一种β-羟烷基酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种β‑羟烷基酰胺的合成方法，在反应结束后向反应体系中加入氢化蓖麻油，所得产品应用于粉末涂料配方中，可达到提高粉末涂料涂层光泽、流平性能，减少针孔的有益效果，同时不影响原有的固化性能。

Synthesis of a beta hydroxyalkyl amide

The invention discloses a synthesis method of beta hydroxyl alkyl amide, and hydrogenated castor oil is added to the reaction system after the reaction is finished. The product is applied to the formula of powder coating, which can improve the gloss and leveling performance of the powder coating, reduce the beneficial effect of the needle hole, and do not affect the original curing performance.

【技术实现步骤摘要】
一种β-羟烷基酰胺的合成方法
本专利技术涉及化学合成领域，具体是一种β-羟烷基酰胺的合成方法。
技术介绍
随着人们对健康环保的要求越来越高，虽然传统的羧基聚酯/TGIC体系均一、稳定、可调，具有良好的耐热和耐候性能，可以基本满足用户要求，但其强烈的皮肤刺激性和潜在的致癌性使得退出市场成为必然。HAA型(羟烷基酰胺)化合物是公认的低毒环保型化合物，现已广泛应用于日化、表面活性剂和涂料领域，特别是粉末涂料领域作为聚酯涂料的固化剂，具有反应活性强，适用于低温固化条件、储存性好。目前市场现有HAA产品在粉末涂料中应用时，往往容易出现针孔、橘皮、光泽较差等问题，严重影响其涂膜的美观性。现有技术中采取的是在粉末涂料配方中添加流平助剂来解决此类问题，但流平剂的添加在改善粉末涂料涂层流平的同时，会降低粉末涂料的存储稳定性。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术公开了一种可增强粉末涂料流平性能、提高光泽的β-羟烷基酰胺的合成方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种β-羟烷基酰胺的合成方法，包括以下步骤：(1)将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80-100℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03-0.05MPa后，在1-3小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；(2)羧酸烷基酯滴毕，继续在0.03-0.05MPa下保温氨解反应0.5-2小时后，调节釜内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合；(3)向反应体系中加入氢化蓖麻油，将反应体系升温至110-150℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2-10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa，继续抽真空5-20min，然后停止抽真空，再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2-5次，直至无液体物质蒸出为止；(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至90-100℃，放料，然后冷却、粉碎，即得白色粉末状产品。较佳的，所述的羧酸烷基酯和β-烷醇胺的摩尔比为1:2-2.1。较佳的，所述的羧酸烷基酯和碱性催化剂的质量比为1:0.00001-0.05。较佳的，磷酸或亚磷酸最少量为其氢离子与碱性催化剂中氢氧根离子的摩尔比1:1-1.2，最大量为其羟基与β-烷醇胺中羟基的摩尔比为1:8。较佳的，所述的磷酸或亚磷酸的水溶液浓度为20-50wt％。较佳的，所述的氢化蓖麻油用量为β-烷醇胺的8-50％。本专利技术的有益效果：本专利技术通过在反应结束后向反应体系中加入氢化蓖麻油，所得产品应用于粉末涂料配方中，可达到提高粉末涂料涂层光泽、流平性能，减少针孔的有益效果，同时不影响原有的耐黄变性能及存储稳定性。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1将210.0g(2mol)二乙醇胺和2.8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至100℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加174.0g(1mol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过2h反应后，向反应混合物中加入8g20％磷酸水溶液，充分搅拌混合后加入氢化蓖麻油17.6g，将反应体系升温至150℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续5min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.003MPa并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90℃，放料，进一步冷却后粉碎，得本专利技术白色自由流动状产品。实施例2将210.0g(2.0mol)二乙醇胺和2.8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至80℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加174.0g(1mol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过2h反应后，向反应混合物中加入90g20％磷酸水溶液，充分搅拌混合后加入氢化蓖麻油61.6g，将反应体系升温至130℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续5min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.003MPa并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至100℃，放料，进一步冷却后粉碎，得本专利技术白色自由流动状产品。实施例3将210.0g(2.0mol)二乙醇胺和2.8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至100℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加174.0g(1mol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过2h反应后，向反应混合物中加入113g20％亚磷酸水溶液，充分搅拌混合后加入氢化蓖麻油105.6g，将反应体系升温至110℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续5min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.003MPa并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90℃，放料，进一步冷却后粉碎，得本专利技术白色自由流动状产品。实施例4此实施例为对比实施例；将210.0g(2.0mol)二乙醇胺和2.8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应釜中，在氮气保护下加热至100℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加174.0g(1mol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过2h反应后，向反应混合物中加入90g20％磷酸水溶液，充分搅拌混合后将反应体系升温至140℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0.5MPa压力持续5min向反应体系中充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达0.003MPa并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至100℃，放料，进一步冷却后粉碎，得白色粉末状产品。将上述实施例中产品加入到表1粉末涂料配方中：表1：粉末涂料配方表1配方中SJ5122：安徽神剑新材料股份有限公司Primid聚酯，酸值30-34mgKOH/g；W-44：贵州华加精细矿业有限公司生产的硫酸钡；R902：杜邦公司生产的金红石型钛白粉；PV88：Worlee公司生产的聚丙烯酸酯型流平剂。将表1中各个成分在3000rmp/2分钟的高强度混合机中混合，然后在ZS—30型实验室用双螺杆挤出机中熔融混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β‑羟烷基酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将β‑烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80‑100℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03‑0.05MPa后，在1‑3小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；(2)羧酸烷基酯滴毕，继续在0.03‑0.05MPa下保温氨解反应0.5‑2小时后，调节釜内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合；(3)向反应体系中加入氢化蓖麻油，将反应体系升温至110‑150℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2‑10mi n后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa，继续抽真空5‑20mi n，然后停止抽真空，再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2‑5次，直至无液体物质蒸出为止；(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至90‑100℃，放料，然后冷却、粉碎，即得白色粉末状产品。

【技术特征摘要】
1.一种β-羟烷基酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80-100℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03-0.05MPa后，在1-3小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；(2)羧酸烷基酯滴毕，继续在0.03-0.05MPa下保温氨解反应0.5-2小时后，调节釜内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合；(3)向反应体系中加入氢化蓖麻油，将反应体系升温至110-150℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2-10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa，继续抽真空5-20min，然后停止抽真空，再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2-5次，直至无液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍远志，翁世兵，
申请(专利权)人：六安科瑞达新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34