一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成。循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台、隔热垫块和坩埚位于炉内，炉外的步进电机通过电信号控制可升降样品台，感应加热系统通过加热线圈与坩埚连接；样品夹持装置连接在循环水冷炉体上并可在炉体内移动，以便试样进出坩埚；循环水冷炉体设有在线观察视窗和测温孔，便于测温系统监测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。本发明专利技术加热速度快，能在线实时观察反应熔渗过程，实现碳陶复合材料的净成形。

A reactive infiltration device for preparing carbon ceramic composites

The invention provides a reaction penetration device for the preparation of carbon ceramic composite material, which consists of an induction heating system, a molten metal lifting system, a sample holding device, an on-line observation window, a temperature measuring system, a circulating water cooling furnace body and a vacuum control system. The circulating water cooling furnace body constitutes the enclosed space of the sinter furnace, the lifting sample table, the heat insulation pad and the crucible in the molten metal lifting system are located in the furnace. The stepping motor outside the furnace controls the lift sample table through the electrical signal. The induction heating system is connected with the crucible through the heating coil; the sample clamping device is connected to the circulating water cooling furnace. The body can move in the body and can move in the furnace in order to get the specimen into and out of the crucible. The circulating water cooling furnace has an on-line observation window and a temperature measuring hole to facilitate the temperature monitoring system to monitor the temperature; the vacuum control system is connected with the circulating water cooling furnace to control the vacuum degree in the sintering furnace. The invention has fast heating speed, can observe the reaction infiltration process on-line and realize the net forming of carbon ceramic composite material online.

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置
本专利技术涉及一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置。
技术介绍
碳陶复合材料集C/C复合材料与陶瓷材料优异的性能于一体，具有低密度、高强度、高抗热震性、低热膨胀系数等一系列优异的性能，在高温热结构和摩擦制动领域具有十分广阔的应用前景。目前，研究较为广泛的碳陶复合材料有C/C-SiC复合材料、C/C-ZrC复合材料、C/C-TiC复合材料等，其中C/C-SiC复合材料的研究和应用最为广泛，是碳陶复合材料的典型代表。用来制备碳陶复合材料的方法主要包括：先驱体浸渍裂解法(PrecursorInfiltrationPyrolysis,PIP法)、化学气相浸渗法(ChemicalVaporInfiltration,CVI法)和反应熔渗法(ReactiveMeltInfiltration,RMI法)。CVI法是在化学气相沉积法(ChemicalVaporDeposition,CVD法)基础上发展起来的制备碳陶复合材料的新方法，其可在较低的温度下制备出硅化物、碳化物、硼化物和氮化物等多种陶瓷基体，能实现碳陶复合材料的近净成形，制备的碳陶复合材料具有十分优异的性能。但是，CVI工艺制备周期长，制备的复合材料存在一定孔隙，且其反应通常产生腐蚀性副产物，对设备和环境造成不利影响。PIP法是以有机聚合物先驱体溶解或熔化后，在真空-气压的作用下浸渍到纤维预制体内部，然后经过干燥或交联固化，再经过高温处理使有机聚合物热解转化制备陶瓷基体。其制备工艺温度较低，可实现复合材料的近净成形，制备的碳陶复合材料性能优异。然而，受先驱体转化率的限制，为了获得密度较高的复合材料，必须经过反复浸渍热解，工艺成本较高，很难获得高纯度和化学计量的陶瓷基体。RMI是将合金或者金属加热到熔融状态，依靠毛细管力使其渗入多孔碳预制体中，并且与预制体中的碳基体发生反应生成所设计的新基体的制备工艺。与CVI和PIP工艺相比，其效率高，一次熔渗即可制备得到几乎全致密的碳陶复合材料，是一种碳陶复合材料的高效率低成本制备工艺，受到了研究者们的广泛关注。然而在现有的RMI工艺中，通常采用碳管烧结炉加热金属或者合金，加热速率较慢；反应熔渗过程在封闭的烧结炉内进行，不能对工艺过程进行在线实时观察；反应熔渗工艺结束后，残余的金属结晶易和所制备的碳陶复合材料发生粘黏，使碳陶复合材料难于实现净成形。因此，随着工业上对碳陶复合材料需求的增加，亟需研发一种新型的反应熔渗装置来制备碳陶复合材料，以克服现有技术反应熔渗装置无法实时控制熔渗过程、且成本高、耗时长的缺点，为有效推进碳陶复合材料研发和应用提供助力。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术要解决的技术问题是提供一种基于感应加热的、制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，以克服现有技术中反应熔渗装置加热速度慢，不能实现工艺在线实时观察和难于实现碳陶复合材料净成形的不足。(二)技术方案为解决上述技术问题，本专利技术提供一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，所述反应熔渗装置由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；感应加热系统由感应加热器和加热线圈组成，感应加热器通过加热线圈与熔融金属升降系统中的坩埚连接；熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机、可升降样品台、隔热垫块和坩埚组成；循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台、隔热垫块和坩埚位于烧结炉内，烧结炉外的步进电机通过电信号控制可升降样品台；可夹持实验样品的样品夹持装置连接在循环水冷炉体并可在烧结炉内移动，以便实验样品进出坩埚；循环水冷炉体上设有在线观察视窗和测温孔，便于测温系统监测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。进一步地，所述感应加热器采用中频或者高频加热，功率为30-100kW。进一步地，所述熔融金属升降系统中，步进电机带动可升降样品台，实现可升降样品台的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。更进一步地，所述隔热垫块由多孔陶瓷制成，厚度为10-30mm，耐热温度高于1800℃；所述坩埚由石墨、难熔金属或者陶瓷材料制成。所述样品夹持装置可夹持或脱卸实验样品。所述在线观察视窗由玻璃视窗、位于其下方的挡板和挡板连接支架组成；挡板通过挡板连接支架固定于循环水冷炉体上，挡板可在烧结炉体内部旋转改变位置，透过玻璃视窗观察时，旋转移开挡板，观察完后旋转挡板使其挡住玻璃视窗，防止炉内热辐射对玻璃视窗造成不利影响。优选地，玻璃视窗所用材料为石英玻璃。所述测温系统由测温孔、测温仪、计算机组成，测温仪通过实时监测位于循环水冷炉体上的测温孔，将测得的温度数据传输入计算机中。优选地，测温孔所用材料为石英玻璃。所述测温仪为双比色红外测温仪，测温范围为600-3000℃。所述循环水冷炉体由炉盖和炉体组成；其中炉盖上设有炉盖循环水进水口、炉盖循环水出水口；炉体上设有炉体循环水进水口、炉体循环水出水口和放气阀。所述放气阀为工业针式阀或球阀。所述真空控制系统由压力表和真空泵组成，所述真空泵具有机械泵和扩散泵两级，实现烧结炉内真空度最高达到5×10-2Pa。(三)有益效果本专利技术提供的制备碳陶复合材料的反应熔渗装置加热速度快，最高加热速率可达500℃/min，有效缩短了反应熔渗工艺的消耗时间；该反应熔渗装置加热温度高，几乎可熔化所有的金属，工业适用性强；该反应熔渗装置在制备碳陶复合材料时可以在线实时进行观察，便于及时了解熔渗情况，控制工艺过程；该装置能及时将所制备的碳陶复合材料和残余金属溶体分离而不粘黏，能有效实现碳陶复合材料的近净成形；本专利技术提供的反应熔渗装置结构简单，安装方便，实用性强。附图说明图1为本专利技术的制备碳陶复合材料的反应熔渗装置的结构示意图。图中101和102分别为感应加热器和加热线圈。201、202、203和204分别为步进电机、可升降样品台、隔热垫块和坩埚。301为样品夹持装置，302为实验样品。401、402和403分别为玻璃视窗、挡板和挡板连接支架。501、502和503分别为测温孔、测温仪和计算机。601为炉体循环水进水口、602为炉体循环水出水口、603为炉盖循环水进水口、604为炉盖循环水出水口、605为炉盖、606为炉体，607为放气阀。701为压力表，702为真空泵。图2为采用本专利技术反应熔渗装置制备得到的碳陶复合材料试样。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1本专利技术提供一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，其结构示意图如图1所示，包括感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统。感应加热系统由感应加热器101和加热线圈102组成，采用高频感应加热器加热，感应器功率为50kW。熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机201、可升降样品台202、隔热垫块203和坩埚204组成，步进电机带动可升降样品台，实现样品台的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。隔热垫块由多孔陶瓷制成，厚度为15mm，耐热温度2500℃。坩埚由石墨材料制成。样品夹持装置301可在炉体内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，其特征在于，所述反应熔渗装置由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；感应加热系统由感应加热器(101)和加热线圈(102)组成，感应加热器(101)通过加热线圈(102)与熔融金属升降系统中的坩埚(204)连接；熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机(201)、可升降样品台(202)、隔热垫块(203)和坩埚(204)组成；循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台(201)、隔热垫块(203)和坩埚(204)位于烧结炉内，烧结炉外的步进电机(201)通过电信号控制可升降样品台(202)；可夹持实验样品(302)的样品夹持装置(301)连接在循环水冷炉体并可在烧结炉内移动，以便实验样品(302)进出坩埚(204)；循环水冷炉体上设有在线观察视窗和测温孔(501)，便于测温系统监测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，其特征在于，所述反应熔渗装置由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；感应加热系统由感应加热器(101)和加热线圈(102)组成，感应加热器(101)通过加热线圈(102)与熔融金属升降系统中的坩埚(204)连接；熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机(201)、可升降样品台(202)、隔热垫块(203)和坩埚(204)组成；循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台(201)、隔热垫块(203)和坩埚(204)位于烧结炉内，烧结炉外的步进电机(201)通过电信号控制可升降样品台(202)；可夹持实验样品(302)的样品夹持装置(301)连接在循环水冷炉体并可在烧结炉内移动，以便实验样品(302)进出坩埚(204)；循环水冷炉体上设有在线观察视窗和测温孔(501)，便于测温系统监测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。2.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述感应加热器(101)采用中频或者高频加热，功率为30-100kW。3.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述熔融金属升降系统中，步进电机(201)带动可升降样品台(202)，实现可升降样品台(202)的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。4.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述隔热垫块(203)由多孔陶瓷制成，厚度为10-30mm，耐热温度高于1800℃；所述坩埚(...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝永刚，白书欣，梁秀兵，胡永乐，叶益聪，蔡志海，谢新琪，祝文涛，许凤凰，漆陪部，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43