一种氟化氢铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟化氢铵的制备方法，用质量百分比浓度10％‑50％未饱和的氟化铵溶液，加入质量百分比浓度为15％‑50％氢氟酸，反应温度控制在40℃‑80℃；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％‑25％氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，反应温度控制30℃以下，反应40min‑90min，浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，然后进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。有益效果，与现有技术相比，本发明专利技术工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明专利技术高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明专利技术具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。

A preparation method of ammonium hydrogen fluoride

The invention discloses a preparation method of ammonium fluoride, with a mass percentage concentration of 10% and 50% unsaturated ammonium fluoride, adding a mass percentage of 15%, 50% hydrofluoric acid, and controlling the reaction temperature at 40 degrees at 80 degrees C. After the reaction is finished, the mass percentage concentration of 12%, 25%, is added to the reaction system. The ammonia solution reacted with the excess hydrofluoric acid. The reaction temperature was controlled below 30 centigrade, and 40min 90min was used to concentrate the ammonium fluoride solution in three bottles, then the crystal of ammonium fluoride was crystallized, and the crystal of ammonium fluoride was dried and the production of ammonium fluoride was obtained. Compared with the prior art, the invention has simple process route, and the requirements are not harsh, so it is easy to realize. The products of ammonium hydrogen fluoride are low in water content, high in purity and non - caking. In the production process of ammonium hydrogen fluoride, energy consumption is paid attention to and the excessive consumption of energy is avoided. The invention effectively utilizes fluorine resources, so that the fluorine resource of the entering system can be transformed into ammonium fluoride. The invention has significant economic benefits and is suitable for popularization in fluorine chemical enterprises.

【技术实现步骤摘要】
一种氟化氢铵的制备方法
本专利技术属于化工领域中氟盐的制备，具体来说涉及一种氟化氢铵的制备方法。
技术介绍
数十年来，全球氟化工产业稳步发展，氟化工产品以其耐化学品、耐高低温、耐老化、低摩擦、高绝缘等优异的性能，广泛应用于军工、化工、机械等领域，已成为化工行业中发展最快、最具高新技术和最有前景的产品。氟化氢铵是氟化工行业中应用广泛的一类氟化工产品，被广泛应用到化工、冶金、食品等行业，高纯的氟化氢铵还可以应用到半导体工业和医药工业。氟化氢铵是无色正交菱形或片状结晶，略带酸味。熔点124.6℃，相对密度1.5，在空气中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反应，受热或遇热水分解为氨与氟化氢。氟化氢铵主要用途有：冶金土业用作提取稀有金属；玻璃工业用作蚀刻剂；酿造工业用作啤酒消毒的细菌抑制剂；机械工业用作金属表面化学抛光剂；木材工业用作木材防护剂；化学分析中用作离子检测的掩蔽剂、含量的点滴试剂、结合滴定铝的沉淀剂；用于配制滴定液来测定铜合金中铅、铜、锌成分，用在铁矿石和煤焦油的相关化学分析中。目前，多家公司专业生产氟化氢铵的企业，用无水氢氟酸与液氨中和而得。1、中和法在铅或塑料制制的容器中，宣通入无水氢氟酸，与循环母液混合，在容器夹套中用冷水冷却，然后缓慢地、间歇地以细流通入液氨并不断搅拌，使之充分反应。操作中随时用刚果红试纸测定，至试剂刚呈棕色为终点时，停止通入液氨。将反应液蒸发浓缩至液面呈现结晶膜为止，然后冷却结晶，离心分离，制得氟化氢铵成品。2、气相法由气态氨和纯氟化氢气体直接气相合成而得。这要求专门生产纯氟化氢气体、无水氢氟酸、液氨等的专门设备、技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用(氟磷灰石)含氟磷矿石生产湿法磷酸时分离出的杂质或有害物质氟化物，来生产一种重要的化工原料，由于综合利用，变废为宝；它特别适合含氟磷矿石生产湿法磷酸生产厂，用“三废”生产氟化氢铵的生产方法，得到成功。正在投入生产。本专利技术提供一种氟化氢铵的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15％-50％氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氢氟酸的加入量为理论量的120％-180％；反应温度控制在40℃-80℃，用5％-38％的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％-25％氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，氨水的加入量为理论量的110％-150％，氨水的加入速度为30ml/min-70ml/min,反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，用7％-22％的稀硫酸溶液作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。(2)浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液的温度条件为60℃-80℃，干燥氟化氢铵晶体的温度条件为60℃-90℃。本专利技术的有益效果，与现有技术相比，本专利技术工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本专利技术高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本专利技术具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。以下通过具体实施方式，来进一步说明本
技术实现思路
。具体实施方式实施例1设置搅拌器的转速为120r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度10％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入216.22g质量百分比浓度15％的氢氟酸溶液(氢氟酸的添加量为理论量的120％)，氢氟酸的加入速度为30ml/min；反应温度设置为40℃，用质量百分比浓度5％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应60min，然后向反应体系中加入质量百分比浓度12％的氨水溶液43.36g(氨水的加入量为理论量的110％)，氨水的加入速度为30ml/min，反应温度控制30℃，反应40min；氟化氢铵溶液于60℃下浓缩，用7％的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于60℃烘干，得到氟化氢铵产品。实施例2设置搅拌器的转速为240r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度20％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入337.84g质量百分比浓度20％的氢氟酸溶液(氢氟酸的添加量为理论量的125％)，氢氟酸的加入速度为60ml/min；反应温度设置为50℃，用质量百分比浓度17％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应69min；后向反应体系中加入质量百分比浓度15％的氨水溶液94.59g(氨水的加入量为理论量的120％)，氨水的加入速度为50ml/min，反应温度控制28℃，反应50min；氟化氢铵溶液于65℃下浓缩，用11％的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于75℃烘干，得到氟化氢铵产品。实施例3设置搅拌器的转速为280r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度30％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入351.35g质量百分比浓度30％的氢氟酸溶液(氢氟酸的添加量为理论量的130％)，氢氟酸的加入速度为90ml/min；反应温度设置为60℃，用质量百分比浓度21％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应73min；后向反应体系中加入质量百分比浓度18％的氨水溶液153.721g(氨水的加入量为理论量的130％)，氨水的加入速度为60ml/min，反应温度控制26℃，反应70min；氟化氢铵溶液于70℃下浓缩，用15％的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于70℃烘干，得到氟化氢铵产品。实施例4设置搅拌器的转速为350r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度40％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入432.43g质量百分比浓度40％的氢氟酸溶液(氢氟酸的添加量为理论量的160％)，氢氟酸的加入速度为130ml/min；反应温度设置为70℃，用质量百分比浓度30％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应80min；后向反应体系中加入质量百分比浓度22％的氨水溶液361.18g(氨水的加入量为理论量的140％)，氨水的加入速度为40ml/min，反应温度控制24℃，反应80min；氟化氢铵溶液于75℃下浓缩，用18％的稀硫酸溶液吸收反应逸出的氨气，析晶后，进行降温结晶，固液分离得到氟化氢铵晶体于80℃烘干，得到氟化氢铵产品。实施例5设置搅拌器的转速为400r/min，向聚四氟乙烯三口瓶中加入500g质量百分比浓度50％的氟化铵溶液，向氟化铵溶液中通入486.49g质量百分比浓度50％的氢氟酸溶液(氢氟酸的添加量为理论量的180％)，氢氟酸的加入速度为160ml/min；反应温度设置为80℃，用质量百分比浓度38％的氢氧化钠吸收反应过程中逸出的氢氟酸；反应90min；后向反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化氢铵的制备方法，其特征是在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10％‑50％未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min‑400r/min之间，向质量百分比浓度10％‑50％未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15％‑50％氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30mL/min‑160mL/min,氢氟酸的加入量为理论量的120％‑180％；反应温度控制在40℃‑80℃，用5％‑38％的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min‑90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％‑25％氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，氨水的加入量为理论量的110％‑150％，氨水的加入速度为30mL/min‑70mL/min,反应温度控制30℃以下，反应40min‑90min，用7％‑22％的稀硫酸溶液作为逸出氨的吸收液；浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，待溶液析晶后，进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。

【技术特征摘要】
1.一种氟化氢铵的制备方法，其特征是在密闭的聚四氟乙烯三口瓶中加入质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液，在三口瓶中控制搅拌速度在120r/min-400r/min之间，向质量百分比浓度10％-50％未饱和的氟化铵溶液中加入质量百分比浓度为15％-50％氢氟酸，氢氟酸的加料速度控制在30mL/min-160mL/min,氢氟酸的加入量为理论量的120％-180％；反应温度控制在40℃-80℃，用5％-38％的氢氧化钠溶液作为吸收液吸收逸出的氢氟酸，反应时间控制在60min-90min；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12％-25...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：青岛祥智电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37