凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法技术

一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法，通过将YSZ陶瓷粉和作为液体分散介质的氧化钇溶胶进行混合球磨后，与含有氯化铵的固化剂混合，注入坩埚模具中并在室温下依次进行固化、脱模和干燥，最后经烧结得到YSZ陶瓷坩埚。本发明专利技术能够生产各种尺寸、形状的YSZ陶瓷坩埚。该陶瓷坩埚具有密度高、力学性能优良、抗热震性能好，使用寿命长等优点。采用该方法制作YSZ陶瓷坩埚，所采用的陶瓷浆料可在室温下固化，坩埚素坯强度较高，干燥速度快，可达到YSZ陶瓷坩埚净近尺寸成型的目的，且工艺简单、制作周期短，成本低廉，适于产业化应用。

【技术实现步骤摘要】
凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法
本专利技术涉及的是一种陶瓷制造领域的技术，具体是一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法。
技术介绍
氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)是一种应用广泛的陶瓷材料，具有优良的高温强度、韧性、抗热震性能以及优异的化学惰性，因此采用YSZ制作的陶瓷坩埚在有色金属熔炼、稀土粉体热处理、锂离子电池电极材料高温合成等领域有着广泛的应用。目前制作陶瓷坩埚的方法主要包括传统的振动注浆成型法和上世纪90年代发展起来的凝胶注模法。
技术实现思路
本专利技术针对现有坩埚制备过程中大多在成型阶段需要振动，且脱模时须在液氮冷却到-170℃下进行，对设备条件的要求较高；或通过凝胶注模法制备得到的陶瓷素坯，由于刚度较低，在彻底干燥之前因自重产生的变形就很难控制，并且其固化时间较难控制，干燥周期较长等等诸多缺陷，提出一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法，能够生产各种尺寸、形状的YSZ陶瓷坩埚。该陶瓷坩埚具有密度高、力学性能优良、抗热震性能好，使用寿命长等优点。采用该方法制作YSZ陶瓷坩埚，所采用的陶瓷浆料可在室温下固化，坩埚素坯强度较高，干燥速度快，可达到YSZ陶瓷坩埚净近尺寸成型的目的，且工艺简单、制作周期短，成本低廉，适于产业化应用。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术涉及一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法，通过将YSZ陶瓷粉和作为液体分散介质的氧化钇溶胶进行混合球磨后，与含有氯化铵的固化剂混合，注入坩埚模具中并在室温下依次进行固化、脱模和干燥，最后经烧结得到YSZ陶瓷坩埚。所述的YSZ陶瓷粉中优选氧化钇摩尔含量为2.5-3mol％，晶粒尺寸为20-100nm，颗粒粒度分布为0.5-38μm，进一步优选采用共沉淀法制备而成的YSZ陶瓷粉。所述的氧化钇溶胶中的氧化钇胶体粒子优选含量为20wt.％。所述的固化剂是指：将氯化铵和去离子水混合得到，优选重量配比为20：80。所述的混合球磨是指：将氧化钇溶胶放入球磨机中，然后加入YSZ陶瓷粉，球磨1h-12h后获得浆料，浆料中YSZ粉体与氧化钇溶胶的重量比为80：20～60：40。所述的浆料，优选经过除泡处理，即将球磨好的浆料放入容器中，在真空状态下搅拌除泡，除气时间为5-30min。所述的固化剂，其用量为氧化钇溶胶重量的1-5％。所述的固化剂，优选与混合球磨后的浆料在真空状态下搅拌1-2min，得到含有固化剂的YSZ浆料。所述的坩埚模具为金属、塑料、玻璃、石膏、石墨或陶瓷模具。所述的干燥是指：在室温下自然干燥12-24h，即可获得坚硬的素坯，干燥时间视坩埚的具体尺寸而定。所述的烧结是指：在空气气氛下于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400-1500℃，最高温度下的保温时间视坩埚尺寸的大小而定，然后自然冷却至室温，即获得烧结好的YSZ陶瓷坩埚。本专利技术涉及上述方法制备得到的陶瓷坩埚，其体积密度可以达到5.9～6.0g/cm3，孔隙率低于0.5％。技术效果与以丙烯酰胺等有机物为单体的凝胶注模方法相比，本专利技术技术效果包括：氧化钇溶胶可与氯化铵在常温下发生固化反应，发生反应的时间可根据氯化铵与氧化钇溶胶的比例进行调整，即浆料的固化时间随着固化剂加入量的增加而缩短，固化时间的可控性保证了操作者能够预留出充分的时间来完成注模过程，同时不需要对模具进行加热即可实现浆料的固化，简化了操作工艺；其次，由于YSZ陶瓷是以氧化钇作为氧化锆的稳定剂，因此通过氧化钇溶胶固化获得的YSZ陶瓷坩埚中并未引入其它的杂质元素；第三，经室温干燥后得到的素坯，具有一定的硬度，而不像以往的丙烯酰胺体系凝胶注模法得到的素坯具有一定的弹性，所以在干燥过程中不会因重力作用而发生变形，保证了坩埚的尺寸精度。具体实施方式实施例1本实施例具体包括以下步骤：选取采用氨水共沉淀法制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体8kg，其中氧化钇摩尔含量为2.5mol％，晶粒度为20-40nm，粒度分布为0.5-38μm，置于滚筒式球磨机的球磨罐中，然后加入2kg氧化钇溶胶，在转速为180转/min的条件下混合12h，获得YSZ浆料；将浆料从球磨罐中转移至抽真空容器中，进行真空除泡，除泡时间为30min；将20wt.％的氯化铵水溶胶在浆料搅拌的条件下加入到浆料中，加入量为容器中YSZ浆料里面氧化钇溶胶的5wt％，真空搅拌1min后，再将浆料注入到坩埚模具中，静置，待YSZ浆料完全固化后，将YSZ陶瓷坩埚素坯取出，在湿度为30-60％的环境下进行自然干燥12h；将YSZ陶瓷坩埚素坯在空气气氛下于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1400℃，最高温度下的保温时间视坩埚尺寸的大小而定，然后自然冷却至室温，即获得烧结好的YSZ陶瓷坩埚。本实施例制备得到产物的具体结构特点，性能指标提升为：体积密度达到6.03g/cm3，室温抗弯强度1140MPa，1000℃下的抗热震性能达到6次(空冷)，可满足金属熔炼与功能陶瓷粉体等的热处理的需要。实施例2本实施例具体包括以下步骤：选取采用氢氧化钠共沉淀法制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体7kg，其中氧化钇摩尔含量为2.8mol％，晶粒度为40-60nm，粒度分布为0.5-38μm，置于滚筒式球磨机的球磨罐中，然后加入3kg氧化钇溶胶，在转速为180转/min的条件下混合6h，获得YSZ浆料；将浆料从球磨罐中转移至抽真空容器中，进行真空除泡，除泡时间为20min；将20wt.％的氯化铵水溶胶在浆料搅拌的条件下加入到浆料中，加入量为容器中YSZ浆料里面氧化钇溶胶的2.5wt％，真空搅拌1.5min后，再将浆料注入到坩埚模具中，静置，待YSZ浆料完全固化后，将YSZ陶瓷坩埚素坯取出，在湿度为30-60％的环境下进行自然干燥18h；将YSZ陶瓷坩埚素坯在空气气氛下于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1450℃，最高温度下的保温时间视坩埚尺寸的大小而定，然后自然冷却至室温，即获得烧结好的YSZ陶瓷坩埚。本实施例制备得到产物的具体结构特点，性能指标提升为：本实施例制备得到产物的具体结构特点，性能指标提升为：体积密度达到5.97g/cm3，室温抗弯强度1100MPa，1000℃下的抗热震性能达到9次(空冷)，可满足金属熔炼与功能陶瓷粉体等的热处理的需要。实施例3本实施例具体包括以下步骤：选取采用碳酸氢铵共沉淀法制备的氧化钇部分稳定氧化锆粉体6kg，其中氧化钇摩尔含量为3mol％，晶粒度为80-100nm，粒度分布为0.5-38μm，置于滚筒式球磨机的球磨罐中，然后加入4kg氧化钇溶胶，在转速为180转/min的条件下混合1h，获得YSZ浆料；将浆料从球磨罐中转移至抽真空容器中，进行真空除泡，除泡时间为20min；将20wt.％的氯化铵水溶胶在浆料搅拌的条件下加入到浆料中，加入量为容器中YSZ浆料里面氧化钇溶胶的1wt％，真空搅拌2min后，再将浆料注入到坩埚模具中，静置，待YSZ浆料完全固化后，将YSZ陶瓷坩埚素坯取出，在湿度为30-60％的环境下进行自然干燥24h；将YSZ陶瓷坩埚素坯在空气气氛下于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1500℃，最高温度下的保温时间视坩埚尺寸的大小而定，然后自然冷却至室温，即获得烧结好的YSZ陶瓷坩埚。本实施例制备得到产物的具体结构特点，性能指标提升为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法，其特征在于，通过将YSZ陶瓷粉和作为液体分散介质的氧化钇溶胶进行混合球磨后，与含有氯化铵的固化剂混合，注入坩埚模具中并在室温下依次进行固化、脱模和干燥，最后经烧结得到YSZ陶瓷坩埚，其中YSZ陶瓷粉中氧化钇摩尔含量为2.5‑3mol％；氧化钇溶胶中的氧化钇胶体粒子含量为20wt.％。

【技术特征摘要】
1.一种凝胶注模成型氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷坩埚的方法，其特征在于，通过将YSZ陶瓷粉和作为液体分散介质的氧化钇溶胶进行混合球磨后，与含有氯化铵的固化剂混合，注入坩埚模具中并在室温下依次进行固化、脱模和干燥，最后经烧结得到YSZ陶瓷坩埚，其中YSZ陶瓷粉中氧化钇摩尔含量为2.5-3mol％；氧化钇溶胶中的氧化钇胶体粒子含量为20wt.％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的YSZ陶瓷粉经共沉淀法植被得到，其晶粒尺寸为20-100nm，颗粒粒度分布为0.5-38μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的固化剂是指：将氯化铵和去离子水混合得到，重量配比为20：80。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的混合球磨是指：将氧化钇溶胶放入球磨机中，然后加入YSZ陶瓷粉，球磨1h-12h后获得浆料，浆料中YSZ粉体与氧化钇溶胶的重量比为80：20～60：40。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春梅，李飞，
申请(专利权)人：王春梅，李飞，
类型：发明
国别省市：上海,31