在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法，它解决了现有工艺甲酸溶剂没有回收利用，产生大量废液污染环境的问题，其特征在于：在羟化液调节pH前，加入甲醇、乙醇和丙醇等低碳醇的一种，优选地加甲醇，发生酯化反应，得与水有沸点差，容易与水分离的甲酸酯产品。本发明专利技术的有益效果是：既回收利用了甲酸溶剂，又得到硫酸钠和乙二醇产品，还解决了废水污染问题。

Method for recovering formic acid solvent in Metronidazole production process

The invention discloses a method for recovering and utilizing formic acid solvent in the process of metronidazole production, which solves the problem that the existing process of formic acid is not recycled and produces a large amount of waste liquid to pollute the environment. It is characterized by adding a kind of low carbon alcohol such as methanol, ethanol and propanol before adjusting the hydroxyl solution to pH, preferably adding armor. Alcohol, esterification reaction, and boiling point with water, and easily separated from water. The invention has the beneficial effects of recovering and utilizing formic acid solvent, obtaining sodium sulfate and glycol products, and solving the problem of wastewater pollution.

【技术实现步骤摘要】
在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法一、
本专利技术属于有机合成、资源回收和环境保护领域，特别涉及在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法。二、
技术介绍
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。合成甲硝唑的现行工艺是将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液。蒸发回收稀甲酸，加水溶解后冷却至10℃，过滤，滤液用氢氧化钾溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤，水洗至近中性。用水重结晶，活性炭脱色，即得甲硝唑。上述蒸发回收的稀甲酸为30-80％左右的甲酸水溶液。以往提纯甲酸的方法已有文献报道。1929年法国专利报道用邻苯二甲酸酐与含水甲酸回流反应制备无水甲酸；1948年英国专利报道在含水甲酸中加入新的共沸剂分离甲酸；1992年中国专利报道，利用SOCl2提纯稀甲酸；2006年中国文献报道硼酸酐提纯法。上述方法有的投资过大，有的能耗较高、有的操作不便，都没有推广应用。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有甲硝唑生产工艺存在的缺点，提供一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法。本专利技术的技术特征是：在羟化液调节pH前，加入甲醇、乙醇和丙醇等低碳醇的一种，优选地加甲醇，发生酯化反应，得与水有沸点差，容易与水分离的甲酸酯产品。其工艺流程如下：1)将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入一种低碳醇，控制温度在高于相应甲酸酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸酯产品；3)温度升到高于上述加入的低碳醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的低碳醇；4)待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；5)将滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；6)蒸馏滤液，得乙二醇产品；7)馏残物可作锅炉燃料。本专利技术的有益效果是：既回收利用了甲酸溶剂，又得到硫酸钠和乙二醇产品，还解决了废水污染问题。五、具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：1)将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入甲醇，控制温度在高于甲酸甲酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸甲酯产品；3)温度升到高于甲醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的甲醇；4)待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；5)将滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；6)蒸馏滤液，得乙二醇产品；7)馏残物可作锅炉燃料。实施例2：1)将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入甲醇，控制温度在高于甲酸乙酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸乙酯产品；3)温度升到高于乙醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的乙醇；4)待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；5)将滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；6)蒸馏滤液，得乙二醇产品；7)馏残物可作锅炉燃料。实施例3：1)将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入丙醇，控制温度在高于甲酸丙酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸丙酯产品；3)温度升到高于丙醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的丙醇；4)待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；5)将滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；6)蒸馏滤液，得乙二醇产品；7)馏残物可作锅炉燃料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法，其特征在于：在羟化液调节pH前，加入甲醇、乙醇和丙醇等低碳醇的一种，优选地加甲醇，发生酯化反应，得与水有沸点差，容易与水分离的甲酸酯产品，其工艺流程如下：1)将2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解于甲酸中，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入一种低碳醇，控制温度在高于相应甲酸酯的沸点10℃以下，进行反应蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得甲酸酯产品；3)温度升到高于上述加入的低碳醇沸点10℃以下，蒸馏得过量加入的低碳醇；4)待羟化液冷却至10℃，用氢氧化钠溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得甲硝唑；5)将滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得硫酸钠固体产品；6)蒸馏滤液，得乙二醇产品；7)馏残物可作锅炉燃料。

【技术特征摘要】
1.一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法，其特征在于：在羟化液调节pH前，加入甲醇、乙醇和丙醇等低碳醇的一种，优选地加甲醇，发生酯化反应，得与水有沸点差，容易与水分离的甲酸酯产品，其工艺流程如下：1)将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液；2)过量加入一种低碳醇，控...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾舟华，徐双喜，曾昆，黄林勇，杨水彬，
申请(专利权)人：曾舟华，
类型：发明
国别省市：湖北,42