一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法。所述方法具有操作简便、适用性强、准确度高、检出限低、重现性好、灵敏度高和快速的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法
本专利技术涉及检测领域，具体地涉及一种检测水性色浆中有害重金属含量的方法。
技术介绍
色浆是由颜料或颜料和填充料分散在漆料内而成的半制品，其中，以纯油为胶粘剂的色浆为油性色浆，以树脂漆料为胶粘剂的色浆为树脂色浆，而以水为分散介质的色浆为水性色浆(也称为颜料分散剂)。所述水性色浆为把颜料粒子分散在水中制成的颜料浆，一般由水、粉状颜料、表面活性剂、助溶剂、保湿剂等组成。通常，所述水性色浆包含一些有毒有害的重金属元素(如铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)等)，这些元素会在机体内蓄积，因此不易排出体外，当其在体内超过一定量时，将对人与动物产生毒害作用，进而引起组织器官等的病变或功能失调等，这无疑会对人体健康造成无法逆转的巨大损害。为了限制这些有害重金属元素在色浆产品中的含量，国家标准化管理委员会已经制订了不少颜料、填料类的标准，包括国家标准、行业标准、产品标准和方法标准等。但是，现有的标准大多比较单一，如欲测定多种元素，则需同时结合多种标准，这无疑增大了测定的难度和强度。基于此，本领域急需一种简单、准确、快速、高灵敏且重复性好的检测色浆中有害重金属元素的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单、准确、快速、高灵敏且重复性好的检测色浆中有害重金属元素的方法。本专利技术的第一方面，提供了一种检测待检样品中有害重金属含量的方法，包括如下步骤：1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物；2)添加第一介质至所述第一混合物，消解处理所得混合液，得到消解液；3)热处理所述消解液进行赶酸，得到第二混合物；4)定容处理所述第二混合物至体积V，得到第三混合物；5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属，记录第一吸光度，并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对，得到第一浓度C；6)将m、V和C代入式I，计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量，其中，C0为试剂空白溶剂中所述有害重金属的浓度含量，F为定容处理的稀释倍数；并且当所述第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时，F＝1；当所述第一浓度C＞所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时，需对所述第三混合物进行稀释处理以使所得第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度，F为稀释的倍数。在另一优选例中，所述待检样品为水性色浆。在另一优选例中，所述待检样品的形态选自下组：固态、液态。在另一优选例中，当所述待检样品为液态时，优选在步骤1)之前对其进行干燥处理，以转换为固态。在另一优选例中，所述有害重金属为选自下组的元素：铅、镉、铬、汞、或其组合。在另一优选例中，所述酸性介质选自下组：硝酸、盐酸、过氧化氢、或其组合；和/或所述第一介质选自下组：过氧化氢、盐酸、硝酸、或其组合。在另一优选例中，所述硝酸为浓度为50-80％的浓硝酸，较佳地60-70％，优选为68％。在另一优选例中，所述盐酸为浓度为10-50％的浓盐酸，较佳地20-45％，优选为30-40％。在另一优选例中，所述过氧化氢为浓度为10-50％的过氧化氢，较佳地20-40％，优选为30％。在另一优选例中，所述第一混合物中，所述待检样品的含量为0.1-0.25g，较佳地0.15-0.2g；和/或所述酸性介质的用量为3-6ml，较佳地4-6ml。在另一优选例中，在步骤2)之前，所述第一混合物浸泡处理0.1-5小时，较佳地0.5-3.5小时，更佳地1-2小时。在另一优选例中，步骤2)所述混合液中，所述第一介质的用量为1-3ml，较佳地2-3ml。在另一优选例中，步骤2)所述“消解处理”在微波消解仪中进行；和/或步骤2)所述“消解处理”的处理时间为10-100min，较佳地20-60min；和/或步骤2)所述“消解处理”的处理温度为80-250℃，较佳地100-220℃。在另一优选例中，步骤3)所述“热处理”的处理温度为100-150℃，较佳地120-140℃；和/或步骤3)所述“热处理”的处理时间为10-90min，较佳地20-70min。在另一优选例中，步骤4)所述定容处理的体积V为50ml。在另一优选例中，步骤5)所述“比对”指将所得第一吸光度代入对应标准工作曲线得出所述第一吸光度所对应的第一浓度C。在另一优选例中，C0通过采用质量同为m的水代替所述待检样品，并重复步骤1)-5)得到。在另一优选例中，所述标准工作曲线的函数关系选自下组：1)当所述有害重金属为铅时，吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs＝0.02632×c+0.00038；2)当所述有害重金属为镉时，吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs＝0.42880×c+0.00031；3)当所述有害重金属为铬时，吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs＝0.05537×c+0.00015；4)当所述有害重金属为汞时，吸光度Abs与浓度c的函数关系为Abs＝0.01119×c+0.00045。在另一优选例中，当所述有害重金属为铅时，其标准工作曲线的最高浓度为10.0mg/L。在另一优选例中，当所述有害重金属为镉时，其标准工作曲线的最高浓度为0.50mg/L。在另一优选例中，当所述有害重金属为铬时，其标准工作曲线的最高浓度为3.00mg/L。在另一优选例中，当所述有害重金属为汞时，其标准工作曲线的最高浓度为30.0μg/L。在另一优选例中，所述方法具有选自下组的一个或多个特征：1)所述方法对重金属元素铅的测定下限≤5mg/kg(较佳地≤4.9mg/kg)；2)所述方法对重金属元素镉的测定下限≤2mg/kg(较佳地≤1.8mg/kg)；3)所述方法对重金属元素铬的测定下限≤3mg/kg(较佳地≤2.8mg/kg)；4)所述方法对重金属元素汞的测定下限≤0.08mg/kg(较佳地≤0.06mg/kg)。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图1为Pb的标准曲线。图2为Cd的标准曲线。图3为Cr的标准曲线。图4为Hg的标准曲线。具体实施方式本专利技术人经过长期而深入的研究，通过采用“酸性介质浸泡法+微波消解法+原子吸收光谱法”对待检样品进行重金属元素的含量检测，可以极大地缩短预处理时间、降低检测过程的元素损失，进而提高检测的准确性和灵敏度。在此基础上，专利技术人完成了本专利技术。检测方法通常，传统的消解方法(如湿法消解和/或干法消解)处理样品耗时极长，且还存在消解不完全、容易造成铅等元素的不确定损失、样品处理的准确度和重现性不高等问题。与之相比，本专利技术所述方法使用酸性介质浸泡法及微波消解预处理的方法，大大缩短了前处理时间，并且消解过程中不确定损失非常小。同时本专利技术利用原子吸收光谱测定水性色浆中有害重金属(铅、镉、铬和汞)等总含量，相对于普通分光光度法，极大地简化了检测步骤，提高了检测的准确性、灵敏度和重现性。具体地，本专利技术所述方法包括如下步骤：1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物；2)添加第一介质至所述第一混合物，消解处理所得混合液，得到消解液；3)热处理所述消解液进行赶酸，得到第二混合物；4)定容处理所述第二混合物至体积V，得到第三混合物；5)采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测待检样品中有害重金属含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物；2)添加第一介质至所述第一混合物，消解处理所得混合液，得到消解液；3)热处理所述消解液进行赶酸，得到第二混合物；4)定容处理所述第二混合物至体积V，得到第三混合物；5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属，记录第一吸光度，并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对，得到第一浓度C；6)将m、V和C代入式I，计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量，

【技术特征摘要】
1.一种检测待检样品中有害重金属含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提供含酸性介质和质量为m的待检样品的第一混合物；2)添加第一介质至所述第一混合物，消解处理所得混合液，得到消解液；3)热处理所述消解液进行赶酸，得到第二混合物；4)定容处理所述第二混合物至体积V，得到第三混合物；5)采用原子吸收光谱仪分析所述第三混合物中所述有害重金属，记录第一吸光度，并与所述有害重金属的标准工作曲线进行比对，得到第一浓度C；6)将m、V和C代入式I，计算得到所述待检样品中所述有害重金属的含量，其中，C0为试剂空白溶剂中所述有害重金属的浓度含量，F为定容处理的稀释倍数；并且当所述第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时，F＝1；当所述第一浓度C＞所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度时，需对所述第三混合物进行稀释处理以使所得第一浓度C≤所述有害重金属的标准工作曲线的最高浓度，F为稀释的倍数。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述有害重金属为选自下组的元素：铅、镉、铬、汞、或其组合。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述酸性介质选自下组：硝酸、盐酸、过氧化氢、或其组合；和/或所述第一介质选自下组：过氧化氢、盐酸、硝酸、或其组合。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一混合物中，所述待检样品的含量为0.1-0.25g，较佳地0.15-0.2g；和/或所述酸性介质的用量为3-6ml，较佳地4-6ml。5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪卿，韩丹，胡娟，
申请(专利权)人：立邦涂料中国有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31