一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法，其特征是，包括如下步骤：1）备料；2）配制电剥离液；3）组装电剥离装置；4）电剥离；5）过滤、洗涤；6）超声分散；7）冷冻干燥得到的石墨烯的水溶液冷冻干燥成石墨烯粉末。这种方法的优点是制备原料简单易得、操作容易、成本低、工艺过程简单、步骤少、生产周期短，制备的石墨烯缺陷度小层数少、非常适宜于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯技术，具体是一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是一种由碳原子构成的单层片状新材料。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％，它是目前自然界最薄、强度最高的材料。具有独特的载流子特性，其电子迁移率威2×105cm2/V.S，约为硅中电子迁移率的140倍，砷化镓的20倍，温度稳定性高，电导率可达108Ω/m，面电阻约为31Ω/m2，比铜和银更低，是室温下导电的最好的材料。比表面积(2630m2/g)，热导率(室温下5000W/m.K)是硅的36倍，砷化镓的20倍，是铜(401W.m.K)的十倍多。因此其被广泛应用到物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，其被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。目前，制备石墨烯的主要方法有；(1)Hummers法制备石墨烯：该法的主要步骤分为：一.氧化石墨烯的合成；二.还原氧化石墨烯。Hummers法首先是利用强酸(浓H2SO4)和具有强氧化性的金属盐(KMnO4)在一定的条件下将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯，然后氧化石墨烯在强还原剂(肼)的作用下被还原而生成石墨烯。虽然利用Hummers法制备石墨烯被广泛的应用，但在实际操作中，这种方法的步骤较多，对合成过程的影响因素较多，造成的石墨烯的产率较低，且合成的石墨烯缺陷度较大，质量不高；(2)化学气相沉积(CVD)法：该法以甲烷等含碳化合物为碳源，在高温下将碳源裂解生成碳原子并渗入到金属基体内，降低温度后，碳原子会从金属基体内析出，进而生成石墨烯，然而，化学气相沉积(CVD)法成本高、过程复杂、在一定程度上限制了三维石墨烯的进一步发展，而且化学气相沉积(CVD)法需要特定的多孔金属材料作为基底，这会大大增加其成本；(3)模板法：该法以氧化石墨烯为原料，通过静电作用或分子间作用力，形成包覆模板的氧化石墨烯，将氧化石墨烯还原成石墨烯后除去模板可制备石墨烯，该法最大的优势是孔径可以调控，即可以通过改变模板制备不同孔径的石墨烯，但是该法制备程序多，过程复杂，耗时长；上述这些方法存在一系列的缺点，如：制备出来石墨烯缺陷度高、制备过程复杂、成本高、耗时长、不易操作等。目前为止，石墨烯的制备还处于初步阶段，由于石墨烯具有较大的比表面积且导电性较好，故石墨烯将会被广泛的应用于储能器件的电极材料中。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，而提供一种以DTAB为电解液的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法。这种方法的优点是制备原料简单易得、操作容易、成本低、工艺过程简单、步骤少、生产周期短、生产出的产品的结构和电化学性能优异、非常适宜于工业生产。实现本专利技术目的的技术方案是：一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法，包括如下步骤：1)备料：将石墨电极、无水乙醇、DTAB、直流稳压电源、铁架台和导电夹子准备好备用；2)配制电剥离液：称取步骤1)准备好的无水乙醇、DTAB，配制成0.1mol/LDTAB电化学剥离石墨烯电剥离液；3)组装电剥离装置：将石墨电极分别作为阴极和阳极，将两电极垂直且平行浸入到电剥离液中，两电极之间有间隔距离，两电极与直流稳压电源连接；4)电剥离：接通电源电压设置为15V电化学剥离120分钟；5)过滤、洗涤：将步骤4)剥离后的电剥离液中的石墨烯前驱体用洗涤剂过滤洗涤得到物质A；6)超声分散：将步骤5)洗涤后的物质A超声分散，得到石墨烯的水溶液，超声分散作用是将洗涤后的石墨烯重新分散开来并且是生成的石墨烯的尺寸大小比较均一；7)冷冻干燥：将步骤6)得到的石墨烯的水溶液冷冻干燥成石墨烯粉末，冷冻干燥的作用是使石墨烯水溶液中的去离子水被干燥除去从而防止石墨烯的团聚有利于石墨烯的生成。步骤1)中所述的DTAB为十二烷基三甲基溴化铵。步骤2)中电剥离液溶质为DTAB，溶剂为无水乙醇。步骤3)中所述石墨电极为石墨箔片，石墨箔片为“晶体”石墨，“晶体”石墨结晶构造好，石墨化程度高。步骤3)中所述的两石墨电极之间的距离为4cm。步骤4)中当两石墨电极的之间的电压为15V时DTAB在电解液中产生C15H34N+离子移动到阴极石墨电极，且C15H34N+能插入到石墨的层与层之间。在外加电压下插入到石墨层之间的C15H34N+离子发生还原反应生成CH4、H2、N2、NH3等气体，随后生成的气体将石墨层撑开，然后生成石墨烯。步骤5)中所述洗涤剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液，其作用是洗去混合在石墨烯中的杂质，如：CH3CH2OH、DTAB、Br-、C15H34N+。本技术方案相对于现有的方法制备石墨烯的制备方法具有如下一系列的优点：1.按照本技术方案方法制备石墨烯具有操作容易、原料简单易得、成本低、工艺过程简单、步骤少、生产周期短、产品的结构优异、对环境友好的特点，非常适宜于工业生产。2.利用电化学剥离石墨箔片生产出来的石墨烯可广泛应用于能源、环境、传感和生物化工等诸多领域，其具有重要的科学价值和广泛地应用前景。这种方法的优点是制备原料简单易得、操作容易、成本低、工艺过程简单、步骤少、生产周期短，制备的石墨烯缺陷度小层数少、对环境友好，非常适宜于工业生产。附图说明图1为实施列中得到的石墨烯的SEM图；图2为实施列中石墨烯的TEM图；图3为实施列中石墨烯的Raman图；图4为实施列中石墨烯的XPS图；图5为实施列中石墨烯的等温吸脱附曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本
技术实现思路
作进一步说明，但不是对本专利技术的限定。实施例：一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法，包括如下步骤：1)备料：将石墨电极、无水乙醇、DTAB、直流稳压电源、铁架台和导电夹子准备好备用；2)配制电剥离液：称取步骤1)准备好的无水乙醇，DTAB、配制成0.1mol/LDTAB电化学剥离石墨烯电剥离液；3)组装电剥离装置：将石墨电极分别作为阴极和阳极，将两电极垂直且平行浸入到电剥离液中，两电极之间有间隔距离，两电极与直流稳压电源连接；4)电剥离：接通电源电压设置为15V电化学剥离120分钟；5)过滤、洗涤：将步骤4)剥离后的电剥离液中的石墨烯前驱体用洗涤剂过滤洗涤得到物质A；6)超声分散：将步骤5)洗涤后的物质A超声分散，得到石墨烯的水溶液，超声分散作用是将洗涤后的石墨烯重新分散开来并且是生成的石墨烯的尺寸大小比较均一；7)冷冻干燥：将步骤6)得到的石墨烯的水溶液冷冻干燥成石墨烯粉末，冷冻干燥的作用是使石墨烯水溶液中的去离子水被干燥除去从而防止石墨烯的团聚有利于石墨烯的生成。步骤1)中所述的DTAB为十二烷基三甲基溴化铵。步骤2)中电剥离液溶质为DTAB，溶剂为无水乙醇。步骤3)中所述石墨电极为石墨箔片，石墨箔片为“晶体”石墨，“晶体”石墨结晶构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法，其特征是，包括如下步骤：1）备料：将石墨电极、无水乙醇、DTAB、直流稳压电源、铁架台和导电夹子准备好备用；2）配制电剥离液：称取步骤1）制备好的无水乙醇、DTAB，配制成0.1mol/LDTAB电化学剥离石墨烯电剥离液；3）组装电剥离装置：将石墨电极分别作为阴极和阳极，将两电极垂直且平行浸入到电剥离液中，两电极之间有间隔距离，两电极与直流稳压电源连接；4）电剥离：接通电源电压设置为15V电化学剥离120分钟；5）过滤、洗涤：将步骤4）剥离后的电剥离液中的石墨烯前驱体用洗涤剂过滤洗涤得到物质A；6）超声分散：将步骤5）洗涤后的物质A超声分散，得到石墨烯的水溶液；7）冷冻干燥：将步骤6）得到的石墨烯的水溶液冷冻干燥成石墨烯粉末。

【技术特征摘要】
1.一种以DTAB为电解质的电化学阴极剥离石墨箔片制备石墨烯的方法，其特征是，包括如下步骤：1）备料：将石墨电极、无水乙醇、DTAB、直流稳压电源、铁架台和导电夹子准备好备用；2）配制电剥离液：称取步骤1）制备好的无水乙醇、DTAB，配制成0.1mol/LDTAB电化学剥离石墨烯电剥离液；3）组装电剥离装置：将石墨电极分别作为阴极和阳极，将两电极垂直且平行浸入到电剥离液中，两电极之间有间隔距离，两电极与直流稳压电源连接；4）电剥离：接通电源电压设置为15V电化学剥离120分钟；5）过滤、洗涤：将步骤4）剥离后的电剥离液中的石墨烯前驱体用洗涤剂过滤洗涤得到物质A；6）超声分散：将步骤5）洗涤后的物质A超声分散，得到石墨烯的水溶液；7）冷冻干燥：将步骤6）得到的石墨烯的水溶液冷冻干燥成石墨烯粉末。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆余，屈永浩，李文芳，孙燕娜，王益，黄有国，王红强，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西,45