一种水包油包水复合乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水包油包水复合乳剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备油相，滴加去离子水，添加乳化剂调节剂，降温搅拌添加pH缓冲液五个步骤。本发明专利技术提供的水包油包水复合乳剂制备方法简单，简化乳化次数，仅需一次乳化即可。 1

Water in oil water containing composite emulsion and preparation method thereof

The invention relates to a water pack water compound emulsion and a preparation method, and the preparation method comprises the following steps: preparing oil phase, adding deionized water, adding emulsifier regulator, and adding five steps in cooling and stirring to add pH buffer solution. The water in oil emulsion composite emulsion prepared by the invention has simple preparation method, simplifies the emulsifying frequency, and only needs one time emulsification. One

【技术实现步骤摘要】
一种水包油包水复合乳剂及其制备方法
本专利技术涉及乳液制备
，尤其涉及一种水包油包水复合乳剂及其制备方法。
技术介绍
乳剂，互不相容的两相液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相液体制剂即为乳剂。乳剂根据乳化剂种类、性质、相体积比可以分为：水包油型(O/W)乳剂、油包水型(W/O)乳剂和复合型乳剂(水包油包水或油包水包油)三种。现有技术中通常的复合乳剂制备方法为两步乳化法。以水包油包水复合乳剂为例：第一步将水、油、乳化剂乳化，形成油包水的一级乳液；第二步将一级乳液作为分散相，通过乳化作用将其分散于水相中，制备水包油包水型复合乳剂。现有技术中制备的复合乳剂制备方法相对繁琐，且在高温和低温状态下不能进行自发调整。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：一是现有技术中的复合乳剂制备方法相对繁琐，二是现有技术中的乳剂在高温和低温状态下不能进行自发调整。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种水包油包水复合乳剂的制备方法，采取的技术方案如下：一方面，本专利技术提供一种水包油包水复合乳剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤:A、将低浊点乳化剂、高浊点乳化剂和助乳化剂加入至硅油中，并加热融化得到油相；B、向油相中滴加去离子水，得到第一混合物，去离子水滴加状态持续1-2.5h，在滴加状态下，保持所述第一混合物的温度处于第一温度，并对所述第一混合物进行搅拌；C、向第一混合物中添加乳化剂调节剂，在添加过程中保持第一混合物温度处于第一温度，并对第一混合物进行搅拌操作，直至乳化剂调节剂完全溶解，得到第二混合物；D、降低第二混合物的温度至第二温度，并对所述第二混合物进行搅拌；E、降低第二混合物的温度至室温，然后向第二混合物中添加pH缓冲液，并搅拌直至所述pH缓冲液完全溶解，得到水包油包水复合乳剂。进一步地，所述第二温度低于所述第一温度，所述第一温度范围为80-92℃，所述第二温度为40-70℃。进一步地，在步骤B中，所述搅拌速度范围为500-800r/min，在步骤C中，所述搅拌包括快速搅拌和慢速搅拌，所述快速搅拌时间为10-40min，转速为500-800r/min，所述慢速搅拌时间为1-3.5h，搅拌速度为200-250r/min，在步骤D中，搅拌速度范围为150-250r/min，搅拌时间范围为1-2h。进一步地，所述低浊点乳化剂的浊点温度为50-80℃，所述高浊点乳化剂的浊点温度大于85℃。进一步地，所述低浊点乳化剂包括脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂O-10、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂O-15、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂AEO-7、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-10、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-12、烷基酚与环氧乙烷综合物类乳化剂OP-9、烷基酚与环氧乙烷综合物类乳化剂OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-10、蓖麻油与环氧乙烷缩合物类乳化剂EL-40，聚氧乙烯脂肪酸脂类乳化剂LAE-24中的一种或多种。进一步地，所述高浊点乳化剂包括脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂O-20、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂AEO-23、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂AEO-20、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-13、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-15、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-18、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-21、烷基酚与环氧乙烷综合物类乳化剂OP-13、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-15、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-20、蓖麻油与环氧乙烷缩合物类乳化剂EL-80、蓖麻油与环氧乙烷缩合物类乳化剂EL-60中的一种或多种。进一步地，所述的助乳化剂包括十六醇、十八醇、聚乙二醇-8000、聚乙二醇-400、丙二醇、正丁醇和甘油中的一种或多种，所述硅油包括甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油和甲基乙氧基硅油中的一种或多种。进一步地，所述的乳化剂调节剂包括脂肪酸与环氧乙烷缩合物类乳化剂、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂的一种或多种，所述的pH缓冲溶液包括磷酸盐标准缓冲溶液、磷酸二氢钾/氢氧化钠和磷酸二氢钠/氢氧化钠中的一种或多种。进一步地，所述的乳化剂调节剂包括脂肪酸与环氧乙烷缩合物类乳化剂SG-6、脂肪酸与环氧乙烷缩合物类乳化剂SG-9、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-4、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-7、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-5、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-7和烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-9的一种或多种。另外，本专利技术还提供一种水包油包水复合乳剂，主要配方如下：0.1％-0.4％重量的pH缓冲液，0.5％-3％重量的乳化剂调节剂，1.5％-5％重量的低浊点乳化剂，3.5％-8％重量的高浊点乳化剂，0.3％-2％重量的助乳化剂，8％-15％重量的硅油，余量为去离子水。由于以上技术方案的实施，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术提供的水包油包水复合乳剂及其制备方法，利用非离子乳化剂特有的浊点特性，采用一步乳化法实现水包油包水复合乳剂的制备。在高温状态下，低浊点乳化剂与水之间的氢键断裂，失去乳化效果，此时，在高浊点乳化剂作用下，形成油包水乳液；而在较低温度时，低浊点乳化剂恢复乳化效果，在乳化剂调节剂的共同作用下，对已经形成的油包水乳液的油相及水相的分布状态进行自发调整，最终形成水包油包水的乳液。制备方法简单，仅需一步乳化即可完成，另外本专利技术提供的水包油包水复合乳剂具有在高温和低温状态下自发调整功能，在低温和高温状态下均可以发挥较好的乳化作用。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本专利技术提供一种水包油包水复合乳剂的制备方法，包括以下步骤：A、将低浊点乳化剂、高浊点乳化剂和助乳化剂加入至硅油中，并加热融化得到油相；该步骤中用于盛放油相的容器不做限定，可以是烧瓶或烧瓶，对加热方式也不做限定，可以为水浴加热，也可以直接电加热；B、向油相中滴加去离子水，得到第一混合物，去离子水滴加状态持续1-2.5h，在滴加状态下，保持所述第一混合物的温度处于第一温度，并对所述第一混合物进行搅拌；该步骤中，对滴加去离子水的方式或方法不做限定，可以使用恒速泵进行滴加，也可以使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水包油包水复合乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:

【技术特征摘要】
1.一种水包油包水复合乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:A、将低浊点乳化剂、高浊点乳化剂和助乳化剂加入至硅油中，并加热融化得到油相；B、向油相中滴加去离子水，得到第一混合物，去离子水滴加状态持续1-2.5h，在滴加状态下，保持所述第一混合物的温度处于第一温度，并对所述第一混合物进行搅拌；C、向第一混合物中添加乳化剂调节剂，在添加过程中保持第一混合物温度处于第一温度，并对第一混合物进行搅拌操作，直至乳化剂调节剂完全溶解，得到第二混合物；D、降低第二混合物的温度至第二温度，并对所述第二混合物进行搅拌；E、降低第二混合物的温度至室温，然后向第二混合物中添加pH缓冲液，并搅拌直至所述pH缓冲液完全溶解，得到水包油包水复合乳剂。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第二温度低于所述第一温度，所述第一温度范围为80-92℃，所述第二温度为40-70℃。3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述搅拌速度范围为500-800r/min，在步骤C中，所述搅拌包括快速搅拌和慢速搅拌，所述快速搅拌时间为10-40min，转速为500-800r/min，所述慢速搅拌时间为1-3.5h，搅拌速度为200-250r/min，在步骤D中，搅拌速度范围为150-250r/min，搅拌时间范围为1-2h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低浊点乳化剂的浊点温度为50-80℃，所述高浊点乳化剂的浊点温度大于85℃。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低浊点乳化剂包括脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂O-10、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂O-15、脂肪醇与环氧乙烷缩合物类乳化剂AEO-7、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-9、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-10、烷基酚与环氧乙烷缩合物类乳化剂TX-12、烷基酚与环氧乙烷综合物类乳化剂OP-9、烷基酚与环氧乙烷综合物类乳化剂OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂SOPE-10、蓖麻油与环氧乙烷缩合物类乳化剂EL-40，聚氧乙烯脂肪酸脂类乳化剂LAE-24中的一种或多种。6.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勤，岳凯，魏星光，何国锋，
申请(专利权)人：江苏富淼科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32