一种表面梯度薄膜的制备方法技术

一种表面梯度薄膜的制备方法，包括表面梯度薄膜制备装置，所述制备方法还包括以下步骤：首先将真空腔室抽真空，源内的靶材通过坩埚加热或电子束加热气化，成为离散态的微观粒子，向四周扩散；在经过遮板位置时，部分微观粒子会被遮挡，通过调节遮板的大小、方向来控制经过的微观粒子的含量和扩散的主次方向；遮板可以保持一定姿态，使各个方向源的辐射强度不同，在某个方向形成线性梯度，也可以在制备过程中保持转动，使各个方向源的辐射强度均匀。本发明专利技术提供了一种通过但不仅限于气象沉积或溅射等制备工艺，使用二元到四元甚至更多元素种类的源材，在基质上制备出横向梯度线性变化，且厚度均匀的表面梯度薄膜的制备方法。

Preparation of a surface gradient thin film

The preparation method of a surface gradient film includes a surface gradient film preparation device. The preparation method also includes the following steps: first, vacuum chamber is evacuated, the target material in the source is heated by a crucible or heated by an electron beam to become a discrete micro particle, to four Zhou Kuosan, and at the position of the panel. The micro particles will be blocked by adjusting the size and direction of the panel to control the content of the microscopic particles and the primary and secondary direction of the diffusion. The panel can maintain a certain attitude, make the radiation intensity of the sources of each direction different, form a linear gradient in a certain direction, and can also keep rotation in the preparation process, so that each side can be kept. The radiation intensity to the source is uniform. The present invention provides a preparation method of surface gradient thin film on the substrate by using not only the preparation processes such as meteorological deposition or sputtering, but also using two yuan to four yuan or even more elements of the source material.

【技术实现步骤摘要】
一种表面梯度薄膜的制备方法
本专利技术涉及高通量薄膜制备
，尤其是涉及一种表面梯度薄膜的制备方法。
技术介绍
物质条件逐步提高的当今，材料成为了科技进步的关键性门槛。储能技术研究迟迟没有新的进展，许多机械结构无法实现，究其原因还是没有找到符合要求性能的材料。材料研究发展到如今，由于缺乏多变性，一元材料的研究已经告一段落；二元材料也在漫长的发展历史中有了一定积累；然而三元材料乃至更多元的材料组合往往只能靠前人的研究制造经验，在大部分材料领域甚至是空白的。西方的材料基因组计划也是美国经过信息技术革命后，充分认识到材料革新对技术进步和产业发展的重要作用，以及在复兴制造业的战略背景下提出来的。高通量组合材料试验诞生于上世纪九十年代中期，是寻求材料组合并求出最优解的一种技术手段，它可以在短时间内完成大量材料样本的制备，可以极大缩短研制材料组合时间。在过去十数年中，为了加速材料科学和材料发现与优化的进程，已经开发了多组分材料的制备和研究方法。这些高通量实验方法已经在生物分子科学、催化、电化学、光电科学和材料科学等其他领域得到了广泛的应用。然而在研究多元材料成分组合的性能，寻找最优解的过程中往往需要研究极大数量级的材料组合，这就会耗费极大的人力物力。在这样的前提下，制备能够应用于机械、材料、化学类实验用的梯度薄膜变得急切起来。薄膜的制备方式有诸如但不仅限于物理气相沉积，对向靶溅射等方式，但这些成熟的薄膜制备工艺只能制备纵向梯度的薄膜，对垂直于基质方向的成分组成进行调控，这样制备出的薄膜在平行于基质的横向方向没有梯度变化，对加快实验的进程并没有实际意义。因此，对于不限定元素数量的基础上，我们希望能实现横向梯度薄膜的制备，同时保证薄膜厚度的均匀性。
技术实现思路
为了克服现有梯度薄膜制备技术存在不能制备横向梯度薄膜的缺陷，本专利技术提供了一种通过但不仅限于气象沉积或溅射等制备工艺，使用二元到四元甚至更多元素种类的源材，在基质上制备出横向梯度线性变化，且厚度均匀的表面梯度薄膜的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种表面梯度薄膜的制备方法，包括表面梯度薄膜制备装置，所述表面梯度薄膜制备装置包括：可实现真空、容纳所有部件的真空腔室；用于放置并辐射靶材的源；可分别控制的、与源数量匹配的位于源前可实现部分遮盖的遮板；用于沉积薄膜的基质；置于基质背侧、用于加热的加热装置；所述制备方法还包括以下步骤：首先将真空腔室抽真空，源内的靶材通过坩埚加热或电子束加热气化，成为离散态的微观粒子，向四周扩散；在经过遮板位置时，部分微观粒子会被遮挡，通过调节遮板的大小、方向来控制经过的微观粒子的含量和扩散的主次方向；当至少采用两个源时，遮板可以保持一定姿态，使各个方向源的辐射强度不同，在某个方向形成线性梯度，也可以在制备过程中保持转动，使各个方向源的辐射强度均匀；若遮板遮盖区域大小不变，则可在一定范围制备出梯度在有限范围内变化的梯度薄膜，梯度仍遵循线性变化；若控制遮盖区域匀速变化，则可通过匀速规律移动基质，在基质表面形成0％～100％多组分横向梯度变化的薄膜；通过控制基质按规律移动，可在基质的不同部位进行薄膜加工，最后通过加热装置给基质加热进行退火晶化处理。本专利技术的有益效果主要表现在：本专利技术通过可控制姿态的遮板，对源扩散出的微观粒子进行了成分调控，使沉积在基质上的薄膜实现了组分横向梯度的线性变化；通过调控源内靶材的摩尔比，保证沉积到基质上薄膜各点厚度的均匀；通过给基质加装加热装置，给沉积到基质上的薄膜进行退火，保证沉积的薄膜符合质量要求。附图说明图1为梯度薄膜薄膜沉积原理图。图2为表面梯度薄膜制备方法示意图。图3为一种实施梯度镀膜的源的结构示意图。图4为图3中半圆遮板与子腔室之间的装配俯视图。图5为一种实施梯度镀膜的整体的结构示意图。图6为四个源的分布图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述。参照图1～图6，一种表面梯度薄膜的制备方法，包括表面梯度薄膜制备装置，所述表面梯度薄膜制备装置包括：可实现真空、容纳所有部件的真空腔室23；用于放置并辐射靶材的源；可分别控制的、与源数量匹配的位于源前可实现部分遮盖的遮板；用于沉积薄膜的基质22；置于基质22背侧、用于加热的加热装置24；所述制备方法还包括以下步骤：首先将真空腔室23抽真空，源内的靶材通过坩埚加热或电子束加热气化，成为离散态的微观粒子，向四周扩散；在经过遮板位置时，部分微观粒子会被遮挡，通过调节遮板的大小、方向来控制经过的微观粒子的含量和扩散的主次方向；当至少采用两个源时，遮板可以保持一定姿态，使各个方向源的辐射强度不同，在某个方向形成线性梯度，也可以在制备过程中保持转动，使各个方向源的辐射强度均匀；若遮板遮盖区域大小不变，则可在一定范围制备出梯度在有限范围内变化的梯度薄膜，梯度仍遵循线性变化；若控制遮盖区域匀速变化，则可通过匀速规律移动基质，在基质表面形成0％～100％多组分横向梯度变化的薄膜；通过控制基质按规律移动，可在基质的不同部位进行薄膜加工，最后通过加热装置给基质加热进行退火晶化处理。如图2所示，8、9分别是一个源，6为两个源沉积的镀膜，源内的靶材吸收能量，升温气化，并向四周扩散，辐射微观粒子。由于遮板15离源5的位置相对较近，辐射出的粒子大部分会经过遮板15所处位置，当源和遮板的距离相对于源和基质距离小很多时，在基质某一点的沉积速率可以简单的近似为该点正对蒸发区域面积大小成比例，并且成明确的线性，即基质不同点上接受同一源的粒子辐射量是不同的，同时由于各个遮板可以分别控制，通过调整遮板的姿态，基质上相同点接受的不同源的粒子辐射量也是不同的，但由于粒子向四周辐射的概率相同，相同元素在基质上沉积形成的梯度薄膜含量变化始终符合线性变化规律；基质也可以控制移动，在不同部位继续加工梯度薄膜，由于遮板大小可调，通过有规律地移动基质，且均匀速度变化遮板遮盖部分的大小，可以在基质上实现0％～100％的梯度变化；由于粒子辐射带有相当大的热量，沉积到温度较低的基质上时会快速降温，而且制备的薄膜厚度极薄，并不能形成晶体形态，比之晶体会有较大的性能损失，因此在基质上加装加热装置，用于给沉积到基质上的薄膜进行退火晶化处理，以提升薄膜性能。遮板15的姿态可控可记录，根据遮板15的姿态，可以判断各个元素在基质22上梯度变化的方向及规律，梯度变化的规律性也大大方便了后续材料性能实验的进行。基质22可以通过控制使其按规律移动，可以在基质的不同部位进行加工。下面列举一种基于物理气相沉积技术的设备以证明机械结构实现的可行性。如图3～图5所示，一种表面梯度薄膜制备装置，主腔室内部伸出四个支架，将源安装到支架上。源是实现表面梯度薄膜的PVD方法的核心部件。主要包括：步进电机9、螺栓10、小齿轮11、大齿轮12、轴承13、螺母14、半圆遮板15、晶振片16、子腔室17、靶材18、坩埚19。所述步进电机9使用螺栓10固定在支架上。小齿轮11安装在步进电机9上与大齿轮12相啮合，大齿轮13安装在支架上，用螺母14固定。大齿轮13另一半与半圆遮板16啮合，半圆遮板15套在子腔室17上端，可以自由转动。晶振片16安装在半圆遮板15下端，晶振片16可以根据振动和频率的变化计算出薄膜的厚度，因此可以根据晶振片本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面梯度薄膜的制备方法，其特征在于：包括表面梯度薄膜制备装置，所述表面梯度薄膜制备装置包括：可实现真空、容纳所有部件的真空腔室；用于放置并辐射靶材的源；可分别控制的、与源数量匹配的位于源前可实现部分遮盖的遮板；用于沉积薄膜的基质；置于基质背侧、用于加热的加热装置；所述制备方法还包括以下步骤：首先将真空腔室抽真空，源内的靶材通过坩埚加热或电子束加热气化，成为离散态的微观粒子，向四周扩散；在经过遮板位置时，部分微观粒子会被遮挡，通过调节遮板的大小、方向来控制经过的微观粒子的含量和扩散的主次方向；当至少采用两个源时，遮板可以保持一定姿态，使各个方向源的辐射强度不同，在某个方向形成线性梯度，也可以在制备过程中保持转动，使各个方向源的辐射强度均匀；若遮板遮盖区域大小不变，则可在一定范围制备出梯度在有限范围内变化的梯度薄膜，梯度仍遵循线性变化；若控制遮盖区域匀速变化，则可通过匀速规律移动基质，在基质表面形成0％～100％多组分横向梯度变化的薄膜；通过控制基质按规律移动，可在基质的不同部位进行薄膜加工，最后通过加热装置给基质加热进行退火晶化处理。

【技术特征摘要】
1.一种表面梯度薄膜的制备方法，其特征在于：包括表面梯度薄膜制备装置，所述表面梯度薄膜制备装置包括：可实现真空、容纳所有部件的真空腔室；用于放置并辐射靶材的源；可分别控制的、与源数量匹配的位于源前可实现部分遮盖的遮板；用于沉积薄膜的基质；置于基质背侧、用于加热的加热装置；所述制备方法还包括以下步骤：首先将真空腔室抽真空，源内的靶材通过坩埚加热或电子束加热气化，成为离散态的微观粒子，向四周扩散；在经过遮板位置时，部分微观粒子会被遮挡，通过调节遮板的大小、方向来控制经过的微观...

【专利技术属性】
技术研发人员：朴钟宇，周振宇，郑秋阳，周仁泽，余光磊，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33