一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，属于玻璃胶制备技术领域。本发明专利技术以自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物作为基体，改性硅溶胶和自制果酒作为补强物质，并辅以偶联剂和改性自制反应物等制备得到夹层玻璃胶，含有丙烯酸酯类具有聚合反应活性的双键，在光照作用下可发生自由基聚合，使聚氨酯丙烯酸酯类大分子链之间交联固化，使其粘接强度得到提高，本发明专利技术通过甲苯二异氰酸酯在聚合反应过程中，由于其分子中甲基的空间位阻效应，对位的反应活性通常比邻位的反应活性大，起到了快速交联固化作用；本发明专利技术通过硅烷偶联剂和醇溶液对硅溶胶进行改性，这种网络结构使其粘接强度得到提高，增强夹层玻璃胶和玻璃之间的粘结性，具有广泛的应用前景。 1

Preparation method of laminated glass adhesive with high adhesive strength

The invention discloses a preparation method of laminated glass adhesive with high adhesive strength, which belongs to the technical field of glass glue preparation. The invention uses the self-made polyurethane acrylate prepolymer as the matrix, the modified silica sol and the self-made fruit wine as the reinforcing material, and the coupling agent and the modified homemade reactant are prepared to prepare the laminated glass gum, which contains the double bonds with polymerization reaction activity, and the free radical polymerization can occur under the light irradiation. In the process of polymerization of toluene diisocyanate, in the process of polymerization of toluene diisocyanate, the reaction activity of the counterpart is usually larger than that of the neighbours, and it has the effect of rapid crosslinking curing. The silica sol is modified by silane coupling agent and alcohol solution. This network structure improves the bonding strength and enhances the bonding between glass adhesive and glass, and has a wide application prospect. One

【技术实现步骤摘要】
一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法
本专利技术公开了一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，属于玻璃胶制备

技术介绍
夹层玻璃胶又叫夹层安全玻璃胶，为单组分厌氧光固化夹层玻璃胶，道尔紫光改性丙烯酸酯胶粘剂，它是一种无色的透明的液体，利用阳光紫外线与氧隔绝而固化。赋予了材料多种独特的功能特性，如隔音、抗静电、减振、降噪、吸波、抗老化、抗冲击等性能。夹层玻璃是玻璃与玻璃用中间层分隔并通过处理使其粘接为一体的复合材料，一般用于制造安全玻璃、防弹玻璃、建筑装饰玻璃、艺术玻璃等用途。高分子树脂夹层玻璃胶水固化后可以作为中间分隔层。夹层玻璃生产方法有干法生产工艺和湿法生产工艺，采用胶水固化的工艺叫湿法工艺，高分子树脂夹层玻璃胶水也可称为湿法玻璃胶。夹层玻璃的应用技术性能要求有光学性能（可见光透射比、可见光反射比，部分产品要求紫外透射比和红外透射比），力学性能（抗冲击强度、剥离强度），耐候性能（耐热性、耐湿性、耐辐照性）。理论上虽然可以用丙烯酸脂类、环氧树脂类、聚氨酯类、有机硅树脂、不饱和聚酯类、聚碳酸酯等高分子聚合物或化合物作为主体树脂来配制高分子树脂夹层玻璃胶水，但受夹层玻璃各项应用技术性能的限制，实际上只有很少的几种聚合物或化合物可以选用。目前夹层玻璃存在粘接强度较低和不易快速固化的缺陷，因此，专利技术一种粘结强度高且快速固化的夹层玻璃胶对玻璃胶制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前普通夹层玻璃胶存在粘接强度较低和不易快速固化的缺陷，提供了一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将硅烷偶联剂KH-560、无水异丙醇和去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，将硅溶胶和自制水解液混合置于容器中混合反应，得到改性硅溶胶；（2）称取45～65mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，再减压脱水，得到搅拌物，接着向四口烧瓶中加入搅拌物质量8％的甲苯二异氰酸酯，继续保温混合反应，得到反应液，继续将反应液、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和双氧水混合置于烧杯中搅拌反应，加热升温，出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；（3）称取16～20g金桔放入榨汁机中榨汁，得到果汁，将果汁和白酒混合放入容器中，将容器置于阴凉处，密封发酵，得到自制果酒；（4）将1-羟基环己基苯基甲酮、硅烷偶联剂KH-570和松香混合搅拌反应，得到改性自制反应物，按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份改性硅溶胶、6～8份改性自制反应物和4～6份自制果酒混合置于搅拌机中搅拌，出料，即可制得高粘接强度夹层玻璃胶。步骤（1）所述的硅烷偶联剂KH-560、无水异丙醇和去离子水的体积比为3：1：2，水解反应时间为16～20min，质量分数为15％的硅溶胶和自制水解液的体积比为1：2，反应温度为65～75℃，反应时间为1～3h。步骤（2）所述的聚己内酯二醇的质量分数为15％，搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为16～20min，脱水时间为45～60min，继续反应时间为16～20min，反应液、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和质量分数为20％的双氧水的质量比为4：2：1：1，搅拌反应时间为1～2h，加热升温温度为55～65℃。步骤（3）所述的榨汁时间为10～12min，果汁和白酒的体积比为1：2，发酵温度为20～30℃，发酵时间为4～6天。步骤（4）所述的1-羟基环己基苯基甲酮、硅烷偶联剂KH-570和松香的质量比为2：1：3，搅拌反应时间为1～2h，搅拌时间为1～2h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物作为基体，改性硅溶胶和自制果酒作为补强物质，并辅以偶联剂和改性自制反应物等制备得到夹层玻璃胶，首先通过聚己内酯二醇减压脱水，脱水后再加入甲苯二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯和对苯二酚，在催化作用下发生聚合反应而生成线型自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其中自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物分子中既含有聚氨酯的特征基团-NHCOOR，又含有丙烯酸酯类具有聚合反应活性的双键，在光照作用下可发生自由基聚合，使聚氨酯丙烯酸酯类大分子链之间交联固化，使其粘接强度得到提高，另外自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物分子中含有活泼的异氰酸酯基团，当暴露于空气中时，能与空气中的微量水分发生反应，并在粘接时，它能与基材表面吸收的水以及表面存在的羟基等活性氢基团发生化学反应，生成脲键结构，有利于夹层玻璃胶对夹层玻璃的粘接强度得到提高；（2）本专利技术通过甲苯二异氰酸酯在聚合反应过程中，由于其分子中甲基的空间位阻效应，对位的反应活性通常比邻位的反应活性大，另外甲苯二异氰酸酯与丙烯酸羟乙酯的反应首先发生在对位，接着在一定反应条件下，邻位的异氰酸酯基再与二元醇物质发生反应，并生成两端各有一个双键的线型预聚物，该预聚物在光引发剂作用下发生自由基聚合，起到了快速交联固化作用；（3）本专利技术通过硅烷偶联剂和醇溶液对硅溶胶进行改性，使纳米二氧化硅均匀分散在基体表面，能与玻璃中含有二氧化硅发生反应，形成了交联的Si-O-Si网络结构，这种网络结构使其粘接强度得到提高，继续添加自制果酒，由于果酒中含有有机酸和醇物质等，使玻璃胶表面进一步处理，在静电作用下，使得离子链相互靠近，从而生成离子簇，增强了夹层玻璃胶和玻璃之间的粘结性，具有广泛的应用前景。具体实施方式按体积比为3：1：2将硅烷偶联剂KH-560、无水异丙醇和去离子水混合置于烧杯中水解反应16～20min，得到自制水解液，将质量分数为15％的硅溶胶和自制水解液按体积比为1：2混合置于容器中，在温度为65～75℃下混合反应1～3h，得到改性硅溶胶；称取45～65mL质量分数为15％的聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为80～100℃下搅拌16～20min，再减压脱水45～60min，得到搅拌物，接着向四口烧瓶中加入搅拌物质量8％的甲苯二异氰酸酯，继续保温混合反应16～20min，得到反应液，继续按质量比为4：2：1：1将反应液、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和质量分数为20％的双氧水混合置于烧杯中搅拌反应1～2h，加热升温至55～65℃，出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；称取16～20g金桔放入榨汁机中榨汁10～12min，得到果汁，将果汁和白酒按体积比为1：2混合放入容器中，将容器置于阴凉处，在温度为20～30℃下密封发酵4～6天，得到自制果酒；将1-羟基环己基苯基甲酮、硅烷偶联剂KH-570和松香按质量比为2：1：3混合搅拌反应1～2h，得到改性自制反应物；按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份改性硅溶胶、6～8份改性自制反应物和4～6份自制果酒混合置于搅拌机中搅拌1～2h，出料，即可制得高粘接强度夹层玻璃胶。实例1按体积比为3：1：2将硅烷偶联剂KH-560、无水异丙醇和去离子水混合置于烧杯中水解反应16min，得到自制水解液，将质量分数为15％的硅溶胶和自制水解液按体积比为1：2混合置于容器中，在温度为65℃下混合反应1h，得到改性硅溶胶；称取45mL质量分数为15％的聚己内酯二醇加入到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

【技术特征摘要】
1.一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将硅烷偶联剂KH-560、无水异丙醇和去离子水混合置于烧杯中水解反应，得到自制水解液，将硅溶胶和自制水解液混合置于容器中混合反应，得到改性硅溶胶；（2）称取45～65mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，再减压脱水，得到搅拌物，接着向四口烧瓶中加入搅拌物质量8％的甲苯二异氰酸酯，继续保温混合反应，得到反应液，继续将反应液、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和双氧水混合置于烧杯中搅拌反应，加热升温，出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；（3）称取16～20g金桔放入榨汁机中榨汁，得到果汁，将果汁和白酒混合放入容器中，将容器置于阴凉处，密封发酵，得到自制果酒；（4）将1-羟基环己基苯基甲酮、硅烷偶联剂KH-570和松香混合搅拌反应，得到改性自制反应物，按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份改性硅溶胶、6～8份改性自制反应物和4～6份自制果酒混合置于搅拌机中搅拌，出料，即可制得高粘接强度夹层玻璃胶。2.根据权利要求1所述的一种高粘接强度夹层玻璃胶的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈合华，杨亚生，陈可，
申请(专利权)人：陈合华，
类型：发明
国别省市：江苏,32