基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜制造技术

本实用新型专利技术公开了一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，涉及一种反应釜，包括内釜体、铍窗、内釜盖、外釜体和外釜盖；所述内釜体采用水热釜体，所述内釜盖固定在所述内釜体的顶部开口处；所述外釜体设在所述内釜体外，所述外釜盖固定在所述外釜体的顶部开口处；所述外釜体的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗，两个铍窗相对应设置，从所述外釜体的外侧到两个铍窗之间分别开有光路，所述光路为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。本实用新型专利技术的优点在于：可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集。

High temperature and high pressure in situ reactor based on synchrotron radiation X ray absorption spectroscopy

The utility model discloses a high temperature and high pressure in situ reaction kettle based on the X ray absorption spectrum of synchrotron radiation, which involves a reaction kettle, including a cauldron body, a beryllium window, a cauldron cover, a cauldron body and a cauldron cover; the inner kettle body is used in a kettle body, the inner cauldron is fixed at the top opening of the inner kettle body, and the outer kettle body is set. The outside of the cauldron is fixed at an opening at the top of the tank body; a heating area is provided at the bottom of the tank body, and a heating device is provided in the heating area; a beryllium window is installed on the opposite side walls of the inner kettle body, and the two beryllium windows should be set relative to the outside of the tank body. There are light paths between the two beryllium windows, and the light path is a through hole which increases gradually from inside to outside. The advantage of the utility model is that the sample can be collected online for the sample of synchrotron radiation X ray absorption spectrum in the real sample environment of high temperature and high pressure.

【技术实现步骤摘要】
基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜
本技术涉及一种反应釜，尤其涉及一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。
技术介绍
纳米材料由于量子效应、尺寸效应等表现出一些不同于块体本征的磁学、电学、光学等性质，被誉为最有发展前景的材料。近年来，科学家们已经在纳米材料的合成和应用领域取得了很大的进步，从被动的观测时代走向主动的控制时代，在当今的控制时代，功能材料的可控合成和性能剪裁是材料科学研究的重要研究方向之一，核心问题是从原子和分子水平上揭示材料制备、结构以及性能调控的动态过程，优化和指导功能材料在原子和纳米尺度上的化学和物理的动力学进程。然而，受到常规表征技术手段的限制，纳米科技领域的许多关键科学问题仍没有得到清楚的解答。如：在材料测试过程中，经常会遇到材料中一些含量比较少的元素在采集过程激发出来的信号比较弱，还有些材料是无序状态等，用常规的手段是无法表征出材料内部的本征动力学信息，因此，我们就亟需发展一些新的测量技术手段来弥补当前测试的缺点。纳米晶生长的动力学过程研究一直是反应动力学方面的研究热点，但如何实现原位在线检测一直是这一领域内探索的目标。以高温反应釜为例，前期的科学研究已经表明通过水热反应釜能够在有效的时间和空间范围内最大程度的控制纳米晶的生长形态，并最终实现纳米晶形貌的可控化。但受制于高温反应釜中通常都是高温高压的密闭环境，研究人员无法对反应过程进行有效监测，从而影响了对反应动力学过程的理解。目前，对高温反应釜中纳米晶材料的生长动力学研究普遍采用的是非原位的表征手段，如选择不同反应时间段、不同反应温度等条件来做不同组次的实验，对产物进行分别表征，最终比较所有实验结果寻找相关规律来实现最终的动力学研究目的。但这一过程容易引入其他的不确定因素，往往无法得到十分准确的规律。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集，实现对反应过程中样品结构演变的在线监测，揭示其反应动力学机制的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜。本技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的：基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。作为优化的技术方案，两个铍窗(3)之间的距离为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％。以保证原位X射线吸收谱透射模式测量的测量效果。作为优化的技术方案，所述内釜体(1)的上部为圆柱体，下部为长方体，所述内釜体(1)的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，两个铍窗(3)分别安装在所述内釜体(1)的长方体部分相对的两个侧壁上。便于设置两个铍窗之间的距离以及安装铍窗。作为优化的技术方案，该反应釜还包括内釜体套(4)，所述内釜体套(4)为圆柱体，所述内釜体套(4)的横截面直径与所述内釜体(1)的圆柱体部分的横截面直径相同，所述内釜体套(4)的顶面开有与所述内釜体(1)的长方体部分尺寸相适应的内釜体安装槽，所述内釜体(1)的长方体部分插在所述内釜体安装槽中；所述光路(15)包括开在所述内釜体套(4)上的内光路和开在所述外釜体(5)上的外光路，所述内光路和所述外光路均为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔，所述外光路的内侧开口尺寸与所述内光路的外侧开口尺寸相匹配。通过设置内釜体套，方便安装和固定内釜体。作为优化的技术方案，所述内光路与所述外光路的斜切角相同，均大于40°。保证光路的通畅，方便X射线穿透。作为优化的技术方案，所述内釜盖(2)的顶部与所述外釜盖(6)之间设有第一安装垫(7)，所述内釜体套(4)的底部与所述外釜体(5)之间设有第二安装垫(8)。通过设置安装垫，使内釜体在外釜体内安装得牢固稳定。作为优化的技术方案，所述加热区域中设有若干加热棒(9)和第一热电偶(10)，所述加热棒(9)和所述第一热电偶(10)分别连接外部的温控设备。通过加热棒对反应釜进行加热，通过第一热电偶测量加热温度，通过外部温控设备控制加热速率、加热温度等参数。作为优化的技术方案，该反应釜还包括第二热电偶(11)，所述第二热电偶(11)连接外部的温控设备，所述第二热电偶(11)从所述外釜盖(6)的上方穿过所述外釜盖(6)和所述内釜盖(2)后插入所述内釜体(1)内的溶液中。通过第二热电偶测量反应溶液的真实温度，实现精确控温。作为优化的技术方案，所述外釜盖(6)上与所述内釜盖(2)上相对应位置处开有相连通的泄压孔，所述泄压孔的上方开口连通外部，下方开口连通所述内釜体(1)的内部；所述泄压孔的中部设有防爆膜(12)，所述防爆膜(12)密封隔离所述泄压孔的上部与下部。当内釜体的内部压力达到极限值时，防爆膜自行破裂进行泄压，保证了安全性。作为优化的技术方案，所述内釜盖(2)的顶部开有防爆膜安装槽，所述防爆膜(12)安装在所述防爆膜安装槽内；所述防爆膜(12)的下表面与所述防爆膜安装槽的底部之间设有防爆膜安装垫，所述防爆膜安装垫上开有与其下方的泄压孔连通的通孔；所述防爆膜(12)的上方设有安装在所述防爆膜安装槽内的防爆膜盖，所述防爆膜盖上开有与其上方的泄压孔连通的通孔。方便安装和更换防爆膜。本技术的优点在于：可以实现在高温高压的真实样品环境中对样品进行同步辐射X射线吸收谱数据的在线采集，实现对反应过程中样品结构演变的在线监测，揭示其反应动力学机制。同步辐射X射线吸收谱不仅能够对材料的几何结构进行解析，同时还能获取其电子结构信息，这两类结构信息对于分析纳米晶生长过程中的动力学信息具有十分重要的功能，若能够在此基础上对纳米晶的原位生长环境中的材料进行原位表征，将会帮助研究人员更好地理解其相关反应动力学过程，更好地掌控各类生长因素，从而实现对纳米晶可控的最终目标。该反应釜是基于同步辐射X射线吸收谱方法的原位在线检测装置，能够实现在高温高压的即时反应条件下，不需要破坏其本征样品环境，即可匹配同步辐射X射线吸收谱学方法对产物进行原位在线的检测，直接获取纳米晶颗粒在不同生长环节下的几何和电子结构。有效避免了对高温高压密闭样品环境的破坏，实现纳米晶颗粒的实时状态检测，从而有效提高检测效率，有效获取材料本征结构变化的相关结构信息。附图说明图1是本技术基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜的剖面示意图。图2是本技术基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜的内部部件剖面示意图。具体实施方式如图1-2所示，基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，包括内釜体1、内釜盖2、铍窗3、内釜体套4、外釜体5、外釜盖6、第一安装垫7、第二安装垫8、加热棒9、第一热电偶10、第二热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。

【技术特征摘要】
1.一种基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：包括内釜体(1)、铍窗(3)、内釜盖(2)、外釜体(5)和外釜盖(6)；所述内釜体(1)采用水热釜体，所述内釜盖(2)固定在所述内釜体(1)的顶部开口处；所述外釜体(5)设在所述内釜体(1)外，所述外釜盖(6)固定在所述外釜体(5)的顶部开口处；所述外釜体(5)的底部设有加热区域，所述加热区域中设有加热装置；所述内釜体(1)上相对的两侧侧壁上分别安装有铍窗(3)，两个铍窗(3)相对应设置，从所述外釜体(5)的外侧到两个铍窗(3)之间分别开有光路(15)，所述光路(15)为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔。2.如权利要求1所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：两个铍窗(3)之间的距离为根据溶液浓度设计的特定尺寸，该尺寸能够保证X射线的衰减程度小于50％。3.如权利要求1或2所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：所述内釜体(1)的上部为圆柱体，下部为长方体，所述内釜体(1)的圆柱体部分的底面开口连通其长方体部分的顶面开口，两个铍窗(3)分别安装在所述内釜体(1)的长方体部分相对的两个侧壁上。4.如权利要求3所述的基于同步辐射X射线吸收谱的高温高压原位反应釜，其特征在于：该反应釜还包括内釜体套(4)，所述内釜体套(4)为圆柱体，所述内釜体套(4)的横截面直径与所述内釜体(1)的圆柱体部分的横截面直径相同，所述内釜体套(4)的顶面开有与所述内釜体(1)的长方体部分尺寸相适应的内釜体安装槽，所述内釜体(1)的长方体部分插在所述内釜体安装槽中；所述光路(15)包括开在所述内釜体套(4)上的内光路和开在所述外釜体(5)上的外光路，所述内光路和所述外光路均为横截面尺寸从内到外逐渐增大的通孔，所述外光路的内侧开口尺寸与所述内光路的外侧开口尺寸相匹配。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟峰，
申请(专利权)人：北京中研环科科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11