一种制备纯钨金属零件的方法技术

本发明专利技术涉及一种备纯钨金属零件的方法，该方法采用一定粒度的钨粉先施加振动，提高其初始相对密度之后，再进行模压及低温度烧结的方法制得了高温度烧结方法更高密度的超高纯金属零件。本发明专利技术方法能耗低，制备的钨金属零件更加致密、性能更高。

A method of preparation of pure tungsten metal parts

The invention relates to a method for preparing pure tungsten metal parts. The method uses a certain grain of tungsten powder to increase the initial relative density, and then the method of molding and low temperature sintering is used to produce high density ultra high pure metal parts with high temperature sintering method. The method has low energy consumption, and the tungsten metal parts prepared are denser and have higher performance.

【技术实现步骤摘要】
一种制备纯钨金属零件的方法
本专利技术涉及一种制备纯钨金属零件的方法，属于金属加工制备

技术介绍
钨是一种难熔金属，具有熔点高、技术高、密度高、热导率高、强度高、膨胀系数低、抗腐蚀能力高等特性，被广泛应用于航空航天、电子信息、能源、化工、冶金和核工业等领域。但由于其硬度大、韧性差、容易断裂的缺点导致纯钨金属难以致密成形、成形后缺陷多。从现有的制备纯钨金属零件的方法来看，多采用粉末冶金中加入成型剂，先单向模压成形后，脱胶后再进行烧结的方法进行制备，但因其采用的烧结温度高，如2300℃下进行高温烧结，浪费了大量的能源及成本；采用的单向模压是直接用松装堆积进行压制，获得的压胚相对密度小，容易产生缺陷；为了使纯钨零件的晶粒更加细小，如大部分方法中采用细小的粉末来进行压制和烧结，但却降低了纯钨金属的致密度从而导致纯钨金属的质量下降。另外，利用钨粉烧结制备纯钨金属，如何能获得高致密的纯钨金属出现了瓶颈，目前的加工方法一直未获得突破。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种制备钨金属零件的方法，该方法降低能源消耗及成本浪费，提高纯钨金属的致密度。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种制备钨金属零件的方法，其包括如下步骤：S1、取料：称平均粒径为10～25μm的钨粉，加入无水乙醇混合均匀，使所述钨粉表面产生微微湿润的状态；S2、振动：将步骤S1获得的钨粉放入模压模具后进行振动；S3、单向模压：将步骤S2振动后的模压模具进行单向模压，之后取出压块；S4、烧结：将步骤S3中所述压块进行烧结，通Ar气保护，先升温至80℃保温去除无水乙醇，再升温至1600～1800℃进行烧结；以获得纯钨金属零件。如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述无水乙醇的加入量按每克钨粉中加0.4～0.7ml的无水乙醇加入。如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，先将所述模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，再加入钨粉。在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂，用以减小钨粉与模具壁的摩擦力，方便压制后取出压块。如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述振动的振幅为0.1～0.2mm，频率为150～250rad/s后，振动时间为2～5min。如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述单向模压按压力每分钟200MPa的压力升至400～500MPa后，进行保压2～10min。如上所述的方法，优选地，在步骤S4中，所述80℃保温的时间为15～25min，所述烧结时间为1.5～3h。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术制备钨金属零件的方法，采用振动，可以提高钨粉的初始堆积密度，使制品更加致密；采用较低的烧结温度，比现有技术中烧结的温度降低了约500-600℃，大大降低了能耗，使成本降低；制备的产品具有低成本，高致密度，相对密度可达98.7％，比现有技术中的提高3.9％，可用于制备高性能的零件。附图说明图1为粒度为10μm的钨粉振动前和振动后对压制过程的影响结果；图2为在压力480MPa压制后的无振动的压胚的端面SEM图；图3为在压力480MPa压制后的有振动的压胚的端面SEM图；图4为颗粒粒度对压制过程中相对密度的影响结果；图5为颗粒粒度及烧结温度对烧结致密度的影响结果。具体实施方式本专利技术的专利技术机理是：采用10～25μm的钨粉，可以使钨粉之间的分子间作用力减小，从而获得更加致密的结构；加入振动步骤，可以提高钨粉的初始堆积密度，从而使压制后的压胚和烧结后的制品或零件更加致密；采用1600-1800℃的温度进行烧结可以提高压胚的强度，减小压胚的残余应力。本专利技术方法降低了反应所需的能耗，降低成本，工艺突破了一直难以解决的利用钨粉烧结制备纯钨金属，获得高致密的纯钨金属难题。为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。实施例1一种制备钨金属零件的方法，本实施例主要说明施加振动的影响采用如下步骤进行：(1)取12份等质量的10μm的钨粉，按每10g钨粉加入5ml无水乙醇的量加入，混合均匀，使钨粉表面产生微微湿润的状态；(2)将上述12份钨粉混合无水乙醇后，分别放入内壁涂有硬脂酸锌润滑剂的圆柱形模具(模具的直径为20mm)中。其中6份不施加振动直接进行压制，6份施加振动后压制，振动的条件为调节振幅为0.15mm，频率为200rad/s后，加振3min；采用三维振动设备进行振动，该设备可参见CN102950789A。采用标尺测量未施加震动和施加震动之后的钨粉在模具中的高度后，计算其在0MPa的相对密度。计算公式为：ρ＝m/(πr2hρ0)。其中，ρ——相对密度；m——称取的粉末质量；r——模具的半径；h——粉末在模具中的高度；ρ0——压实后压块的密度。(3)施加振动和不施加制动的6份钨粉，在压制时的压制压力分别以每分钟200MPa的压力升至80MPa、160MPa、240MPa、320MPa、400MPa、480MPa后保压5min，然后采用排水法测量每次压胚的密度，并将压制压力为480MPa的压片进行磨样、抛光后在扫描电镜下进行观察。钨粉振动前和振动后对压制过程的影响，相对密度的结果如图1所示，在压力480MPa压制后的无振动(图2)和有振动(图3)的压胚的端面SEM图如图2和图3所示，结果说明施加振动，可以有效提高压胚的相对密度。实施例2一种制备钨金属零件的方法，本实施例主要说明颗粒尺寸及温度的影响，包括如下步骤：(1)取相同质量的粒度分别为1μm、10μm和20μm的钨粉，按每10g钨粉加入5ml无水乙醇的量加入无水乙醇，混合均匀，使钨粉表面产生微微湿润的状态；(2)振动：在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂以减小钨粉与模具壁的摩擦力方便压制后取出压块，将钨粉放入模具，放入三维振动台上固定，调节振幅为0.2mm，频率为250rad/s后，加振5min，震动后采用标尺测出钨粉在模具中的高度，计算其在无压力情况下的相对密度；(3)单向模压：施加振动后进行压制，在压制时的压制压力分别以每分钟200MPa的压力升至100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa后保压5min，然后采用排水法测量每次压胚的密度，观察颗粒粒度对压制过程的影响。(4)烧结：将500MPa的压胚放入烧结炉中通入氩气进行烧结，每隔100℃取一次样，测量相对密度，烧结的温度范围为25-2300℃，每个样品的烧结时间为1.5h观察颗粒粒度及烧结温度对纯钨零件的影响。结果如图4、图5所示。从图4中可看出，粒度为20μm的压胚可以获得更高的相对密度。从图5可看出，当焙烧温度为1500℃后，就具有很高的致密度，颗粒越大，致密度随颗粒增大而增大。当20μm的颗粒压制烧结后能获得相对密度为98.6％的纯钨零件，而1μm和10μm的钨粉获得的纯钨零件相对密度为98.1％和98.3％，同时烧结时，当温度高于1700℃后致密度几乎不变，故选用1700℃的温度即可。实施例3(1)取料：称取平均粒径为20μm的钨粉，按每10g钨粉加入5ml无水乙醇的量加入)无水乙醇混合均匀，使表面产生微微湿润的状态；(2)振动：在模压模具内壁涂上硬脂酸锌润滑剂以减小钨粉与模具壁的摩擦力方便压制后取出压块，将钨粉放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备钨金属零件的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、取料：称平均粒径为10～25μm的钨粉，加入无水乙醇混合均匀，使所述钨粉表面产生微微湿润的状态；S2、振动：将步骤S1获得的钨粉放入模压模具后进行振动；S3、单向模压：将步骤S2振动后的模压模具进行单向模压，之后取出压块；S4、烧结：将步骤S3中所述压块进行烧结，通Ar气保护，先升温至80℃保温去除无水乙醇，再升温至1600～1800℃进行烧结；以获得纯钨金属零件。

【技术特征摘要】
1.一种制备钨金属零件的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、取料：称平均粒径为10～25μm的钨粉，加入无水乙醇混合均匀，使所述钨粉表面产生微微湿润的状态；S2、振动：将步骤S1获得的钨粉放入模压模具后进行振动；S3、单向模压：将步骤S2振动后的模压模具进行单向模压，之后取出压块；S4、烧结：将步骤S3中所述压块进行烧结，通Ar气保护，先升温至80℃保温去除无水乙醇，再升温至1600～1800℃进行烧结；以获得纯钨金属零件。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述无水乙醇的加入量按每克钨粉中加0.5ml的无水乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：安希忠，贾倩，王艳东，李武发，张光健，付海涛，杨晓红，张浩，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21