一种利用山苍子核仁油制备月桂酸的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的工艺。该工艺依次包括依次包括酸炼、水解、精馏、冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥。其中，精馏只需使用简单精馏，使得月桂酸的纯度达到70% 即可；冷冻溶剂结晶使用的溶剂是体积比为正己烷或者环己烷：乙醇=4~4.5：1 的混合溶剂，在常压下，冷冻溶剂结晶使用的温度优选为‑15~‑20℃。使用简单精馏代替常规的精馏，简化了精馏的操作，速度快，能耗低，减少了投资成本，提高了生产效益；冷冻溶剂结晶操作简单，溶剂可回收利用，经济环保，获得的月桂酸纯度高达98.0% 以上。

Preparation of lauric acid from Litsea cubeba kernel oil

The invention relates to a process for extracting and purifying lauric acid from Litsea cubeba kernel oil. The process includes successively acid refining, hydrolysis, rectification, freezing solvent crystallization, filtration and drying. The distillation only needs simple distillation to make the purity of lauric acid up to 70%, and the solvent of freezing solvent crystallization is a mixed solvent of volume ratio of hexane or cyclohexane: ethanol =4~4.5:1. At atmospheric pressure, the temperature of freezing solvent crystallization is optimized to be 20 degrees Celsius. Using simple distillation instead of conventional distillation, the operation of distillation is simplified, the speed is fast, the energy consumption is low, the investment cost is reduced, the production benefit is reduced, the crystallization operation of the cryopreservation solvent is simple, the solvent can be recycled, the economic and environmental protection can be achieved, the purity of the lauric acid is up to 98%.

【技术实现步骤摘要】
一种利用山苍子核仁油制备月桂酸的工艺
本专利技术涉及一种从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的工艺。
技术介绍
山苍子为我国南方特有的香料资源之一，山苍子油富含的柠檬醛，是合成紫罗兰酮、鸢尾酮等的原料，工业上常以水蒸汽蒸馏法提取山苍子油；提完山苍子油的山苍子剩余物中还可提取核仁油，核仁油中含丰富的天然油脂，可以用来提取脂肪酸，月桂酸是其中最重要的一种。月桂酸为饱和直链的十二烷酸，可用于生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂等，是化工、涂料等行业的重要原料。为了从山苍子核仁油中提取月桂酸，成四喜[从山苍子核仁油中提取各种脂肪酸的研究[J].河北化工,1993,04:11-15.]和鲍逸培等人[山苍子核油提取脂肪酸工艺介绍[J].林产化工通讯,1992,06:12-14.]研究了从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的方法，在经过酸炼、水解步骤后，都是采用精馏和压榨结合来提取和纯化月桂酸。精馏得到富含月桂酸的混合脂肪酸，再利用凝固点的差异进行压榨，得到月桂酸。混合脂肪酸中的月桂酸的纯度很高时才可以用压榨分离月桂酸，所以必须经过精馏获得足够纯的月桂酸，从而使得精馏的过程时间长，能耗大，成本高，同时精馏设备投资费高，生产效益较低。当混合脂肪酸中的月桂酸的纯度不高时，就需要重新蒸馏一次；当有与月桂酸熔沸点相近的杂质存在时，用精馏和压榨结合的方法就难以获得纯度较高的月桂酸。另外，压榨的也需要施加很大的压力，能耗较大。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种新的利用山苍子核仁油提取和纯化月桂酸的方法。该方法具体工艺依次包括酸炼、水解、精馏、冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥。其中，酸炼是将核仁油预热后加入95～98%的浓硫酸搅拌，再加入水稀释，继续搅拌，水洗至中性；水解是酸炼后的核仁油预热后分段加入1mol/L及5mol/L氢氧化钠溶液后搅拌均匀至溶液呈碱性，再分段加入稀硫酸搅拌至溶液呈酸性，水洗至中性；精馏是将水解后的核仁油置于精馏塔内进行精馏，控制回流比为2:1，分段接收馏分，获得主要含月桂酸的混合脂肪酸；冷冻溶剂结晶是在精馏所得混合脂肪酸内加入混合溶剂，其中混合溶剂的体积组成为正己烷或环己烷：95%乙醇=4~4.5：1，在常压下，将其搅拌均匀后置于低温冷冻槽内-15~-20℃进行冷冻溶剂结晶，析出月桂酸固体；最后，将冷冻溶剂结晶后析出的固体经抽滤、干燥获得纯度高达98.0%以上的月桂酸。进一步地，所述精馏为简单精馏，其相对于常规的精馏，具有精馏设施体积小，塔板数少，精馏速度快的特点；所述简单精馏得到的主要含月桂酸的混合脂肪酸中月桂酸的含量达到70%即可。进一步地，所述冷冻溶剂结晶中的混合溶剂中的乙醇优选无水乙醇，由于微量的水分对冷冻溶剂结晶的影响不大，所以混合溶剂中的乙醇也可以选用95%乙醇或者含水更少的乙醇。步骤（1）中所述核仁油是指山苍子核仁油，是将提取完山苍子油的固体剩余物直接粉碎、筛分，再加入石油醚，加热回流，过滤，滤液经旋转蒸发得到。本专利技术的有益效果在于：使用简单精馏代替常规的精馏，简化了精馏的操作，速度快，能耗低，减少了投资成本，提高了生产效益；冷冻溶剂结晶操作简单，溶剂可回收利用，经济环保，获得的月桂酸纯度高达98.0%以上，精馏之后得到的主要含月桂酸的混合脂肪酸中月桂酸的含量达到70%即可，进行一次简单精馏即可满足要求，同时也降低了对精馏设备的要求。具体实施方式实施例1：取15kg粉碎过筛的山苍子加工剩余物，加入210L石油醚（60～90℃沸程），80℃下回流2h，冷却，过滤，滤液经旋转蒸发得核仁油，60℃下干燥至衡重，称量得3.9kg核仁油。取500mL山苍子核仁油，搅拌下预热至70℃，加入95%～98%的浓硫酸10mL，搅拌5min后加入25mL水，继续搅拌30min，停止搅拌保温30min后冷却至室温，倒出上层油，水洗至中性，得油480mL，下层为沥青状物质。取400mL酸炼后的核仁油，搅拌下预热至75℃，加入200mL、1mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀测得pH为11；再加入50mL体积比为35%的稀硫酸，搅拌均匀后，煮沸5min，停止搅拌，保温20min，分层，上层油状物经水洗，干燥得混合脂肪酸。取300mL脂肪酸连接到简单精馏装置，开启装置，控制塔顶温度为120℃，全回流1h，调节回流比为2:1，收集馏分65mL的主要成分为月桂酸、月癸烯酸，月桂酸的含量为80.0%。取5g馏分加入体积比4:1的正己烷与95%乙醇混合溶液100mL，混合均匀后置于-17.5℃的低温恒温槽中，低速搅拌均化，冷冻4h后直接抽滤，晶体经干燥后得1.55g月桂酸，气相色谱法测得月桂酸纯度为98.2%。实施例2：取30kg粉碎过筛的山苍子加工剩余物，加入420L石油醚（60～90℃沸程），80℃下回流2h，冷却，过滤，滤液经旋转蒸发得核仁油，60℃下干燥至衡重，称量得8.1kg核仁油。取1000mL山苍子核仁油，搅拌下预热至70℃，加入95%～98%的浓硫酸20mL，搅拌5min后加入50mL水，继续搅拌30min，停止搅拌保温30min后冷却至室温，倒出上层油，水洗至中性，得油990mL，下层为沥青状物质。取800mL酸炼后的核仁油，搅拌下预热至75℃，加入400mL、1mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀测得pH为11；再加入100mL体积比为35%的稀硫酸，搅拌均匀后，煮沸5min，停止搅拌，保温20min，分层，上层油状物经水洗，干燥得混合脂肪酸。取600mL脂肪酸连接到简单精馏装置，开启装置，控制塔顶温度为120℃，全回流1h，调节回流比为2:1，收集馏分130mL的主要成分为月桂酸、月癸烯酸，月桂酸的含量为71.0%。取10g馏分加入体积比4:1的环己烷与95%乙醇混合溶液200mL，混合均匀后置于-15℃的低温恒温槽中，低速搅拌均化，冷冻4h后直接抽滤，晶体经干燥后得3g月桂酸，气相色谱法测得月桂酸纯度为98.4%。实施例3：取45kg粉碎过筛的山苍子加工剩余物，加入620L石油醚（60～90℃沸程），80℃下回流2h，冷却，过滤，滤液经旋转蒸发得核仁油，60℃下干燥至衡重，称量得12.2kg核仁油。取1500mL山苍子核仁油，搅拌下预热至70℃，加入95%～98%的浓硫酸30mL，搅拌5min后加入75mL水，继续搅拌30min，停止搅拌保温30min后冷却至室温，倒出上层油，水洗至中性，得油1480mL，下层为沥青状物质。取1200mL酸炼后的核仁油，搅拌下预热至75℃，加入600mL、1mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀测得pH为11；再加入150mL体积比为35%的稀硫酸，搅拌均匀后，煮沸5min，停止搅拌，保温20min，分层，上层油状物经水洗，干燥得混合脂肪酸。取900mL脂肪酸连接到简单精馏装置，开启装置，控制塔顶温度为120℃，全回流1h，调节回流比为2:1，收集馏分200mL的主要成分为月桂酸、月癸烯酸，月桂酸的含量为81.0%。取15g馏分加入体积比4.5:1的正己烷与95%乙醇混合溶液300mL，混合均匀后置于-18℃的低温恒温槽中，低速搅拌均化，冷冻4h后直接抽滤，晶体经干燥后得4.5g月桂酸，气相色谱法测得月桂酸纯度为98.9%。实施例4：取10kg本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用山苍子核仁油制备月桂酸的工艺，依次包括酸炼、水解、精馏，其特征在于其后还包括冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥，所述冷冻溶剂结晶使用的溶剂是体积比为正己烷或者环己烷：乙醇=4 ~ 4.5 ：1 的混合溶剂，冷冻溶剂结晶使用的温度在常压下优选为‑15~ ‑20 ℃。

【技术特征摘要】
1.一种利用山苍子核仁油制备月桂酸的工艺，依次包括酸炼、水解、精馏，其特征在于其后还包括冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥，所述冷冻溶剂结晶使用的溶剂是体积比为正己烷或者环己烷：乙醇=4~4.5：1的混合溶剂，冷冻溶剂结晶使用的温度在常压下优选为...

【专利技术属性】
技术研发人员：程妍，
申请(专利权)人：黄石市禾呈林业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42