磺酸镁合成制造技术

本发明专利技术涉及一种制备高碱性磺酸镁的方法，其包括：(A)制备磺酸或盐与氧化镁、水、C1‑C5链烷醇、烃溶剂和作为第一和第二促进剂的分子量(Mw)500至1500g mol‑1的聚异丁烯琥珀酸酐和水杨酸的组合的混合物；和(B)用酸性气体将所述混合物碳酸化，形成所述高碱性磺酸镁。

【技术实现步骤摘要】
磺酸镁合成
本专利技术涉及高碱性磺酸镁，如可用作用于润滑火花点火或压缩点火内燃机的曲轴箱的润滑油组合物(润滑剂)中的清净剂添加剂的那些。专利技术背景高碱性磺酸镁及其作为油基组合物，例如润滑剂、润滑脂和燃料中的添加剂的用途是公知的。它们充当清净剂和酸中和剂，由此减轻磨损和腐蚀并在用于发动机时，延长发动机寿命。本领域描述了许多制备高碱性磺酸镁的方法，优选涉及油溶性磺酸盐和/或油溶性磺酸和在与存在的所有酸反应所需的量以上的过量镁化合物(例如氧化镁)的混合物在有机溶剂或稀释剂存在下的碳酸化。所述方法已涉及各种特殊措施，如使用特定反应条件和/或将一种或多种附加物质并入要碳酸化的混合物中，包括例如水、醇和各种类型的促进剂。使用弱酸作为促进剂是本领域中已知的，讨论了特定等级的氧化镁作为需要使用的镁化合物。氧化镁(MgO)的活性通常根据其经煅烧工艺形成时的温度被定义为轻烧、硬烧或重烧(dead-burned)(或类似术语)。通常在700-1000℃的煅烧温度下进行的轻烧被认为由于其每单位质量的大表面积而具有高活性。通常在1500-2000℃的煅烧温度下进行的重烧被认为由于其每单位质量的小表面积而具有低活性mas/s。通常在1000-1500℃的煅烧温度下进行的硬烧具有中等活性。如本文定义的“柠檬酸值(CitricAcidNumber)”量化活性，高数值表明低活性，低数值表明高活性。US-A-4,647,387；US-A-4,129,589；和US-A-6,197,075各自描述了使用轻烧MgO的方法，且US-A-5,534,168描述了使用硬烧MgO的方法。但是，这些文献都没有描述可互换地使用轻烧、硬烧或重烧等级的MgO或使用不同等级的混合物生产相同规格的高碱性磺酸镁的方法。
技术实现思路
本专利技术通过在制备方法中使用包含指定数均分子量的聚异丁烯琥珀酸酐(PIBSA)作为第一促进剂和水杨酸作为第二促进剂的促进剂体系解决了上述问题。因此，在第一方面中，本专利技术提供一种制备高碱性磺酸镁的方法，其包括：(A)制备磺酸或其盐、氧化镁、水、C1-C5链烷醇如甲醇、烃溶剂和包含第一和第二促进剂的组合的促进剂体系的混合物，其中第一促进剂是在1-200，如70-170或88-145克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的重均分子量500至1500gmol-1的聚异丁烯琥珀酸酐，且第二促进剂是在1-20，如5-20或5-13克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的水杨酸；和(B)用酸性气体将所述混合物碳酸化以形成所述高碱性磺酸镁。在第二方面中，本专利技术提供通过上述第一方面的方法获得或可获得的高碱性磺酸镁，其具有390-425mgKOHg-1的TBN、低于300mm2s-1的在100℃下的运动粘度和小于2％沉降。本说明书中的实施例证实通过使用所定义的促进剂体系可实现用于制备高碱性磺酸镁的MgO来源的灵活性。本专利技术的方法因此更通用并具有使用来自不同来源的MgO的能力。具体实施方式定义在本说明书中，如果使用下列词语和措辞，其具有下文给出的含义：“活性成分”或“(a.i.)”是指不是稀释剂或溶剂的添加剂材料；“包含”或任何同源词表明所述要素、步骤、整数或组分的存在，但不排除存在或添加一个或多个其它要素、步骤、整数、组分或其组合。措辞“由...构成”或“基本由...构成”或同源词可能涵盖在“包含”或任何同源词内。措辞“基本由...构成”允许包括不会实质影响其适用的组合物的特征的物质。措辞“由...构成”或同源词是指只存在该措辞提及的指定要素、步骤、整数、组分或其组合；“烃基”是指含有氢和碳原子并直接经由碳原子键合到该化合物的其余部分上的化合物的化学基团。该基团可含有一个或多个非碳和氢的原子(“杂原子”)，只要它们不会影响该基团的基本烃基性质。本领域技术人员了解合适的基团(例如卤素，尤其是氯和氟，氨基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和sulfoxy)。该基团可以是不饱和的，和/或可以是聚合的。优选地，该烃基基本由氢和碳原子构成。更优选地，该烃基由氢和碳原子构成。该烃基优选是脂族烃基，如烷基；本文所用的“油溶性”或“油分散性”或同源术语不一定是指该化合物或添加剂在所有比例下都可溶、可溶解、可混溶或可悬浮在油中。但是，这些术语是指它们例如在足以在该油的使用环境中发挥其预期作用的程度上可溶或可稳定分散在油中。此外，如果需要，其它添加剂的额外掺入也可能允许掺入更高量的特定添加剂；关于添加剂的“无灰”是指该添加剂不包括金属；关于添加剂的“含灰分”是指该添加剂包括金属；“主要量”是指超过组合物的50质量％；“次要量”是指按该添加剂的活性成分计，组合物的50质量％或更少；关于添加剂的“有效量”是指这种添加剂在组合物(例如添加剂浓缩物)中有效提供和提高所需技术效果的量；“ppm”是指基于组合物的总质量计的百万分之质量份数；组合物或添加剂组分的“金属含量”，例如添加剂浓缩物的钼含量或总金属含量(即所有独立金属含量的总和)通过ASTMD5185测得；关于添加剂组分或组合物的“TBN”是指如通过ASTMD2896测得的总碱值(mgKOHg-1)；“KV100”是指如通过ASTMD445测得的在100℃下的运动粘度；“HTHS”是指如通过–CEC-L-36-A-90测得的在150℃下的高温高剪切。“磷含量”通过ASTMD5185测得；“硫含量”通过ASTMD2622测得；“硫酸盐灰分含量”通过ASTMD874测得；Mn是指数均分子量，且对于聚合体，可通过凝胶渗透色谱法测定；Mw是指重均分子量，且对于聚合体，可通过凝胶渗透色谱法测定；在本专利技术中，关于PIBSA，指定Mw值是用于生成PIBSA的聚异丁烯的值；“分散度”是指Mw/Mn(标作D)“柠檬酸值”是在22℃下中和1.7克MgO、100毫升水和100毫升含26克一水合柠檬酸的柠檬酸溶液和0.1克酚酞的1升水溶液的搅拌混合物所需的以秒计的时间。通过该混合物变成粉色指示中和。柠檬酸值在本文中可被称作“CAN”。还要理解的是，所用各种组分(基本的以及最佳的和常规的)可能在配制、储存和使用条件下反应，本专利技术也提供通过任何这样的反应可获得或已获得的产物。还要理解的是，本文列出的量、范围或比率的任何上限和下限可以独立地组合。促进剂体系聚异丁烯琥珀酸酐(PIBSA)可通过异丁烯的阳离子聚合制备聚异丁烯。这一类型中的常见聚合物包括通过具有35至75质量％的丁烯含量和30至60质量％的异丁烯含量的C4炼油厂料流在路易斯酸催化剂，如三氯化铝或三氟化硼存在下的聚合获得的聚异丁烯。聚异丁烯容易由丁烯料流通过阳离子聚合(例如使用AlCl3或BF3催化剂)获得。此类聚异丁烯通常含有沿聚合物布置的每聚合物链一个烯属双键的量的残留不饱和。一个优选实施方案利用由纯异丁烯料流或RaffinateI料流制成的聚异丁烯来制备含末端亚乙烯基烯烃的反应性异丁烯聚合物。被称作高反应性聚异丁烯(HR-PIB)的这些聚合物可具有至少65％的末端亚乙烯基含量。例如在美国专利No.4,152,499中描述了此类聚合物的制备。HR-PIB是已知的且HR-PIB可以以商品名GlissopalTM(来自BASF)和UltravisTM(来自BP-Amoco)购得。制造聚异丁烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高碱性磺酸镁的方法，其包括：(A)制备磺酸或其盐、氧化镁、水、C1‑C5链烷醇如甲醇、烃溶剂和包含第一和第二促进剂的组合的促进剂体系的混合物，其中第一促进剂是在1‑200克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的重均分子量500至1500g mol‑1的聚异丁烯琥珀酸酐，且第二促进剂是在1‑20克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的水杨酸；和(B)用酸性气体将所述混合物碳酸化以形成所述高碱性磺酸镁。

【技术特征摘要】
2016.12.22 EP 16206440.61.一种制备高碱性磺酸镁的方法，其包括：(A)制备磺酸或其盐、氧化镁、水、C1-C5链烷醇如甲醇、烃溶剂和包含第一和第二促进剂的组合的促进剂体系的混合物，其中第一促进剂是在1-200克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的重均分子量500至1500gmol-1的聚异丁烯琥珀酸酐，且第二促进剂是在1-20克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在的水杨酸；和(B)用酸性气体将所述混合物碳酸化以形成所述高碱性磺酸镁。2.权利要求1的方法，其中第一促进剂在50-200，如70-170，如88-145克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在。3.权利要求1或权利要求2的方法，其中第二促进剂在5-20，如5-13克/千克高碱性磺酸镁产物的范围内存在。4.权利要求1-3任一项的方法，其中所述氧化镁是具有大于60至200，如80-200秒的柠檬酸值的中等活性MgO。5.权利要求4的方法，其中步骤(B)的温度高于40至小于70，如45至65℃。6.权利要求1-3任一项的方法，其中所述氧化镁是具有大于200至700，如大于200至600秒的柠檬酸值的低活性MgO。7.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：P·斯金纳，D·菲利普斯，A·P·马施，T·D·威尔金森，
申请(专利权)人：英菲诺姆国际有限公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB