The present invention relates to a liquid chromatography fixed phase, which is characterized by a silica gel matrix and a bond phase as an amino acid of an epoxide ring reaction bond, and a group of epoxide ring reactions in the bonding phase. First, epoxy groups are introduced on the surface of the silica gel to prepare the epoxy silicone intermediate; and then through epoxy and amino groups. The ring opening reaction can bind basic amino acids to the surface of epoxy silica gel, that is, the basic amino acid stationary phase. The method is catalyzed without heavy metals, so the final product contains no heavy metal residue, and completely avoids the adverse effects of heavy metals on the performance of the product. The preparation process is simple and reliable, the reaction conditions are mild, and it is easy to scale up to a large number of preparation. It has a wide range of applications. The basic amino acid stationary phase provided by the invention can be used as a hydrophilic chromatographic separation material and is widely used for selective separation of nucleosides, peptides, oligosaccharides and other compounds in natural products.
【技术实现步骤摘要】
一种硅胶基质碱性氨基酸键合固定相及其制备和应用
本专利技术涉及液相色谱固定相,具体的说是碱性氨基酸键合固定相及其制备方法。技术背景反相色谱是当前使用最为广泛的色谱分离模式。但是,反相色谱主要依靠疏水相互作用实现样品的保留与分离,对极性化合物的保留较短,选择性不足。如何提高极性化合物的保留和极性选择性成为HPLC研究和应用需要解决的重要问题。亲水作用色谱(HILIC)是一种使用极性固定相,乙腈/水为流动相,其中水为强洗脱溶剂[A.J.Alpert,J.Chromatogr.499(1990)177]。在HILIC模式下,样品分子极性越大,保留时间越长。因此,HILIC可以作为反相色谱的补充,广泛应用于各类极性化合物的分离[S.C.Churms,J.Chromatogr.A720(1996)75;Z.G.Hao,C.Lu,B.M.Xiao,N.D.Weng,B.Parker,M.Knapp,C.Ho,J.Chromatogr.A1147(2007)165.;B.A.Olsen,J.Chromatogr.A913(2001)113.]。极性固定相是HILIC实现保留和分离选择性的关键因素。当前,HILIC固定相种类众多,结构丰富。色谱评价和应用结果表明,HILIC固定相的结构对其色谱保留和选择性具有显著影响。近年来,各类结构新颖的HILIC固定相被开发和应用。本专利在功能基团上以氨基作为反应活性基团与硅胶表面修饰的环氧反应,环氧开环反应的效率非常高,并且能够形成羟基结构[Grazuet.al.,Biomacromolecules,2003,4,1495-15 ...
【技术保护点】
一种硅胶基质碱性氨基酸键合固定相,其特征在于:硅胶基质、键合相为氨基‑环氧开环反应键合的碱性氨基酸,而且键合相中含有特征的环氧开环反应的基团,其结构式如下中的一种或二种:
【技术特征摘要】
1.一种硅胶基质碱性氨基酸键合固定相,其特征在于:硅胶基质、键合相为氨基-环氧开环反应键合的碱性氨基酸,而且键合相中含有特征的环氧开环反应的基团,其结构式如下中的一种或二种:其中SiO2为硅胶,或2.一种权利要求1所示固定相的制备方法,包括如下步骤:a.硅胶预处理:硅胶加入质量浓度为1%~38%的盐酸或硝酸溶液中,加热至回流,搅拌1~48小时,过滤,水洗至中性,于80~160℃下干燥至恒重;b.硅胶表面引入环氧基:将步骤a所得干燥硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中,在惰性气体氛围下加入有机溶剂搅拌,滴加环氧硅烷偶联剂,保持温度为60~140℃条件下搅拌2~48小时;反应体系冷却至室温,减压过滤并依次用甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤,固体产品在60~90℃条件下干燥6-24小时即得环氧基硅胶;c.环氧开环化学反应键合碱性氨基酸基基固定相:将步骤b所得的环氧硅胶中加入0.01-0.5mol/L的碳酸氢钠和/或碳酸氢铵水溶液中,每克环氧硅胶所需混合溶剂量为3-50mL,再加入碱性氨基酸分子,在40...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁鑫淼,刘艳明,祝建华,金高娃,郭志谋,郭照阳,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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