一种丙酸铬的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种丙酸铬的制备方法，丙酸铬的制备方法至少包括如下步骤：步骤1：将水、硫酸、正丙醇依次加入反应釜中，搅拌降温至20℃，并滴加铬酐水溶液，滴毕20‑30℃保温反应1h；步骤2：向步骤1制得溶液中加入丙酸，并滴加30％液碱，100‑110℃回流反应2‑5h，蒸发浓缩得含硫酸钠的丙酸铬粗品；步骤3：向步骤2加入正丙醇溶解，过滤，滤液蒸发回收正丙醇作步骤1的原料套用，浓缩液经干燥即得到丙酸铬。本技术方案中采用廉价易得的正丙醇、铬酐、硫酸、氢氧化钠作为原辅材料，避免使用水合联氨、亚硫酸盐或连二硫酸盐，降低了工艺成本；并且制备工艺采用“一锅法”制备丙酸铬，降低了工艺复杂度，且后工序的分离纯化均为常规化工单元，操作简便。

A preparation method of chromium propionate

The present invention relates to a preparation method of chromium propionate. The preparation method of chromium propionate includes at least the following steps: Step 1: adding water, sulfuric acid and propanol into the reaction kettle, stirring to cool to 20, and adding chromic anhydride solution, and dropping at 20 to 30 C for 1H; step 2: propionic acid is added to step 1, and propionic acid is added, and Adding 30% liquid alkali, 100 reflux at 110 C, 2 5h, evaporated and concentrated chromium propionate containing sodium sulfate; step 3: adding propanol to step 2, filtration, filtrate evaporating and recovering propanol as the raw material for step 1, and the concentration solution was dried to get chromium propionate. In this technical scheme, the cheap and readily available propanol, chromic anhydride, sulfuric acid and sodium hydroxide are used as raw and auxiliary materials to avoid the use of hydrated hydrazine, sulfite or even two sulfate, and the process cost is reduced; and the preparation process is prepared by \one pot\ method to prepare chromium propionate, which reduces the complexity of the work and the separation and purification of the post process. It is conventional chemical unit and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种丙酸铬的制备方法
本专利技术涉及有机化合物制备领域，尤其涉及一种丙酸铬的制备方法。
技术介绍
一直以来，铬化合物被用于印染和制革工业，被人们认为是有毒有害的元素，甚至是致癌物质。直到1954年Curan发现，大鼠肝脏合成胆固醇和脂肪酸的能力因补铬而增强，从而提出铬可能是动物的必须微量元素。1959年，Schewarz和Mertz分离出含铬的葡萄糖耐量因子(GTF)，证明铬是葡萄糖代谢过程中胰岛素发挥作用所必须的一种元素，还证实了铬是胰岛素促进脂肪合成所必须的物质。目前，铬被认为是人和动物必须的微量元素之一。丙酸铬是畜禽饲料中铬安全、高效的添加形式，具有较高的生物学效价。大量研究证实，丙酸铬能有效改动物的生产性能，提高饲料报酬。2000年8月，美国FDA首次批准在猪日粮中可以全程应用有机铬(主要成分为丙酸铬)，2016年6月3日美国FDA正式批准丙酸铬作为铬源可以在肉鸡饲料中添加。目前，关于丙酸铬的合成方法主要有以下两种：一是以丙酸及可溶性三价铬盐在水溶液中络合制得。二是以六价铬为铬源还原后与丙酸反应制得。其中中国专利：一种丙酸铬的合成工艺(102351680A),以三价铬盐(硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙酸铬的制备方法，其特征在于，所述丙酸铬的制备方法至少包括如下步骤：步骤1：将水、硫酸、正丙醇依次加入反应釜中，搅拌降温至20℃，并滴加铬酐水溶液，滴毕20‑30℃保温反应1h；步骤2：向步骤1制得溶液中加入丙酸，并滴加30％液碱，100‑110℃回流反应2‑5h，蒸发浓缩得含硫酸钠的丙酸铬粗品；步骤3：向步骤2加入正丙醇溶解，过滤，滤液蒸发回收正丙醇作步骤1的原料套用，浓缩液经干燥即得到丙酸铬。

【技术特征摘要】
1.一种丙酸铬的制备方法，其特征在于，所述丙酸铬的制备方法至少包括如下步骤：步骤1：将水、硫酸、正丙醇依次加入反应釜中，搅拌降温至20℃，并滴加铬酐水溶液，滴毕20-30℃保温反应1h；步骤2：向步骤1制得溶液中加入丙酸，并滴加30％液碱，100-110℃回流反应2-5h，蒸发浓缩得含硫酸钠的丙酸铬粗品；步骤3：向步骤2加入正丙醇溶解，过滤，滤液蒸发回收正丙醇作步骤1的原料套用，浓缩液经干燥即得到丙酸铬。2.如权利要求1所述的丙酸铬的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，向反应釜中加入的正丙醇、硫酸和水的质量比为10-40:18-70:100，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斐英，张伟，刘棚，袁毅，廖小翠，李俊虎，
申请(专利权)人：四川新一美生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51