圆柱型α-六水硫酸镍晶体的生长方法技术

α－六水硫酸镍（简称α－ＮＳＨ）晶体主要用作紫光滤光器材料，该晶体用降温法（或蒸发法）以小晶体自由生长的外形为四方双锥体，而滤光器材料大都为圆柱体。本发明专利技术首次进行定向导模生长α－ＮＳＨ晶体的新方法，直接生长出与光轴垂直的圆柱状晶体，多次实验证明方法可行。该方法对比常规方法（小晶体自由生长）提高晶体生长效率，降低晶体加工成元件的损耗，加工时间和造价，可降低成本三倍以上，有显著的应用和经济效益。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及晶体生长领域。Childy于1961年已采用NiSO4·6H2O晶体(简称α-NSH)和掺Pb的卤化物KClKBr晶体制成紫外光谱区0.26-0.27μm的窄带滤光器。1970年R.Criuter对α-NiSO4·6H2O晶体进行晶体光学谱与圆二色性的研究。1987年K.Stadrick等(K.Stadrick et al.Acta.Cryst.，1987，B43319)报导该晶体的结构和光学活性的研究，W.J.P.VAN ENCKEVORT(W.J.P.VAN ENCKEVORT，Journal ofCrystal Growth 80(1987)91-103)报导该晶体的生长台阶和缺陷结构。经对α-NiSO4·6H2O晶体生长的查索，虽然对该晶体的晶体结构与缺陷、物理性能及应用有不少报导，但对该晶体的生长没有专门的文献报导。我们于1995年开始从事该晶体的生长和光学性能的研究，并发表三篇有关晶体生长与性能的学术论文(贺友平，苏根博等，Journal of Crystal Growth169(1996)193-195；陈辰嘉，苏根博等，光谱学与光谱分析，17卷，5期1997年P7-11；苏根博，贺友平等，人工晶体学报，27卷，1期，1998年P56-59)。α-硫酸镍(简称α-NSH)晶体用小籽晶自由生长的晶体几何形状都为四方双锥体，而光学滤波器元件目前大都为圆柱形。本专利技术旨在采用定向导模生长的新方法，直接用水溶液降温法生长出形状为圆柱体的α-NSH晶体。可节省原料，提高晶体生长效率，减低晶体加工成元件的损耗和加工时间及造价，从而较大地降低α-NSH晶体滤波器元件的成本。本专利技术的技术方案为(1)、(001)圆片籽晶的制作根据α-NSH晶体光学滤波元件的直径大小，从α-NSH晶体中解理磨制出直径与元件直径相匹配，厚度为1-3mm的(001)方向的圆片籽晶。(2)、采用K9玻璃管(厚3mm，内径与籽晶直径相匹配)，切割出30-40mm长的圆筒作为导模器。(3)、载晶板用有机玻璃板作为载晶板，有机玻璃棒作为转动杆。(4)、生长方法将上述(1)制作的六个(001)方向的α-NSH籽晶分别用胶粘合在上述(3)的载晶板上，然后将上述(2)中制作的玻璃圆筒导模器套在籽晶上并粘合在载晶板上。待粘合剂干后置于烘箱中在高于α-NSH溶液饱和点(55℃)2-3℃预热待移入饱和溶液中进行(001)方向的定向导模降温法生长，控制(001)方向的晶体生长速度在1-1.5mm/天，得到圆柱形的α-NSH单晶。用少量蒸馏水溶解玻璃导模筒口与晶体接触的边缘即可使晶体从玻璃套筒中取出。本方法也可以推广到其它水溶性功能材料的生长。以下是本技术方案所取得的有益效果现有技术 本专利技术的技术(点籽晶自由生长)(圆片籽晶定向导模生长)可生长晶体个数 2 6晶体外形 四方双锥 圆柱可切滤光器毛坯个数 4 12上述效果指同在1万cm3的α-NSH的饱和溶液中经一个周期的降温法生长，滤光器毛坯的尺寸为Φ30mm，长16mm。新方法除了提高晶体的利用率约3倍以上外，还节省四方双锥必须先加工成圆柱状晶体的切割、磨圆等工序的时间和费用(有时在晶体切割时还会发生破裂损耗)。所以新技术生长圆柱形α-NSH晶体用于滤光片元件材料的效率、时间和成本都优于
技术介绍
，可取得显著的经济效益。该技术还可推广到其他水溶性功能晶体材料的制备。实施例原料国产分析纯NiSO4·6H2O(含量98.5％)试剂，二次蒸馏水生长槽口径为22-25cm的圆柱形K9玻璃缸，容积为～1万cm3恒温槽温度控制精度±0.02℃溶液的配制根据α-NiSO4·6H2O在水中的溶解度配制55℃的饱和溶液，溶液经过热10℃后经0.2μm的微孔滤膜过滤，60℃下过热溶液一天后缓慢冷至55℃。晶体生长将(五)中(4)载晶系统放入生长槽的饱和溶液中用降温法进行α-NSH晶体的定向导模生长，晶体转动速度(正反向)为30转/分。控制晶体(001)方向的生长速度在1-1.5mm/天范围，经过一个半月左右的生长周期，可得到六块Φ30-40mm，长40mm的圆柱形α-NSH单晶。权利要求1.圆柱形α-六水硫酸镍晶体的生长方法，其特征在于采取如下的技术步骤(1)、(001)圆片籽晶的制作根据α-NSH晶体光学滤波元件的直径大小，从α-NSH晶体中解理磨制出直径与元件直径相匹配，厚度为1-3mm的(001)方向的圆片籽晶。(2)、采用K9玻璃管(厚3mm，内径与籽晶直径相匹配)，切割出30-40mm长的圆筒作为导模器。(3)、载晶板用有机玻璃板作为载晶板，有机玻璃棒作为转动杆。(4)、生长方法将上述(1)制作的六个(001)方向的α-NSH籽晶分别用胶粘合在上述(3)的载晶板上，然后将上述(2)中制作的玻璃圆筒导模器套在籽晶上并粘合在载晶板上。待粘合剂干后置于烘箱中在高于α-NSH溶液饱和点(55℃)2-3℃预热待移入饱和溶液中进行(001)方向的定向导模降温法生长，控制(001)方向的晶体生长速度在1-1.5mm/天，得到圆柱形的α-NSH单晶。用少量蒸馏水溶解玻璃导模筒口与晶体接触的边缘即可使晶体从玻璃套筒中取出。2.圆柱形α-六水硫酸镍晶体的生长方法，其特征在于该生长方法亦适用于其它水溶性晶体材料的生长。全文摘要α－六水硫酸镍(简称α－NSH)晶体主要用作紫光滤光器材料,该晶体用降温法(或蒸发法)以小晶体自由生长的外形为四方双锥体,而滤光器材料大都为圆柱体。本专利技术首次进行定向导模生长α－NSH晶体的新方法,直接生长出与光轴垂直的圆柱状晶体,多次实验证明方法可行。该方法对比常规方法(小晶体自由生长)提高晶体生长效率,降低晶体加工成元件的损耗,加工时间和造价,可降低成本三倍以上,有显著的应用和经济效益。文档编号C30B7/00GK1275639SQ99108240公开日2000年12月6日 申请日期1999年6月1日 优先权日1999年6月1日专利技术者苏根博, 贺友平, 李征东, 江日洪 申请人:中国科学院福建物质结构研究所 本文档来自技高网...

【技术保护点】
圆柱形α－六水硫酸镍晶体的生长方法，其特征在于采取如下的技术步骤：（１）、（００１）圆片籽晶的制作：根据α－ＮＳＨ晶体光学滤波元件的直径大小，从α－ＮＳＨ晶体中解理磨制出直径与元件直径相匹配，厚度为１－３ｍｍ的（００１）方向的圆片籽晶。 （２）、采用Ｋ９玻璃管（厚３ｍｍ，内径与籽晶直径相匹配），切割出３０－４０ｍｍ长的圆筒作为导模器。（３）、载晶板：用有机玻璃板作为载晶板，有机玻璃棒作为转动杆。（４）、生长方法：将上述（１）制作的六个（００１）方向的α－ＮＳＨ籽 晶分别用胶粘合在上述（３）的载晶板上，然后将上述（２）中制作的玻璃圆筒导模器套在籽晶上并粘合在载晶板上。待粘合剂干后置于烘箱中在高于α－ＮＳＨ溶液饱和点（５５℃）２－３℃预热待移入饱和溶液中进行（００１）方向的定向导模降温法生长，控制（００１）方向的晶体生长速度在１－１．５ｍｍ／天，得到圆柱形的α－ＮＳＨ单晶。用少量蒸馏水溶解玻璃导模筒口与晶体接触的边缘即可使晶体从玻璃套筒中取出。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏根博，贺友平，李征东，江日洪，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]