一种具有类“海胆”状结构ZnO功能材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种类“海胆”状ZnO功能材料及制备方法，所述功能材料由超薄的ZnO纳米片在范德华力的作用下，团聚形成类“海胆”状，具有三维立体结构特点。本发明专利技术以Zn(CH3COO)2•2H2O以及NaOH为基本原料，采用水热和高温烧结两步法合成所需产物。先通过水热产生分散的ZnO纳米片，随后在高温条件下，在范德华力的作用下团聚形成三维花状结构。与其他方法相比，该方法简单有效，操作简单，不产生有毒有害的副产物和有害气体，原料利用率高，适应现代绿色生产的要求。将其作为超级电容器的电极材料，表现出优异的电化学性能，在KOH电解液中，具有明显的赝电容产生，这种独特的结构可以大幅度提高材料的电化学性能。 1

ZnO functional material with sea urchin like structure and preparation method thereof

The invention discloses a kind of \sea urchin\ like ZnO functional material and preparation method. The functional material is formed by super thin ZnO nanoscale under the effect of van Edward force, and forms a \sea urchin\ shape, and has three dimensional three-dimensional structure characteristics. The invention uses Zn (CH3COO) 2 - 2H2O and NaOH as the basic raw materials to synthesize the desired products by hydrothermal and high-temperature sintering two steps. First, the dispersed ZnO nanosheets were produced by hydrothermal reaction, and then under the high temperature conditions, under the action of van Edward force, the three dimensional flower like structure was formed. Compared with other methods, the method is simple, effective, easy to operate, and does not produce toxic and harmful by-products and harmful gases. The utilization rate of raw materials is high, and it is suitable for the requirements of modern green production. As the electrode material of the supercapacitor, it shows excellent electrochemical performance. In the KOH electrolyte, it has obvious pseudopotential. This unique structure can greatly improve the electrochemical performance of the material. One

【技术实现步骤摘要】
一种具有类“海胆”状结构ZnO功能材料及其制备方法
本专利技术涉及一种“海胆”状ZnO功能材料和制备方法。通过水热制备出超薄ZnO纳米片，然后通过高温法组装成“海胆”状结构。将该材料作为超级电容器的电极材料，具有良好的电容性能，该合成工艺简单且绿色环保，无污染物和有毒副产物产生。由于金属氧化物具有良好的赝电容反应，可以显著提高电容性能，将会在储能器件领域具有重要的作用。
技术介绍
随着人类科学技术的进步，人们对具有高容量以及超长循环使用寿命的储能器件提出了新的要求。虽然超级电容器具有较高的功率密度和循环稳定性，但是超级电容器存储容量的能力有限，作为影响其性能的重要因素，电极材料已经受到了人们的广泛研究和关注。尤其是具有良好赝电容性能的金属氧化物，由于其众多优异的物理化学性能，激起了人们的广泛热情。氧化锌是锌的一种氧化物。ZnO主要有四种晶体结构，包括闪锌矿结构（与金刚石结构类似，可以看成氧原子FCC排列，而其余4个锌原子占据金刚石中经包内四个碳原子的位置）；其余三种结构包括NaCl结构、CsCl结构以及纤锌矿结构。同时氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。根据结构决定性能原理，ZnO纳米片在经过高温处理后，可以在范德华力的作用下，团簇成花状，该结构可以提高材料的比表面积，增加材料与电解液的接触面积，提高离子传输速率。同时较大的比表面积还可以提供更多的赝电容反应活性位点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种稳定的ZnO“海胆”结构，并且作为超级电容器的电容材料，比一般形貌的ZnO材料具有更高的电容。所得产品的结构稳定，且具有良好的电化学性能的材料。本专利技术中的ZnO材料，ZnO纯度较高，基本没有杂质产生，且具有良好的结晶性，其晶相对应于PDF标准卡片：36-1451。如图1所示。本专利技术中的ZnO材料，具有“海胆”状结构，是由超薄的ZnO纳米片在范德华力的作用下，组装而成的结构，在纳米片之间具有明显空隙。如图2所示。本专利技术的“海胆”状ZnO材料具有良好的电化学性能，相比于一般的ZnO材料具有显著的提高。将其作为超级电容器的电极材料，使用1mol/L的KOH溶液为电解液，组装成对称式的超级电容器，其测试电压范围在-0.8-0.2V，扫描速率在10到50mV/s的CV曲线循环测试中，CV曲线具有良好的对称性能，且显示出明显的氧化还原峰，证明该结构ZnO材料表现出优异的功率和容量性能。如图3所示。实现本专利技术所采用的技术方案为：一种ZnO功能材料，通过水热法先生成片状ZnO材料，然后在高温处理的条件下，自组装形成团簇结构，具有工艺简单，绿色无污染的优点，将其电极材料具有良好的电化学性能，制备步骤如下：（1）称取4g（0.1mol）的NaOH固体，将其溶解在100ml的去离子水中，配制成1mol/L的NaOH碱性溶液以备后续实验使用；（2）称取2.195g（0.01mol）的Zn(CH3COO)2•2H2O加入到100ml的去离子水中，持续磁力搅拌配制成0.1mol/L的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液，然后取10ml步骤（1）中配置好的碱性溶液，在磁力不断搅拌的前提下，逐滴加入到配置好的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液中，形成白色的絮状物，接着将混合溶液加热至90℃，并保温2h，冷却到室温下形成湿凝胶；（3）将步骤（2）中形成的湿凝胶，放置90℃真空干燥箱中，干燥24h，形成干凝胶状态，随后用玛瑙研钵研磨30min，将其磨成白色粉末；（4）将步骤（3）中的白色粉末放入到瓷舟中，放入到管式炉中，在Ar气惰性氛围下，以2℃/min的升温速率升温至400℃，并保温2h，最后自然冷却至室温，用玛瑙研钵研磨后收集，成为最终产物。步骤（2）中Zn(CH3COO)2•2H2O:NaOH=1:1（摩尔比）。步骤（2）中的NaOH溶液是逐滴加入，而不是全部直接加入。步骤（4）中的升温速率是2℃/min。附图说明图1为超薄ZnO纳米片的XRD图。图2为超薄ZnO纳米片的SEM图。图3为超薄ZnO纳米片在不同扫描速率下的CV曲线图。具体实施方案（1）称取4g（0.1mol）的NaOH固体，将其溶解在100ml的去离子水中，配制成1mol/L的NaOH碱性溶液以备后续实验使用。（2）称取2.195g（0.01mol）的Zn(CH3COO)2•2H2O加入到100ml的去离子水中，持续磁力搅拌配制成0.1mol/L的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液，然后取10ml步骤（1）中配置好的碱性溶液，在磁力不断搅拌的前提下，逐滴加入到配置好的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液中，形成白色的絮状物，接着将混合溶液加热至90℃，并保温2h，冷却到室温下形成湿凝胶。（3）将步骤（2）中形成的湿凝胶，放置90℃真空干燥箱中，干燥24h，形成干凝胶状态，随后用玛瑙研钵研磨30min，将其磨成白色粉末。（4）将步骤（3）中的白色粉末放入到瓷舟中，放入到管式炉中，在Ar气惰性氛围下，以2℃/min的升温速率升温至400℃，并保温2h，最后自然冷却至室温，用玛瑙研钵研磨后收集，成为最终产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种类“海胆”状ZnO功能材料，其特征在于：所述材料由超薄ZnO纳米片团聚形成“海

【技术特征摘要】
1.一种类“海胆”状ZnO功能材料，其特征在于：所述材料由超薄ZnO纳米片团聚形成“海胆”状结构，具有三维立体结构特点，是以Zn(CH3COO)2•2H2O以及NaOH为基本原料，采用水热和高温烧结两步法合成所需产物。2.如权利1所述的一种“海胆”状ZnO材料的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）称取4g（0.1mol）的NaOH固体，将其溶解在100ml的去离子水中，配制成1mol/L的NaOH碱性溶液以备后续实验使用；（2）称取2.195g（0.01mol）的Zn(CH3COO)2•2H2O加入到100ml的去离子水中，持续磁力搅拌配制成0.1mol/L的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液，然后取10ml步骤（1）中配置好的碱性溶液，在磁力不断搅拌的前提下，逐滴加入到配置好的Zn(CH3COO)2•2H2O溶液中，形成白色的絮状物...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁智萍，张松利，
申请(专利权)人：镇江创智特种合金科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32