一种镁的蒸发方法技术

本发明专利技术涉及提高镁蒸发速度的蒸发方法。将镁加到带有开口部的容器中并加热到６７０℃以上，使镁蒸气从开口部蒸发。可在开口部的出口设有反射板，也可用导管将镁蒸气导至基板。当没有氧化膜和反应生成膜覆盖在熔融镁表面并以稳定条件使镁从熔融状态蒸发时，宜在满足Ｗ↓［１］／Ｗ↓［２］＜０．６（Ｐ↓［Ｍｇ］×Ｖ↑［３］）和Ｗ↓［１］／Ｗ↓［２］＜０．０４×Ｐ↓［Ｍｇ］条件下蒸发镁，其中，Ｗ↓［１］是蒸发用容器的开口部的面积（ｍｍ）↑［２］、Ｗ↓［２］是熔融镁的蒸发面积（ｍｍ）↑［２］、Ｐ↓［Ｍｇ］是镁的蒸气压（托）和Ｖ是真空度（托）。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于锌-镁合金蒸镀的、在真空中显示升华性的镁的蒸发方法。在镁的蒸发作业中，一直采用与铝、铜等不具有升华性金属同样的电热器和电子束等加热手段。在作业规模很小时，在钼舟或钨舟等上放置镁，对该舟通电，以电阻加热方式使镁蒸发。当镁蒸发量大时，则将镁放入坩锅内，通过对坩锅以电热器或电子束等方式加热使镁蒸发。然而，镁是在真空中显示升华性的金属，它不经熔融状态而从保持固体状态下直接升华。为此，即便在加热舟或坩锅中加热，随着加热时间的增加，固体状态的镁的形状发生变化，对应于表面积的变化其蒸发速度也发生变化，即使想要改变电热器和电子束的输出功率而使舟和坩锅的温度改变，从而调整蒸发速度时，由于蒸发速度的急剧变化，舟和坩锅的温度赶不上蒸发速度的变化，因此实质上蒸发速度是不可能调节的。为了精确地控制蒸镀膜厚和蒸镀速度从而使镁的蒸发速度恒定或边控制边使镁蒸发时，也有人使用溅射蒸镀法。由于在溅射蒸镀法中所投入的电力只有10％以下用于蒸发，其能源的利用效率非常低。从此点出发，为了维持镁的高蒸发速度而且使其恒定蒸发，有必要使镁从熔融状态蒸发。例如，象铝和铜那样的经过熔融状态而蒸发的物质，为了使蒸发材料熔融，其蒸发面由坩锅等容器的内表面决定，从而使蒸发面积保持恒定。为此，当调整电热器和电子束的输出功率而使容器的温度恒定时，就能使蒸发速度恒定了，也容易以良好控制性使蒸发速度变化。在蒸发镁时，如这样的蒸发形态成为可能，就可期待对其蒸发量进行高精度控制。本专利技术就是应这种要求而提出的。本专利技术目的在于提供一种提高镁蒸发速度的镁的蒸发方法。该方法能使镁在熔融状态下蒸发，高精度地调节镁的蒸发量并且在蒸发速度不变下稳定地进行蒸镀。本专利技术另一目的在于提供一种提高镁蒸发速度的镁的蒸发方法，该方法能防止发生由聚集和喷溅所致的蒸发膜缺陷，以及提高蒸镀效率。本专利技术目的是这样实现的在设有开口部的容器内加入镁，将容器内的温度加热到670℃以上，使所产生的镁蒸气充满于容器内，使镁蒸气从开口部喷出，此时，由于容器内部形成蒸满镁蒸气的高压状态，所以能使作为蒸发源的镁维持熔融状态，因此，能高精度地调节镁的蒸发量；在开口部的出口设有反射板，将此板加热到500℃以上时能更加精确地调节镁的蒸发量；在从开口部起到基板之间设有导管，并将此导管加热到500℃以上；当容器配置在真空气氛或减压氢气氛中时，制定能满足W1/W2＜0.6×(PMg/V3和W1/W2＜0.04×PMg条件，在该条件下加热蒸发用容器使镁蒸发，其中，W1代表蒸发容器的开口面积(mm2)，W2代表蒸发面积(mm2)；镁的蒸气压为PMg(托)、真空度为V(托)。从而在有真空或氮气分下也能高精度地调节镁的蒸发量，并能防止发生由聚集和喷溅所致的蒸发膜缺陷。从而本专利技术目的就完全实现了。本专利技术具有良好效果根据本专利技术方法使镁在熔融状态蒸发，则可进行蒸发速度不变而稳定的蒸镀。又由于使用反射板和导管，可防止聚集和飞溅所致蒸镀膜的缺陷。如使用导管还可直接将镁蒸气引导到基板，因此，基板的位置可自由选择，并使未蒸镀到基板上的无效镁蒸气减少，因此，蒸镀效率非常高。当根据镁的蒸发面积、蒸气压和真空度之间的关系调整蒸发用容器的开口面积时，则可防止氧化膜和反应生成物膜在熔融镁表面上生成以及飞溅的发生，使镁从熔融状态稳定地蒸发。为此，能使蒸发速度不变地稳定地蒸发。以下结合实施例及附图对本专利技术进行详细说明。附附图说明图1是按照本专利技术使镁蒸发时所使用的蒸发容器之一例；附图2示出具有反射板的蒸发容器；附图3示出具有导管的蒸发容器；附图4示出具有内藏整流板的导管的蒸发容器；附图5示出设有带开口部的导管的蒸发容器；附图6示出用挡板调节开口部开度的蒸发容器；附图7示出在真空气氛下蒸发速度的时效变化；附图8示出在减压氮气氛下蒸发速度的时效变化。在具有开口部的容器内加入镁，加热使容器内的温度到670℃以上，使镁蒸发，镁的蒸气充满容器内，使容器内的压力与镁的蒸气压相等或近似，因此，在镁上与镁蒸气压相同的压力层就变厚。由于生成这样的层，即使在真空中，镁也不具有升华性，并可在熔融状态下进行蒸发。为了使镁熔融，人们认为在镁上与镁蒸发压相同的压力层厚度需在1mm以上。这样一来，由于使镁从熔融状态蒸发，所以蒸发速度不变稳定地进行蒸发。在附图1所示那样具有开口部8的容器1内加入镁，用加热器2加热，使容器1内的温度升到670℃以上。所发生的镁蒸气充满于容器1内，使容器内的压力与镁的蒸气压相等或近似。结果，镁即使在真空中也能失去升华性而形成熔融状态。镁的蒸气压在例如温度700℃时约为7托。在容器内即使有其它气体存在时，在进行蒸发镁的容器内也几乎全充满镁蒸气。只要能满足容器内的压力与镁蒸气压相同或近似的条件，开口部的大小可任意选择。开口部的形状宜就各自的目的而选择圆形、缝状等。开口部的位置不仅是在容器的上方，只要比镁的位置高，在侧面任意的位置也好。在附图1中所示的开口部8位于容器上方。为了防止由温度变动所引起的凝固并且防止由于凝固所引起的蒸发速度的变动，有必要使容器内镁的温度在670℃以上。蒸镀真空槽的真空度并不予以限制，但当在减压气体气氛下蒸发时，该气体必须对镁是惰性的，并且，全压力必须小于镁的蒸气压。如果气体对镁有活性时，气体进入容器内，即便有少量的侵入量也能在镁表面形成化合物膜(反应膜)，它们往往抑制蒸发；如其全压力大于镁蒸气压时，从开口部就喷不出镁蒸气了。当镁蒸气从开口部出来到容器外时，由于是在真空中，所以因为断热膨胀的缘故，在开口部8的出口处镁蒸气结合起来而发生聚集。特别是镁蒸气从开口部喷出的量多时，可发生大量的镁聚集。此聚集物也有达到100μm以上的，当欲制得数微米厚的蒸镀膜时，此聚集物就形成大障碍。当将容器在高温过度加热时，熔融镁就发生突然沸腾，有时就发生飞溅。飞溅物有的可达数毫米左右，当它从开口部溢出时就能使蒸镀膜产生大缺陷。如附图2所示那样，在开口部的出口设有加热的反射板4，这种聚集物和飞溅物冲突在该反射板上，通过再度使其蒸发就可成为原子状的蒸气。因此，可防止由聚集和飞溅为起因所发生的蒸镀膜缺陷。作为反射板4，用碳或铁等制成，只要聚集物和飞溅物过不去，其形状可任意。为使镁不蒸镀和堆积于反射板4上并完全蒸发，必须将反射板4加热到500℃以上。通过在开口部8设有如附图3所示的可加热导管5，可以将镁输送到配置着基板的任意位置。此时，由于将导管5加热到500℃以上，从而防止在导管内蒸镀和堆积镁。当聚集物和飞溅物冲突在导管5上时，依据与反射板相同的原理而被消灭。然而，当导管5的截面与其长度比较大时，聚积物和飞溅物就可通过。此时，附设有如附图2所示的反射板4；还可附设如附图4所示那样在导管内配置有整流板7，则可使镁的蒸镀均匀化。然而，在镁蒸发之际，若真空气氛中含有H2O、O2及其它气氛气体时，则H2O、O2及其它气氛气体通过开口部侵入蒸发容器与活性非常高的镁反应，有时就在镁的表面上生成氧化膜和反应生成物膜。当氧化膜和反应生成物膜生成时，镁的蒸发速度就下降。特别是，当真空槽向大气开放时，它们在壁面上大量附着，即使再度成为真空状态，也由于其脱离缓慢，要从壁面持续在真空中长时间放出。结果，导致不管在什么样的真空中也常存在有H2O，在熔融镁表面就生成氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
提高镁蒸发速度的蒸发方法，其特征是，向具有开口部的容器内加入镁，加热使容器内的温度到６７０℃以上，使所发生的镁蒸气充满于容器内，再使镁蒸气从开口部喷出。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：福居康，三尾野忠昭，斋藤实，
申请(专利权)人：日新制钢株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]