。表1实施例3～14的工艺参数和结果本专利技术的一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，前期对基片做了亲水性处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：(1)基片的亲水性处理首先将基片浸入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液，然后将基片用去离子水冲洗干净并吹干；(2)胶体球溶液的制备将直径为1.5μm的SiO2微球与去离子水机械混合之后超声分散，得到胶体球溶液；(3)单层胶体微球阵列的制备用旋涂法将(2)所得的胶体球溶液均匀分散在亲水处理过的基片上，调整旋涂工艺参数制备出大面积单层胶体微球阵列。

【技术特征摘要】
1.一种大面积单层胶体微球阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：(1)基片的亲水性处理首先将基片浸入浓硫酸和过氧化氢的混合溶液，然后将基片用去离子水冲洗干净并吹干；(2)胶体球溶液的制备将直径为1.5μm的SiO2微球与去离子水机械混合之后超声分散，得到胶体球溶液；(3)单层胶体微球阵列的制备用旋涂法将(2)所得的胶体球溶液均匀分散在亲水处理过的基片上，调整旋涂工艺参数制备出大面积单层胶体微球阵列。2.根据权利要求1所述的大面积单层胶体微球阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸与过氧化氢的体积比为1∶2.5～3.5。3.根据权利要求2所述的大面积单层胶体微球阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸与过氧化氢的体积比为1∶3。4.根据权利要求1所述的大面积单层胶体微球阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸和过氧化氢混合溶液加热至110-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：程亚娟，相鹏伟，赵喆，白尚礼，周文生，叶圣麟，
申请(专利权)人：苏州工业园区洛加大先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32