一种可屏蔽185nm谱线的溶胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及无机纳米材料技术领域，特别涉及一种可屏蔽185nm谱线的溶胶及其制备方法和应用。采用本发明专利技术提供的制备方法获得的溶胶含有粒径细小、均匀的氢氧化钛颗粒，该溶胶性质稳定，结合低气压放电灯成膜工艺，经流涂于紫外线玻管内壁、烘干、焙烧等步骤，获得的纳米二氧化钛保护膜膜层致密，无针孔，对185nm谱线具有完全的屏蔽作用，同时不影响254nm谱线的正常输出。将本发明专利技术制得的可屏蔽185nm谱线的溶胶用于制备无臭氧紫外线灯，可完全杜绝臭氧的产生，具有耐久性。

【技术实现步骤摘要】
一种可屏蔽185nm谱线的溶胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及无机纳米材料
，特别涉及一种可屏蔽185nm谱线的溶胶及其制备方法和应用。
技术介绍
众所周知，低压紫外线杀菌灯属于低压气体放电汞灯中的一类，其放电原理是汞原子被激发后发生能量跃迁，汞原子从高能级向低能级跃迁中发出两种谱线，一种是254nm谱线，另一种是185nm谱线。在紫外线灯及其应用领域，若紫外线灯既发出254nm紫外线，又发出185nm紫外线，由于185nm紫外线可以和空气中的氧气结合生成臭氧，行业内称之为有臭氧紫外线灯；若紫外线灯仅是单独发出254nm紫外线，那么我们称之为无臭氧紫外线灯。无臭氧紫外线灯之所以能够让185nm紫外线不透过，主要是在制造紫外线灯的玻璃里掺杂了钛元素，通过钛元素和二氧化硅的结合来吸收185nm紫外线，从而使紫外线灯只透过254nm谱线，达到屏蔽185nm谱线的作用。然而，无臭氧紫外线灯在实际燃点过程中，随着燃点时间的加长和管壁温度的升高，其还是会发出部分185nm谱线，从而产生臭氧，并且臭氧的含量会随着燃点时间的加长而一直存在，这也是GB/T19258-2012《紫外线杀菌灯》第5.9条款规定无臭氧紫外线灯每千瓦时发出的臭氧需要小于0.05克的原因。若产生臭氧的无臭氧灯应用于家庭空气净化器、医院空气消毒器、学校消毒车等产品，当这些产品安装于有人的场合时，由于臭氧的超标存在，其将会对人产生很大的伤害，如神经中毒、呼吸道感染及破坏人的免疫功能。目前，国内外尚没有很好的解决无臭氧紫外线灯完全屏蔽185nm谱线、杜绝产生臭氧的办法。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种可屏蔽185nm谱线的溶胶及其制备方法，通过特定的工艺制得的溶胶中的钛以氢氧化物的形式存在，在冰醋酸弱酸性环境中，以稳定的氢氧化钛纳米颗粒存在，不会团聚沉淀。另一方面，本专利技术的另外一个目的在于提供所述的可屏蔽185nm谱线的溶胶在制备无臭氧紫外线灯的应用，将所述的溶胶流涂于紫外线玻管内壁，经100～180℃热风烘干，450～550℃焙烧，冷却，即得纳米二氧化钛保护膜，该保护膜中球形金红石晶型的纳米二氧化钛粒径为9～13nm，对185nm谱线具有完全的屏蔽作用，同时不影响254nm谱线的正常输出。具体地，所述的可屏蔽185nm谱线的溶胶制备方法包括以下步骤:(1)将乙醇、乙酰丙酮、冰乙酸混合，匀速搅拌8～15分钟，形成混合液Ⅰ；(2)将钛酸正丁酯加入混合液Ⅰ中，所述的钛酸正丁酯和混合液Ⅰ的质量比为1:(2.03～4.03)，匀速搅拌反应30～60分钟，形成混合液Ⅱ；(3)将乙醇、去离子水按质量比为(1～1.03):1混合，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅲ；(4)将混合液Ⅲ按一定速度加入混合液Ⅱ中，所述的混合液Ⅲ和混合液Ⅱ的质量比为(1.03～1.09):1，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅳ；(5)将去离子水按一定速度加入混合液Ⅳ中，所述的去离子水与混合液Ⅳ的质量比为(5.10～7.10):1，匀速搅拌60～90分钟，形成混合液Ⅴ；(6)将混合液Ⅴ陈化24小时，即得含氢氧化钛的溶胶。进一步地，上述步骤(1)中乙醇、乙酰丙酮和冰乙酸的质量比为(13～22):1:(0.8～1.5)。进一步地，所述步骤(4)中混合液Ⅲ以喷雾方式加入到混合液Ⅱ中。更进一步地，所述步骤(4)中混合液Ⅲ按按0.05毫升/秒～0.075毫升/秒的速度以喷雾方式加入到混合液Ⅱ中。进一步地，所述步骤(5)中去离子水以喷雾方式加入到混合液Ⅳ中。更进一步地，所述步骤(5)中去离子水按0.075毫升/秒～0.10毫升/秒的速度以喷雾方式加入到混合液Ⅳ中。本专利技术提供的可屏蔽185nm谱线的溶胶制备工艺中，钛酸正丁酯与乙酰丙酮首先形成乙酰丙酮钛络合物，然后在乙醇水的作用下发生水解反应，生成氢氧化钛纳米颗粒，所述的水解颗粒在冰醋酸弱酸性的环境下，具有较佳的稳定性，不会团聚形成沉淀，形成稳定的胶态。进一步地，将制得的溶胶流涂于紫外线玻管内壁，经100～180℃热风烘干，450～550℃焙烧，冷却，即得纳米二氧化钛保护膜。所得的保护膜膜层中的二氧化钛颗粒呈球形状，粒径为9～13nm，大小均一，膜层厚度为15～45nm，膜层致密，无针孔。应当指出，上述制备方法获得的含氢氧化钛的溶胶对后续形成的纳米二氧化钛保护膜中的二氧化钛的形态、粒径大小、粒度范围具有重要的影响。具体地，上述的制备方法中步骤(4)中混合液Ⅲ加入到混合液Ⅱ的方式和加入速度，以及步骤(5)中去离子水加入到混合液Ⅳ的方式和加入速度，对溶胶成膜后的膜层中的二氧化钛的形态、粒径形成具有重要的影响，这两个步骤必须要以喷雾的方式按一定的速度加入，才有利于溶胶成膜后形成球形、粒径细小均匀的二氧化钛粒子。采用直接混合方式，或提高/降低加入速度，或加入过程时多时少，均使溶胶成膜后膜层中含有较多非球形、粒径差异较大的二氧化钛粒子。此外，步骤(4)和步骤(5)的匀速搅拌时间对溶胶成膜后膜层中的二氧化钛的粒径大小具有一定的影响，随着搅拌时间的延长，氢氧化钛颗粒粒径会增大，溶胶粘度会上升，最终使溶胶涂膜后、经焙烧得到的纳米二氧化钛保护膜中的二氧化钛粒径增大，影响溶胶成膜后形成的纳米二氧化钛保护膜对185nm谱线的屏蔽效果。除了上述的关键因素外，步骤(3)中混合液Ⅲ的组成，具体为乙醇和去离子水的混合比例对溶胶成膜后二氧化钛的球形形态的形成亦具有重要的影响，当乙醇和去离子水的混合比例相差较大，不在(1～1.03):1的比例范围内，会促进溶胶成膜后形成非球形的二氧化钛粒子。最后需要强调，使用本专利技术提供的制备方法获得的溶胶中含有的钛是以氢氧化物的形式存在，具体为以氢氧化钛的形式存在，所述的氢氧化钛颗粒粒径细小均匀，将制得的溶胶经流涂、烘干、焙烧等步骤获得的保护膜中的二氧化钛粒径细小且范围窄，呈球形分布形成致密膜层(图1)，对185nm谱线具有完全的屏蔽作用，同时不影响254nm谱线的正常输出，并且由于本专利技术保护膜中的二氧化钛是以金红石晶型存在，性质稳定，使最终制得的无臭氧紫外线灯在实际燃点过程中，随着燃点时间的加长和管壁温度的升高，仍保持对185nm谱线完全的屏蔽作用，其185nm谱线辐射照度都为0，不会产生任何臭氧。而改变本专利技术溶胶制备工艺相关参数获得的溶胶成膜后，或形成粒径较大的球形金红石晶型纳米二氧化钛，或形成非球形且粒径较大的金红石晶型纳米二氧化钛，对185nm谱线的屏蔽作用下降。尤其以含有非球形且粒径较大的金红石晶型纳米二氧化钛的保护膜的膜层空隙大，二氧化钛粒子形态多样，且粒径差距大(图2)，对185nm谱线的屏蔽作用明显下降。本专利技术溶胶制备的工艺流程图如图3所示。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果:(1)采用本专利技术提供的制备方法获得的溶胶含有粒径细小、均匀的氢氧化钛颗粒，该溶胶性质稳定，结合低气压放电灯成膜工艺，经流涂于紫外线玻管内壁、烘干、焙烧等步骤，获得的保护膜膜层致密，无针孔，对185nm谱线具有完全的屏蔽作用，同时不影响254nm谱线的正常输出。(2)将本专利技术制得的溶胶用于制备无臭氧紫外线灯，可完全杜绝臭氧的产生，具有耐久性。(3)采用本专利技术提供的制备方法获得的溶胶成膜后形成的保护膜中含有粒径细小，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可屏蔽185nm谱线的溶胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将乙醇、乙酰丙酮、冰乙酸混合，匀速搅拌8～15分钟，形成混合液Ⅰ；(2)将钛酸正丁酯加入混合液Ⅰ中，所述的钛酸正丁酯和混合液Ⅰ的质量比为1:(2.03～4.03)，匀速搅拌反应30～60分钟，形成混合液Ⅱ；(3)将乙醇、去离子水按质量比为(1～1.03):1混合，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅲ；(4)将混合液Ⅲ按一定速度加入混合液Ⅱ中，所述的混合液Ⅲ和混合液Ⅱ的质量比为(1.03～1.09):1，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅳ；(5)将去离子水按一定速度加入混合液Ⅳ中，所述的去离子水与混合液Ⅳ的质量比为(5.10～7.10):1，匀速搅拌60～90分钟，形成混合液Ⅴ；(6)将混合液Ⅴ陈化24小时，即得含氢氧化钛的溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种可屏蔽185nm谱线的溶胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将乙醇、乙酰丙酮、冰乙酸混合，匀速搅拌8～15分钟，形成混合液Ⅰ；(2)将钛酸正丁酯加入混合液Ⅰ中，所述的钛酸正丁酯和混合液Ⅰ的质量比为1:(2.03～4.03)，匀速搅拌反应30～60分钟，形成混合液Ⅱ；(3)将乙醇、去离子水按质量比为(1～1.03):1混合，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅲ；(4)将混合液Ⅲ按一定速度加入混合液Ⅱ中，所述的混合液Ⅲ和混合液Ⅱ的质量比为(1.03～1.09):1，匀速搅拌25～35分钟，形成混合液Ⅳ；(5)将去离子水按一定速度加入混合液Ⅳ中，所述的去离子水与混合液Ⅳ的质量比为(5.10～7.10):1，匀速搅拌60～90分钟，形成混合液Ⅴ；(6)将混合液Ⅴ陈化24小时，即得含氢氧化钛的溶胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇、乙酰丙酮和冰乙酸的质量比为(13～22):1:(0.8～1.5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文东，何维，江炜，
申请(专利权)人：佛山优维士光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44