一种耐高温消泡剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温消泡剂的制备方法，属于消泡剂制备技术领域。本发明专利技术以杨木为原料，经粉碎、抽提、脱木质素、超声粉碎得到木质纳米纤维素，再经浸泡甲基硅油、与气相二氧化硅高速分散得到耐高温消泡剂，与有机相的浸润性、分散性得到改善，高温时纳米纤维素油相扩散速率加快，周围气泡外表面能降低导致气泡破裂，高温条件下甲基硅油的消泡速率在一定程度上加快；起消泡作用的甲基硅油化学稳定性较好，不易与起泡体系的物质反应，甲基硅油对纤维素的亲和性比水要强，粘度高，在水中的溶解度很小，因而等量消泡剂消泡时间较长，纤维素的气孔结构有利于大泡沫转变为小泡，从而使消泡剂消泡效果增强、抑泡时间持久，应用前景广阔。

A preparation method for high temperature antifoaming agent

The invention discloses a preparation method of a high temperature resistant defoamer, which belongs to the technical field of defoamer preparation. Using poplar as raw material, the wood nanoscale was obtained by comminution, extraction, delignification, delignin and ultrasonic comminution. The high temperature antifoaming agent was obtained by soaking methyl silicon oil and gas phase silica at high speed. The wettability and dispersity of the organic phase were improved, and the diffusion rate of nanoscale cellulose oil phase was accelerated at high temperature. The surface of the surrounding air bubbles can reduce the bubble rupture, and the defoaming rate of methyl silicone oil is accelerated to a certain extent. The chemical stability of the methyl silicone oil with defoaming action is better, it is not easy to react with the substance of the foaming system. The affinity of methyl silicone oil to cellulose is stronger than that of water, the viscosity is high, and the solubility in water is higher. It is very small, so the defoamer has a longer defoaming time, and the pore structure of cellulose is beneficial to the transformation of large foam into a small bubble, which makes the defoaming effect of defoaming agent enhanced, the time lasting and the application promising.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温消泡剂的制备方法
本专利技术公开了一种耐高温消泡剂的制备方法，属于消泡剂制备

技术介绍
消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的食品添加剂。我国许可使用的消泡剂有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种。主要适用于线路板流程、化工、电镀、印染、造纸、医药、水性油墨、陶瓷分切、钢板的清洗、铝业的加工、各种污水处理以及各种工业等水体系方面的消泡和抑泡。泡沫的产生会给人们带来很多危害，生产能力受到大大的限制：如各种生物发酵中各种发酵罐反应釜蒸煮罐等设备，为了防止泡沫的出现，防止漫溢损失，投料系数要大打折扣，有时达不到30%。造成原料和产品的浪费：由于泡沫的原因，能够造成有用或贵重原料因漫溢而损失，由此产生的浪费就不言而喻。如造纸厂、糖厂饱充工序、纺织厂的织造工序的上油工序，常因泡沫而引起溢出。延长了反应周期。影响产品品质。不利于准确计量。污染环境、引起事故的原因之一：由于泡沫漫溢，必然会污染生产环境及其周围环境，有的甚至造成重大事故。如：美国某炼油厂因渣油泡沫漫溢，引起重大火灾，损失惨重，这里不仅是造成浪费，而且使人的生命财产都招致严重损失。目前市面上大多用的消泡剂都存在高温消泡速率慢、抑泡不持久的缺点，因此专利技术一种即能闹高温又能有效抑泡的消泡剂对消泡剂制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对消泡剂高温消泡速率慢、抑泡不持久的缺陷，提供了一种耐高温消泡剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g杨木放入粉碎机中，粉碎，过筛得到过筛粉末，称取10～15g过筛粉末置于索氏提取器中，将苯乙醇与水在常温下混合得到苯乙醇溶液，再将300～400mL苯乙醇溶液倒入索氏提取器中，抽提，脱除抽提物后，得到纤维素粗品；（2）将纤维素粗品放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，用冰醋酸调节溶液的pH，保温处理，脱除木质素，得到综纤维素；（3）用130～160mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，保温浸泡，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；（4）按重量份数计，将10～15份硅溶胶，4～6份硝酸溶液和16～20份无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌得到混合液，向三口烧瓶加入100～110份正庚烷、4～6份正丁醇和0.1～0.3份蔗糖酯，将混合液用恒压滴液漏斗滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，搅拌后，向三口烧瓶滴加4～5份氨水并添加30～40份的木质纳米纤维素，静置，过滤，去除滤液得到滤饼；（5）按重量份数计，将40～50份滤饼放入70～80份甲基硅油中浸泡，得到浸油纳米纤维素凝胶，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗后，将40～45份浸油纳米纤维素凝胶与30～40份气相二氧化硅混合置于高速分散机中高速分散后，常温静置脱丙酮，得到耐高温消泡剂。步骤（1）所述的粉碎时间为1～2h，所过筛规格为60目，苯乙醇与水混合的体积比为2︰1，抽提温度为90～100℃，抽提时间为6～8h。步骤（2）所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为20%，冰醋酸质量分数为95%，冰醋酸调节溶液的pH为4.8～5.2，保温处理温度为75～80℃，保温处理时间为5～7h。步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，浸泡综纤维素的温度为90～100℃，保温浸泡时间为2～3h，水悬浮液的质量分数为10～20%，超声波粉碎机设定功率为1200～1500W，超声处理时间为30～45min。步骤（4）所述的硅溶胶的质量分数为25%，搅拌时间为15～20min，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，搅拌器转速为100～120r/min，搅拌时间为30～45min，氨水的质量分数为5%，静置时间为12～15min。步骤（5）所述的浸泡时间为4～5h，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗次数为3～4次，高速分散机转速为2000～2200r/min，高速分散时间为10～15min，常温静置脱丙酮时间为4～5h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以杨木为原料，经粉碎、抽提、脱木质素、超声粉碎得到木质纳米纤维素，木质纳米纤维素与硅溶胶等其他有效成分混合搅拌，经过滤得到带有气孔的纳米纤维素凝胶，再经浸泡甲基硅油、与气相二氧化硅高速分散得到耐高温消泡剂，气相二氧化硅比表面积大，密度小，易分散，未经疏水处理显亲水性，在有机相中难以浸润和分散，但是纳米纤维素气孔中的甲基硅油会通过扩散作用覆盖气相二氧化硅、使气相二氧化硅表面羟基含量减少，聚集倾向减弱，表面自由能降低，由亲水转为疏水，与有机相的浸润性、分散性得到改善，有助于增强硅油在起泡体系中的分散能力，高温时纳米纤维素油相扩散速率加快，周围气泡外表面能降低导致气泡破裂，从而使高温条件下甲基硅油的消泡速率在一定程度上加快；（2）本专利技术中起消泡作用的甲基硅油化学稳定性较好，不易与起泡体系的物质反应，甲基硅油对纤维素的亲和性比水要强，粘度高，在水中的溶解度很小，只通过扩散作用在含有机相的起泡体系扩散，抑泡所需浓度小，因而等量消泡剂消泡时间较长，消泡剂有效成分甲基硅油在纤维素中向起泡体系缓慢扩散，起到缓释作用，消泡剂的浓度不会因甲基硅油的消耗而降低，纤维素的气孔结构有利于大泡沫转变为小泡，从而使消泡剂消泡效果增强、抑泡时间持久，应用前景广阔。具体实施方式称取400～500g杨木放入粉碎机中，粉碎1～2h，过60目筛得到过筛粉末，称取10～15g过筛粉末置于索氏提取器中，将苯乙醇与水在常温下按体积比为2︰1混合得到苯乙醇溶液，再将300～400mL苯乙醇溶液倒入索氏提取器中，在90～100℃下抽提6～8h，脱除抽提物后，得到纤维素粗品；将纤维素粗品放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL质量分数为20%的亚氯酸钠溶液，用质量分数为95%的冰醋酸调节溶液的pH至4.8～5.2，在75～80℃条件下保温处理5～7h，脱除木质素，得到综纤维素；用130～160mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，在90～100℃条件下，浸泡综纤维素，保温浸泡2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波粉碎机中以1200～1500W的功率超声处理30～45min，制得木质纳米纤维素；按重量份数计，将10～15份质量分数为25%的硅溶胶，4～6份质量分数为5%的硝酸溶液和16～20份无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌15～20min，得到混合液，向三口烧瓶加入100～110份正庚烷、4～6份正丁醇和0.1～0.3份蔗糖酯，将混合液用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，以100～120r/min转速搅拌30～45min后，向三口烧瓶滴加4～5份质量分数为5%的氨水并添加30～40份的木质纳米纤维素，静置12～15min，过滤，去除滤液得到滤饼；按重量份数计，将40～50份滤饼放入70～80份甲基硅油中浸泡4～5h，得到浸油纳米纤维素凝胶，将浸油纳米纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g杨木放入粉碎机中，粉碎，过筛得到过筛粉末，称取10～15g过筛粉末置于索氏提取器中，将苯乙醇与水在常温下混合得到苯乙醇溶液，再将300～400mL苯乙醇溶液倒入索氏提取器中，抽提，脱除抽提物后，得到纤维素粗品；（2）将纤维素粗品放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，用冰醋酸调节溶液的pH，保温处理，脱除木质素，得到综纤维素；（3）用130～160mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，保温浸泡，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；（4）按重量份数计，将10～15份硅溶胶，4～6份硝酸溶液和16～20份无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌得到混合液，向三口烧瓶加入100～110份正庚烷、4～6份正丁醇和0.1～0.3份蔗糖酯，将混合液用恒压滴液漏斗滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，搅拌后，向三口烧瓶滴加4～5份氨水并添加30～40份的木质纳米纤维素，静置，过滤，去除滤液得到滤饼；（5）按重量份数计，将40～50份滤饼放入70～80份甲基硅油中浸泡，得到浸油纳米纤维素凝胶，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗后，将40～45份浸油纳米纤维素凝胶与30～40份气相二氧化硅混合置于高速分散机中高速分散后，常温静置脱丙酮，得到耐高温消泡剂。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g杨木放入粉碎机中，粉碎，过筛得到过筛粉末，称取10～15g过筛粉末置于索氏提取器中，将苯乙醇与水在常温下混合得到苯乙醇溶液，再将300～400mL苯乙醇溶液倒入索氏提取器中，抽提，脱除抽提物后，得到纤维素粗品；（2）将纤维素粗品放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，用冰醋酸调节溶液的pH，保温处理，脱除木质素，得到综纤维素；（3）用130～160mL氢氧化钠溶液，浸泡综纤维素，保温浸泡，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成水悬浮液，置于超声波粉碎机中超声处理，制得木质纳米纤维素；（4）按重量份数计，将10～15份硅溶胶，4～6份硝酸溶液和16～20份无水乙醇混合加入烧杯中，搅拌得到混合液，向三口烧瓶加入100～110份正庚烷、4～6份正丁醇和0.1～0.3份蔗糖酯，将混合液用恒压滴液漏斗滴加至三口烧瓶中，同时启动搅拌器，搅拌后，向三口烧瓶滴加4～5份氨水并添加30～40份的木质纳米纤维素，静置，过滤，去除滤液得到滤饼；（5）按重量份数计，将40～50份滤饼放入70～80份甲基硅油中浸泡，得到浸油纳米纤维素凝胶，将浸油纳米纤维素凝胶用丙酮冲洗后，将40～45份浸油纳米纤维素凝胶与30～40份气相二氧化硅混合置于高速分散机中高速分散后，常温静置脱丙酮，得到耐高温消泡剂。2.根据权利要求1所述的一种耐高...

【专利技术属性】
技术研发人员：管小梅，何少雄，陈可，
申请(专利权)人：常州帝君金属构件厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32