The invention relates to a synthetic method of cyanide antidote, including adding Formaldehyde Solution and p-Nitrobenzene ether in an ethanol solution, adjusting pH = 4 with hydrochloric acid, adding iron powder by heating, and adding 4 of two methamdimethylamino ether, adding 4 of two methamidoether into toluene and adding three chlorination. Aluminum, heating up reflux, removing methyl, cooling, adding saturated sodium bicarbonate solution, filtrating solid, separating liquid, rinsing toluene and drying toluene after separation, and then heating out the product. The product has been cured by the invention with the purity of more than 99% and the yield above 80%; the method of the invention is cheap, easy to get, no dangerous operation, less waste water, small environmental pollution, high overall yield, and suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种氰化物解毒剂的合成方法
本专利技术属于医药合成
,尤其涉及一种氰化物解毒剂的合成方法。
技术介绍
4-二甲氨基苯酚是一种含有酚和胺基的芳香化合物,化学式是C8H11NO,4-二甲氨基苯酚是氰化物中毒的解毒剂,它透过产生正铁血红蛋白来解毒,但这只适用于急性中毒的情况,其后须使用硫代硫酸钠或钴胺素治疗,在动物的实验中,它于肌肉内的注射中产生作用。现有技术生产4-二甲氨基苯酚的方法有三种:方法一:合成路线如下该方法有大量文献报道,合成方法是在醇溶剂中,加入甲醛和硼氢化钠,在使用硼氢化钠产生氢气,生产起来有风险,该反应还会有大量中间态4-甲氨基苯酚,不易除去。方法二:合成路线如下文献报道的操作主要是在乙二醇中,加入催化剂氢氧化铜,再加入强碱氢氧化钠或者氢氧化钾,在120℃加热水解,再调碱得到产品。该路线起始原料价格昂贵,生产中产生大量盐和废水,不易大规模生产。方法三:合成路线如下:该方法的原料4-二甲氨基苯甲醚主要是由对氨基苯甲醚在碱性条件下与硫酸二甲酯或者碘甲烷反应制得,该反应收率低,只有50%左右,硫酸二甲酯和碘甲烷都有强致癌作用,给生产带来极大风险,而合成4-二甲氨基苯酚,在文献报道中主要有两种方法,第一是三溴化硼,该原料价格昂贵,大大提升了生产成本;第二种方法是用醋酸的氢溴酸溶液,在110摄氏度回流得到产品,该反应产生大量废酸水,有一定的环保压力。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种氰化物解毒剂的合成方法,本专利技术固化得到的产品,纯度在99%以上,收率80%以上;本专利技术的方法原料价廉易得,无危险操作,生产的废水较少,环境污染 ...
【技术保护点】
1.一种氰化物解毒剂的合成方法,其特征在于:合成的反应式如下:
【技术特征摘要】
1.一种氰化物解毒剂的合成方法,其特征在于:合成的反应式如下:第一步,在乙醇溶液中,加入甲醛溶液和对硝基苯甲醚,用盐酸调节pH=4,升温,缓慢加入铁粉,加完后进行反应,得到4-二甲氨基苯甲醚;第二步,把4-二甲氨基苯甲醚加入甲苯中,加入三氯化铝,升温回流,脱掉甲基,冷却,加入饱和碳酸氢钠溶液,趁热过滤掉固体,分液,再用水洗甲苯相,分液后减压蒸干甲苯,再升温蒸出产品。2.根据权利要求1述的一种氰化物解毒剂的合成方法,其特征在于:第一步中,反应温度为50℃,反应时间为12小时。3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:代恋,孙芹,
申请(专利权)人:潍坊润中精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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