一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法技术

本发明专利技术提供一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，包括以下步骤：（1）内标溶液的制备：以正十七碳烷作为内标物、甲醇作为溶剂，制备内标溶液；（2）标准工作溶液的制备（3）样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后向每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入内标溶液和萃取溶剂，超声提取，并取萃取液过有机相滤膜，得到样品溶液；（4）气相色谱‑串联质谱仪分析：采用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；（5）标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。

A calculation method for aldehydes and ketones in mainstream cigarette smoke from mainstream cigarette

The invention provides a method for calculating aldehydes and ketones in the flue gas of mainstream cigarettes, including the following steps: (1) preparation of internal standard solution: preparation of internal standard solution with positive seventeen caranane as internal standard and methanol as solvent; (2) preparation of standard working solution (3) preparation of sample solution: according to standard prescription The method is used to suck the fine branch cigarette, fixed the number of the suction mouth, and collect the particles of each flue gas with Cambridge filter. Then, each of the Cambridge filters which have the particle phase are added to the internal standard solution and the extraction solvent respectively. Ultrasonic extraction and extraction of the organic phase filter film are taken to obtain the solution solution. (4) gas chromatography tandem mass spectrometer Analysis: the standard working solution and sample solution were detected and analyzed by gas chromatography tandem mass spectrometry; (5) the drawing of standard working curve and the calculation of sample results.

【技术实现步骤摘要】
一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法
本专利技术涉及一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，属于卷烟理化指标检测

技术介绍
烟草质量的优劣最终是通过燃吸产生的烟气反映到人的感官来感觉。对于烟草及其制品来说，烟草的香味是评定其质量的重要指标。烟叶成分通过燃烧产生大量化合物，从而影响烟气的吃味和感受。尽管烟气中鉴别出的化合物有数千种之多，但仅有极少数对烟气的吃味和香气起贡献作用。这其中，含醛酮类化合物在烟气中居重要地位。烟草和烟气中存在各种醛酮类香味物质，都含有羰基(C＝O)致香基团。羰基与脂肪烃基相连的是脂肪醛、酮，与芳香环相连的是芳香醛、酮，与不饱和烃基相连的是不饱和醛、酮，很多都是重要的致香物质，具有优美的香气。比如巨豆三烯酮是卷烟中重要的中性香味物质，具有烟草香和辛香底韵，能显著增强烟香、改善吸味、调和烟气、减少刺激性，是卷烟调香不可缺少的香原料。而茄酮能够赋予烟草甘甜香，使烟草口感饱满纯正，在改善烤烟香味方面大有益处。这些羰基类化合物对卷烟的香气作用显著，在烟草加香中已得到广泛的应用，所以研究这类物质在烟气中的含量对于卷烟香气质的评定有着极其重要的意义。已报道的烟草中醛酮类化合物也比较多，其中甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮(A、B、C、D)等醛酮类香味物质在细支卷烟主流烟气特征的香味化合物起着重要作用，能很好修饰和提高细支卷烟的自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味。国内在这方面做过一些研究，高娟娟等人对环秦岭烤烟化学成分和关键致香物质特征进行了研究，云亮等人对烟草中茄酮的富集和应用做了相关的研究，杨靖等人开展了GC-MS/O技术测定卷烟烟气中巨豆三烯酮的香气活力值的分析研究，王建玲等人对金莲花挥发油GC-MS分析及单料烟加香应用开展了研究。但目前醛酮类香味物质的相关文献比较少，因此有必要进一步对醛酮类化合物加强研究。综合公开的研究文献，发现分析方法主要还是以GC/MS分析为主。但是，受限于卷烟烟气基质复杂，再加上目标物种类繁多、含量差异较大，采用一般的仪器分析方法恐难以准确对目标物进行精准量化分析。为此，本专利采用GC-MS/MS的分析手段，首次对卷烟烟气中的几种主要醛酮类香味物质进行了量化分析。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供了一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，该方法能准确量化分析细支卷烟主流逐口烟气中微量的主要醛酮类香味物质的含量，测定结果准确、灵敏度高，基质干扰少。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，其特征在于包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷作为内标物、甲醇作为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：分别以甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D的标准品为目标物，以甲醇作为溶剂，经逐级稀释后制备成标准储备溶液，然后分别加入内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后向每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入内标溶液和萃取溶剂，超声提取，并取萃取液过有机相滤膜，得到样品溶液；(4)气相色谱-串联质谱仪分析：采用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。进一步，内标溶液的制备过程如下：(1.1)内标储备液制备：准确称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；(1.2)内标溶液制备：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度。进一步，标准工作溶液的制备过程如下：(2.1)一级标准储备液：分别准确称取甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D的标准样品各0.1g，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；(2.2)二级标准储备液：准确移取2.5mL一级标准储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度；(2.3)标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液100μL、0.2mL、1mL、2mL以及一级标准储备液250μL、0.5mL至50mL的容量瓶中，再分别准确加入100μL内标溶液，用甲醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液。进一步，样品溶液的制备过程如下：(3.1)卷烟抽吸：按照GB/T19609的标准抽吸20支细支卷烟，固定抽吸口数为5口/支，用44mm剑桥滤片捕集细支卷烟主流烟气中的粒相物；(3.2)烟气捕集物萃取：对每个捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片分别加入100μL内标溶液和10mL二氯甲烷萃取溶剂，超声提取30min，然后使用0.45μm有机相滤膜进行过滤，分别得到第1口至第5口逐口烟气对应的样品溶液。进一步，进行气相色谱-串联质谱仪检测分析的一起分析条件为：规格为60m×0.25mm×0.25μm的DB-35MS毛细管色谱柱，载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min，进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为0.75min，进样口温度为260℃，传输线温度为280℃，升温程序为初始温度为40℃，保持2min后以2℃/min的速率升高至250℃，再以10℃/min的速率升高至280℃，保持20min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式，离子源温度：230℃，四极杆温度：均为150℃，碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，作为载气的氦气流速为2.25mL/min，多反应监测模式。进一步，标准工作曲线的绘制及样品结果的计算过程如下：以标准工作溶液中目标物与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中目标物与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中目标物与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得卷烟样品中目标物的含量：式中：W——细支卷烟主流逐口烟气中8种醛酮类物质的含量，单位为微克每支，μg/支；A——8种醛酮类物质的峰面积；As——对应内标的峰面积；b——标准工作曲线的截距；Ms——添加内标的质量，单位为微克μg；a——标准工作曲线的斜率；M——烟支的数量，单位为支。本专利技术所达到的有益技术效果：(1)本专利技术方法创新使用气相色谱-串联质谱仪测定细支卷烟主流逐口烟气中微量的甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D)等8种主要醛酮类香味物质含量，解决了细支卷烟逐口烟气该类化合物水平低，以及烟气复杂基质对目标物的分析干扰严重等因素的影响。(2)本专利技术方法针对细支卷烟逐口烟气中目标物含量低、干扰严重的特征，采用“脉冲不分流”和“萃取溶液直接进样”的分析模式，在大为提高目标物响应灵敏的情况下，既全面、高效地捕集主流烟气中的目标物，又大为简化了样品前处理过程，保证分析方法的重复性和准确度。(3)本专利技术方法利用内标法定量，可以不用精准定容，且可以减少由本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，其特征在于包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷作为内标物、甲醇作为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：分别以甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3‑甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D的标准品为目标物，以甲醇作为溶剂，经逐级稀释后制备成标准储备溶液，然后分别加入内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后向每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入内标溶液和萃取溶剂，超声提取，并取萃取液过有机相滤膜，得到样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱仪分析：采用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。

【技术特征摘要】
1.一种细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，其特征在于包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以正十七碳烷作为内标物、甲醇作为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：分别以甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D的标准品为目标物，以甲醇作为溶剂，经逐级稀释后制备成标准储备溶液，然后分别加入内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：按照标准方法对细支卷烟进行抽吸，固定抽吸口数，用剑桥滤片收集每口烟气的粒相物；然后向每个捕有粒相物的剑桥滤片分别加入内标溶液和萃取溶剂，超声提取，并取萃取液过有机相滤膜，得到样品溶液；(4)气相色谱-串联质谱仪分析：采用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算。2.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，其特征在于：内标溶液的制备过程如下：(1.1)内标储备液制备：准确称取0.2g正十七碳烷，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；(1.2)内标溶液制备：准确移取0.1mL内标储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度。3.根据权利要求1所述的细支卷烟主流逐口烟气中醛酮类物质的计算方法，其特征在于：标准工作溶液的制备过程如下：(2.1)一级标准储备液：分别准确称取甲基庚烯酮、金合欢基丙酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、茄酮、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C和巨豆三烯酮D的标准样品各0.1g，精确至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度；(2.2)二级标准储备液：准确移取2.5mL一级标准储备液，于100mL的容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度；(2.3)标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液100μL、0.2mL、1mL、2mL以及一级标准储备液250μL、0.5mL至50mL的容量瓶中，再分别准确加入100μL内标溶液，用甲醇稀释并定容至刻度，得系列标准工作溶液。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦艳华，张华，廖惠云，庄亚东，韩开冬，熊晓敏，朱莹，刘献军，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32