钽溅蚀靶和形成金属件的方法技术

描述了一种金属件的生产，该金属件有细密的金相结构和晶体组织，通过包括锻造和滚轧以及控制锻造和滚轧条件的方法进行生产。还描述了一种金属件，它有最小的静态结晶的晶粒尺寸和均匀（１００）的立体晶体组织。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有细密均匀结构和晶体组织的金属件和制造这样物件的方法。尤其是，描述的这类金属件作为溅蚀靶是特别有用的。高纯度的金属和合金的溅蚀靶广泛地用于电子和半导体工业作为溅蚀薄膜。希望能获得大尺寸的靶。专利技术的概要按照本专利技术，提供一种高纯度的钽件，如有基本均匀晶体组织的溅蚀靶。特别是，本专利技术构成至少约99.95％纯度钽和基本均匀(100)立体晶体组织的钽溅蚀靶。在1998年6月17日提交的申请号09/098,761公开了提供该钽溅蚀靶的方法，所述申请的方法特别插入这里作为参考。该方法包括1)提供一个金属坯料；2)把坯料加热到低于金属重结晶温度的锻造温度；3)在要锻造的坯料两端和锻造坯料的锻造机的压板之间加上固体润滑剂，以便在锻造中减少摩擦；4)锻造坯料到所需的坯料厚度，有约7％到95％的减薄；5)使锻造的坯料大致回到室内温度；6)将坯料滚轧成板，使每次滚轧造成的厚度的减薄足以产生接近均匀的应变分布；和7)重结晶退火该板。在加上足够厚度的固体润滑剂之前，在坯料的两端加工出浅室是有利的。最好是坯料在低于静态重结晶最小温度的温度下锻造，然后滚轧，和在产生静态重结晶初始阶段的温度和时间下退火。每道次滚轧的减薄量希望是按照每次滚轧的最小减薄量，辊的直径和锻造后所需的坯料厚度的关系确定。一般来说，在滚轧中每次滚轧的减薄量在约10％到20％。在本专利技术的另一个实施方案中，本专利技术构成的金属件，如溅蚀靶，有接近最小的静态结晶的晶粒尺寸，和均匀的晶体组织。本方法可以应用到不同的金属和合金，只要它们在低于相应的静态重结晶温度的温度下显示出良好的可延展性和可加工性。本专利技术可以应用的金属有Al，Ti，Ta，Cu，Nb，Ni，Mo，Au，Ag，Re，Pt和其他金属，以及它们的合金。该方法的一个实施方案包括把一个锭块加工成半成品坯料的各个步骤，例如包括熔炼，浇锭，铸造，均质化/溶液化热处理，热加工粗轧铸造结构，和坯料制备再加上坯料成形和形变热处理以便制造成产品，如溅蚀靶，和精炼金相结构和生产所需的晶体组织。通过本专利技术方法的一个实施方案，使用冷却/加热加工和退火来开发极其细密、均匀的结构和坚固的均匀晶体组织，从而使溅蚀靶的性能获得改进。附图的描述附图说明图1是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的中心区，100×25微米；图2是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的径向中间区；100×25微米；图3是显微金相照片，显示钽靶的晶粒结构；在靶的边缘区，100×25微米；图4是反板图，表示{100}立体晶体组织；中心区；图5是反极图，表示{100}立体晶体组织；径向中间区；和图6是反极图，表示{100}立体晶体组织；边缘区。详细描述为了使形变热处理最优化，希望在重结晶退火之前获得密集的和均匀的应变。典型的是，靶是通过滚轧或缩锻操作加工由单个坯料制成薄的圆盘。在两种情况下，原先的坯料长度(H0)减薄成最终的厚度(h)，可以应用下面的公式计算出平均应变(1)ε＝(I-h/H0)100％＝100％式中M0＝H0/D0和M＝h/d分别是原先的坯料和加工成的产品的高度-直径比。由所需的靶的形状规定最终比(M)，通常是在M＝0.07到M＝0.5的范围内，同时原先坯料比M0可以在约1.86到0.5的范围内，在前面描述的方程式(1)中所表示的应变极限如下(2)73％＜∈＜95％方程式(2)中的应变只对薄的靶子足够高可使静态重结晶最优化。但即使对于这些靶子整个坯料体积应变分布的不均匀性可能显著地减小在某些区域内的应变量。还有对某些应用来说对大的靶坯料提供上面方程式(2)的应变所必需的锻造压机和滚轧机容量的要求可能太高。因此，通过滚轧式锻造操作可以得到的应变可能有一定的限制。加工生产薄和大的靶子，滚轧是最适合的。但是原先的坯料比(M0)应该小于1将是有利的，不然的话，在长的圆柱形坯料的滚轧中最终效应产生很强的应变分布的不均匀性。此外，为了对薄的坯料提供接近均匀的应变，辊的直径应显著地大于坯料的厚度是有利的，每次滚轧的减薄量的数字可能影响结果。由于上述原因，滚轧的坯料可以有缘凹形的形状，在接触表面上有最大的应变，在坯料的中间部分应变最小，这样就不足以使重结晶最优化和开发最有用的结构。最近出版的日本专利08-269701号描述了，通过充分的从坯料到片的冷滚轧和低温退火所制造的钽靶。但是这个技术不能应用到板材，尽管对靶的某些部分描述有很细的晶粒尺寸，但日本专利的数据显示在晶粒直径上有很大的偏差。从锻造产生的应变不均匀性大大高于滚轧产生的不均匀性。由于接触摩擦，在坯料的中心区域存在大量的“死金属”区。这造成在这些区内应变小和对薄的坯料高的压力和负荷。从有大的厚度对直径比的大坯料缩锻大容积的靶子需要功率很大的压力机和昂贵的工具，但是不能生产出有均匀晶粒直径的产品。这就是为什么锻造操作大多数仅用作铸锭的热粗轧。在日本专利08-232061号中描述了克服这些问题的一种试验。专利描述了在低于相变温度的温度下对钽靶锻造和滚轧的组合。该方法使用低于相变温度的温度，但大大高于对粗重加工材料静态重结晶的温度。结果，该方法不能使重结晶最优化和开发出很细密均匀的结构/晶体组织。与上述相反，本专利技术包括1)以无摩擦的缩锻进行锻造的步骤，以便提供均匀的应力-应变和密集的加工而没有材料断裂和压力机过载；2)在低于相应的条件下静态重结晶的最低温度的温度下进行锻造的步骤，以便生产最细密的和最均匀的结构/晶体组织。可以使锻造，滚轧，退火各步骤最优化，从而提供成本有效的加工和靶性能的优化。原先的坯料有圆柱形的形状和体积以及长度对直径比M0。最好是冷缩锻，但在某些情况下可以将坯料和工具预热到低于静态重结晶温度的温度，以便减小工作压力和负荷。将两薄片固体润滑剂(3)放到坯料终端和安装在压力机中的锻压板(4)之间。已经发现，用在工作条件下表现出粘弹性行为的润滑剂聚合物可以得到最好的结果。该聚合物有聚乙烯，聚四氟乙烯或聚氨酯。按照本专利技术，使用粘弹性聚合物膜来完全分离坯料和工具。在缩锻时聚合物流动进入与坯料接触。已经发现用本专利技术，原先的坯料比(M0)可以大到M0＝1.86，并且聚合物润滑剂膜能使部分减薄量高达75％。由于原先的坯料比增加到M0＝1.86，可以得到的应变(见方程式(1))的极限比方程式(2)要好得多(3)87％＜∈＜95％这与均匀的应变分布一起允许人们在大多数情况下可以使重结晶最优化。滚轧预备的锻造坯料以便进一步减小厚度。可以应用冷的或加热的滚轧。可以在两个或4个互相垂直的方向上进行滚轧以便生产出象圆形的产品。通过在滚轧中控制辊直径对坯料厚度比(/H)，坯料厚度对直径比(M)和每次滚轧减薄量，产生最均匀的应变分布是重要的。一个重要的方面是在滚轧开始时防止在圆柱形坯料的自由表面上起皱。已经发现起皱面积(T)是近似等于坯料-辊的接触长度(L)，如果在第一次滚轧之后接触长度超过坯料厚度，可消除起皱。换句话说，如果L＞H，那么(4)---φ/H≥4(1-e)2+∈22∈]]>式中φ是辊的直径，E＝(1-h/H)100％是每次滚轧的减薄量。用公式(4)对不同的减薄量计算所得的结果表示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属件，如溅蚀靶，包含至少约９９．９５％（重量）的钽和基本均匀（１００）的立体晶体组织。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：RP沙，V赛加尔，
申请(专利权)人：庄臣马太电子公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]