一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备；(2)硅溶胶的改性：将硅溶胶和氯化钠置于高压容器中，升温至50～63℃，以100～300r/min进行搅拌，通入含二氧化碳的混合气体，使压力升至5～10MPa，边搅拌边以2g/min速度加入磷酸钠，继续反应2～3h，得到三元硅溶胶；(3)掺杂：将真丝丝绸浸泡在三元硅溶胶中，升温至35～42℃，在超声波处理条件下浸渍15～25min，接着在小型轧车上经过双浸三压后，最后经过烘干处理，得到掺杂处理后的丝绸。本发明专利技术采用的技术手段能够显著提高真丝丝绸的极限氧指数，进而提高真丝丝绸的阻燃性，具有广大的市场应用价值。

A technology of adding silk silk with three element silica sol

The invention discloses a technology of three element silica sol doped silk silk, which includes the following steps: (1) preparation of pure silica sol; (2) modification of silica sol: the silica sol and sodium chloride are placed in high pressure container, heating to 50~63 C, stirring in 100 ~ 300r/min, mixing gas containing carbon dioxide, and raising pressure to 5 To 10MPa, the side stirring edge added sodium phosphate at the speed of 2g/min, and continued to react 2 ~ 3H to obtain three element silica sol. (3) doping: soaking silk silk in three yuan silica sol, warming up to 35~42 C, impregnating 15 ~ 25min under ultrasonic treatment, then after double dip three pressure on small rolling mill, and finally drying treatment The silk which is treated by doping is obtained. The technical means of the invention can significantly improve the limit oxygen index of silk silk, and then improve the flame retardancy of silk silk, and have broad market application value.

【技术实现步骤摘要】
一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺
本专利技术涉及丝绸的改性领域，特别涉及一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺。
技术介绍
真丝丝绸因其独特的柔和的光泽、独特的丝鸣感等，深受广大消费者的欢迎。真丝丝绸因化学组成中含有N、S等元素以及良好的吸湿性而使其本身就具有一定的阻燃特性，其极限氧指数为23.0％左右，明显高于纤维素纤维的18.0％，但其仍属于可燃性纺织品。在大众火灾消防观念不断增强的今天，人们对真丝丝绸阻燃性能的要求也越来越严格。真丝丝绸作为服装、家居用品使用时，一般与人体皮肤直接接触，一旦着火很容易对身体造成伤害。因此研究真丝丝绸的抗阻燃性具有广大的市场应用价值。目前常见的提高真丝丝绸抗阻燃的方法为在真丝丝绸内掺杂阻燃原料，但是该方法中对真丝丝绸的阻燃性能提高幅度小，不能达到抗阻燃的要求。二氧化硅作为一种添加型的无机硅系阻燃剂，早已在各种高分子聚合物，如塑料、合成橡胶以及合成纤维的阻燃中广泛应用。但是当其应用于天然纤维的阻燃整理时由于粒度较大，几乎不能与织物产生有效的吸附结合。在整理过程中只能物理性附着在纤维表面，不仅不具备耐洗性，还严重影响手感。而溶胶凝胶法作为一种合成纳米材料的有效手段，能制备出纳米尺度的二氧化硅溶胶粒子，在整理过程中能与纤维表面上的活性基团如-OH、-NH2等发生良好的吸附结合，不仅改善整理的耐洗性，对织物手感影响也不大。因此研究一种将硅溶胶掺杂、改性真丝丝绸，提高真丝丝绸掺杂阻燃剂的工艺，对于提高真丝丝绸的使用附加值，增强真丝及其制品在国内外纺织市场上的竞争力，稳定和扩大真丝产品的市场份额，也具有十分重要的现实意义。【专利技术内容】本专利技术目的在于提供一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，本专利技术先制备纯硅溶胶；然后对硅溶胶进行改性，制备三元硅溶胶；最后在超声波处理的辅助条件下，将三元硅溶胶掺杂入真丝丝绸内，进而提高真丝丝绸的阻燃性能。本专利技术采用的技术手段能够显著提高真丝丝绸的极限氧指数，进而提高真丝丝绸的阻燃性，具有广大的市场应用价值。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备：按重量份数计，将10份正硅酸乙酯、50～70份无水乙醇和200～300份纯净水加入到烧瓶中，调节pH值为4.8～6.5，以200～500r/min的速度进行搅拌，然后在超声波处理功率为1200～2000W、红外线照射功率为500～800W的条件下反应4～6h，得到硅溶胶；(2)硅溶胶的改性：按重量份数计，将100份硅溶胶和0.1份氯化钠置于高压容器中，升温至50～63℃，启动搅拌器，以100～300r/min的速度进行搅拌，接着在高压容器中通入含二氧化碳的混合气体，使反应容器的体系压力升至5～10MPa，边搅拌边以2g/min速度加入6～10份磷酸钠，添加完毕后，继续反应2～3h，得到三元硅溶胶；(3)掺杂：按重量份数计，将10份真丝丝绸浸泡在500～700份三元硅溶胶中，升温至35～42℃，在超声波处理功率为800～1500W的条件下浸渍15～25min，接着在小型轧车上经过双浸三压后，最后经过烘干处理，得到掺杂处理后的丝绸。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(2)所述的含二氧化碳的混合气体为由按体积比为10～20：3：0.1的二氧化碳、氮气和氯气混合而成。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)或步骤(2)所述的硅溶胶的粒径为20～100nm。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(2)所述的氯化钠可用碳酸氢钠进行替代。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(3)所述的烘干处理的工艺参数为：在45℃下干燥25～36min，然后在75℃下干燥10～15min，最后在110℃下干燥2min。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(3)所述的双浸三压的轧余率为75～85％。部分原料的功能介绍如下：正硅酸乙酯，在本专利技术中用于制备纯硅溶胶的主要原料。无水乙醇，在本专利技术中用于制备纯硅溶胶的主要原料。氯化钠、碳酸氢钠，在本专利技术中用于提供钠离子。二氧化碳、氯气，在本专利技术中用作酸性气体，为反应体系提供酸性环境。氮气，在本专利技术中用作惰性保护气体，同时使反应体系中处于高压状态。本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术采用的纯硅溶胶的制备方法，能够在pH值为4.8～6.5的低酸度的条件下反应，同时还能缩短反应时间。本专利技术采用在超声波处理和红外线处理的辅助条件下，能够利用超声波的振动性能，使物料处于不断振动之中，提高物料之间的碰撞几率；再加上红外线的照射作用下，水分子受热活化，使大水分子团活化成小水分子团，进一步提高物料之间相互碰撞和相互作用，进而提高反应速率，缩短反应时间。2.本专利技术采用的硅溶胶的改性方法能够高效制备三元硅溶胶，为后续的掺杂过程的进行埋下伏笔。本专利技术在含有二氧化碳的混合气体的高压反应条件中，促进硅溶胶接枝磷酸钠和氯化钠。在含有二氧化碳的混合气体的高压条件下，二氧化碳和氯气中的部分气体能够溶入水中，形成酸性的液体环境，然后在氮气的高压作用下，使用强外力，将磷酸钠和氯化钠接枝在硅溶胶体系内，形成含有硅-磷体系的三元硅溶胶。3.本专利技术所采用的掺杂方法能够在真丝丝绸的结构内高效掺杂入三元硅溶胶。本专利技术采用超声波处理的条件，使三元硅溶胶能够在超声波的不断振动作用下，促使三元硅溶胶不断地和真丝丝绸进行触碰、粘附，最后紧密粘附在真丝丝绸的表面，形成一层致密的保护膜，进而提高真丝丝绸的极限氧指数，进一步提高真丝丝绸的耐阻燃性。【具体实施方式】实施例1：一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备：按重量份数计，将10份正硅酸乙酯、50份无水乙醇和200份纯净水加入到烧瓶中，调节pH值为4.8，以200r/min的速度进行搅拌，然后在超声波处理功率为1200W、红外线照射功率为500W的条件下反应4h，得到粒径为20nm的硅溶胶；(2)硅溶胶的改性：按重量份数计，将100份硅溶胶和0.1份氯化钠置于高压容器中，升温至50℃，启动搅拌器，以100r/min的速度进行搅拌，接着在高压容器中通入含二氧化碳的混合气体，使反应容器的体系压力升至5MPa，边搅拌边以2g/min速度加入6份磷酸钠，添加完毕后，继续反应2h，得到三元硅溶胶；所述的含二氧化碳的混合气体为由按体积比为10：3：0.1的二氧化碳、氮气和氯气混合而成；(3)掺杂：按重量份数计，将10份真丝丝绸浸泡在500份三元硅溶胶中，升温至35℃，在超声波处理功率为800W的条件下浸渍15min，接着在小型轧车上经过双浸三压后，在45℃下干燥25min，然后在75℃下干燥10min，最后在110℃下干燥2min后，得到掺杂处理后的丝绸；所述的双浸三压的轧余率为75％。经检测，经过本专利技术用三元硅溶胶掺杂后真丝丝绸，其极限氧指数为56.7％。实施例2：一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备：按重量份数计，将10份正硅酸乙酯、55份无水乙醇和220份纯净水加入到烧瓶中，调节pH值为5.2，以300r/min的速度进行搅拌，然后在超声波处理功率为1500W、红外线照射功率为570W的条件下反应4.5h，得到粒径为30nm的硅溶胶；(2)硅溶胶的改性：按重量份数计，将100份硅溶胶和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备：按重量份数计，将10份正硅酸乙酯、50～70份无水乙醇和200～300份纯净水加入到烧瓶中，调节pH值为4.8～6.5，以200～500r/min的速度进行搅拌，然后在超声波处理功率为1200～2000W、红外线照射功率为500～800W的条件下反应4～6h，得到硅溶胶；(2)硅溶胶的改性：按重量份数计，将100份硅溶胶和0.1份氯化钠置于高压容器中，升温至50～63℃，启动搅拌器，以100～300r/min的速度进行搅拌，接着在高压容器中通入含二氧化碳的混合气体，使反应容器的体系压力升至5～10MPa，边搅拌边以2g/min速度加入6～10份磷酸钠，添加完毕后，继续反应2～3h，得到三元硅溶胶；(3)掺杂：按重量份数计，将10份真丝丝绸浸泡在500～700份三元硅溶胶中，升温至35～42℃，在超声波处理功率为800～1500W的条件下浸渍15～25min，接着在小型轧车上经过双浸三压后，最后经过烘干处理，得到掺杂处理后的丝绸。

【技术特征摘要】
1.一种三元硅溶胶掺杂真丝丝绸的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)纯硅溶胶的制备：按重量份数计，将10份正硅酸乙酯、50～70份无水乙醇和200～300份纯净水加入到烧瓶中，调节pH值为4.8～6.5，以200～500r/min的速度进行搅拌，然后在超声波处理功率为1200～2000W、红外线照射功率为500～800W的条件下反应4～6h，得到硅溶胶；(2)硅溶胶的改性：按重量份数计，将100份硅溶胶和0.1份氯化钠置于高压容器中，升温至50～63℃，启动搅拌器，以100～300r/min的速度进行搅拌，接着在高压容器中通入含二氧化碳的混合气体，使反应容器的体系压力升至5～10MPa，边搅拌边以2g/min速度加入6～10份磷酸钠，添加完毕后，继续反应2～3h，得到三元硅溶胶；(3)掺杂：按重量份数计，将10份真丝丝绸浸泡在500～700份三元硅溶胶中，升温至35～42℃，在超声波处理功率为800～1500W的条件下浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰天二，
申请(专利权)人：宜州市壮之都丝绸家纺有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45