一种从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾方法技术

本发明专利技术涉及盐湖资源综合利用的技术领域，尤其是一种从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾的方法，将晶间卤水注入盐田进行冷冻，得到蒸发原料；将所述蒸发原料注入氯化钠池中进行蒸发，获得第一浓缩卤水和石盐；将所述第一浓缩卤水注入钾混盐池中继续蒸发，获得比重为1.302～1.317的第二浓缩卤水和钾混盐矿；将所述第二浓缩卤水注入光卤石池中继续蒸发，获得比重为1.345～1.359的老卤和光卤石矿。将所述钾混盐矿和光卤石矿分别加工后得到的硫酸钾镁肥和氯化钾、再与水混合搅拌得到硫酸钾。本发明专利技术充分利用冷能、太阳能、风能等自然能源，成本低廉，操作简单，大批量制备符合工业要求的矿物原料。

【技术实现步骤摘要】
一种从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾方法
本专利技术属于盐湖资源综合
，特别涉及一种利用一里坪盐湖晶间卤水制备硫酸钾的方法。
技术介绍
钾肥是关系我国农业安全的重要因素之一，含钾的盐湖卤水为钾肥生产提供资源保障。青海一里坪盐湖位于柴达木盆地中部盐湖带的西部，其矿物资源包括了卤水资源和固体盐类资源，其中固体盐类矿物资源包括石盐、芒硝、石膏、白钠镁矾和钾盐，石盐是主要固体盐类矿物；卤水资源为晶间卤水，赋存在沉积盐层中，分为上、下两层，含水层较厚，卤水富含K、B、Li、Mg等盐类资源，卤水的水化学类型为硫酸镁亚型。据估计，该盐湖中资源储量包括KCl1680.5万t，LiCl179.65万t，氧化硼91.80万t，属于青海省内具有重要经济价值的盐湖，根据卤水资源的实际对其中的钾资源合理开发利用具有广阔的发展前景。一里坪盐湖地处柴达木盆地中部，属于干旱大陆性气候区，年平均气温4℃，年降水量不足25mm，年平均蒸发量3500mm，日照时间长，平均风速4m/s，冬季长达半年左右，最低气温可达-25℃左右。利用盐湖区丰富的太阳能和风能资源把盐湖卤水中的盐类结晶分离出来已在盐湖盐田生产方面得到广泛的应用。冷能资源有待于开发利用，综合利用盐湖区的太阳能、风能和冷能从硫酸镁亚型盐湖卤水中制备含钾固体矿应有广阔的发展前景。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术提供一种利用一里坪晶间卤水制备硫酸钾的方法，包括如下步骤：蒸发原料的获得：在冬季取晶间卤水注入盐田进行冷冻；冬季环境温度下、固液分离后获得比重为1.211～1.228的蒸发原料；第一浓缩卤水的获得：将所述蒸发原料在夏季注入氯化钠池中，夏季环境温度下蒸发，待所述蒸发原料比重为1.278～1.288时进行固液分离得到第一浓缩卤水以及氯化钠；第二浓缩卤水和钾混盐的获得：在夏季环境温度下、将所述第一浓缩卤水注入钾混盐池中继续蒸发，待比重为1.302～1.317时进行固液分离得到第二浓缩卤水和钾混盐矿。老卤的获得：在夏季环境温度下、将所述第二浓缩卤水注入光卤石池中继续蒸发，待卤水比重为1.345～1.359时固液分离后获得光卤石以及老卤，其中Li+浓度为1.8～2.0g/L。氯化钾和硫酸钾镁肥的获得：分别将所述钾混盐矿、光卤石与水混合，分别经过搅拌、浮选、洗涤、干燥的工序分别得到氯化钾、硫酸钾镁肥；硫酸钾的获得：将所述硫酸钾镁肥、所述氯化钾与水混合，在30℃～60℃下搅拌、冷却并再搅拌一定时间，固液分离后获得硫酸钾。其中，所述蒸发原料组分包括：Na+78.8～81.7g/L、K+11.4～12.6g/L、Mg2+23.5～24.7g/L、Cl-185.3～189.1g/L、SO42-20.3～24.9g/L。其中，所述第一浓缩卤水的组分包括：Na+22.1～29.8g/L、K+28.4～31.6g/L、Mg2+57.7～65.9g/L、Cl-197.9～212.4g/L、SO42-55.0～61.5g/L。其中，所述第一浓缩卤水中，SO42-浓度优选为58.3～60.7g/L。其中，所述第二浓缩卤水的组分包括：Na+1.3～6.4g/L、K+14.1～22.0g/L、Mg2+85.8～91.1g/L、Cl-241.8～249.5g/L、SO42-40.3～61.0g/L。其中，所述老卤的组分包括：Na+0.5～2.6g/L、K+0.5～1.5g/L、Mg2+110.6～118.0g/L、Cl-298.2～312.2g/L、SO42-40.0～50.9g/L。其中，所述老卤中，K+浓度优选为0.5～1.0g/L、SO42-浓度优选为40.3～49.3g/L。有益效果：运用本专利技术的方法处理硫酸镁亚型盐湖卤水，使其中的钾、镁、硫等资源得到合理利用。本专利技术是一种环保的技术，在不加入任何化学试剂条件下充分利用冷能、太阳能、风能等自然能源，实现从硫酸镁亚型盐湖卤水中得到钾混盐矿光卤石矿等含钾矿物，不会对资源区造成人为的污染，在盐湖资源开发方面有广泛的应用前景。本专利技术方法实施成本低廉，操作简单，可操作性、重现率高，能够大批量制备符合工业要求的矿物原料。具体实施方式下面对本专利技术实施例作详细说明。本专利技术提供一种晶间卤水的综合利用方法，能够利用太阳能富集和获取卤水中的矿物资源。本实施例以柴达木盆地一里坪盐湖晶间卤水为例，介绍其综合利用方法。经分析可知，一里坪盐湖卤水属于硫酸盐型卤水，其晶间卤水主要组分包括：Na+88～94g/L、K+8～9g/L、Mg2+17～18g/L、Cl-170～175g/L、SO42-37～40g/L。当然，也可以通过其他卤水混合或调配获得上述组分的卤水来代替晶间卤水。将所述晶间卤水引入特定的盐池、经冷冻-蒸发后能够得到例如钾混盐矿、光卤石等含钾矿物。一里坪盐湖晶间卤水的综合利用方法具体步骤包括：步骤一，蒸发原料的获得。将一里坪盐湖晶间卤水注入盐田中，在冬季环境温度冷冻，一段时间后固液分离，获得蒸发原料。所述蒸发原料的比重(相对密度)为1.211～1.228，其包括如下组分：Na+78.8～81.7g/L、K+11.4～12.6g/L、Mg2+23.5～24.7g/L、Cl-185.3～189.1g/L、SO42-20.3～24.9g/L、Li+0.24～0.3g/L。其中，为了确保制备过程最优化，在监控蒸发原料蒸发过程的比重参数基础上，监控钾离子和硫酸根离子浓度在合适的范围内为佳，优选K+11.4～12.6g/L、SO42-20.3～24.9g/L。上述蒸发过程可充分利用柴达木盆地当地气候条件来进行。一般地，注入盐田后的晶间卤水冷冻，冷冻的温度优选为冬季环境温度。可以利用年平均气温为4℃的柴达木盆地气候，尤其是资源地冬春季或类似环境温度低于0℃时室外自然环境即可满足冷冻的要求，合适范围为-20℃～0℃。整个所述冷冻过程应当进行至卤水具有特定的组成或者具有特定的密度为止。从该蒸发原料中可以得到硫酸钠的水合物(芒硝)。步骤二，第一浓缩卤水和氯化钠的获得。将上述步骤获得的蒸发原料注入氯化钠池中，在夏季环境温度下使所水分逐渐蒸发，液相比重达到1.278～1.288时进行固液分离，得到的固体为氯化钠，得到液相为第一浓缩卤水。所述第一浓缩卤水的组分包括：Na+22.1～29.8g/L、K+28.4～31.6g/L、Mg2+57.7～65.9g/L、Cl-197.9～212.4g/L、SO42-55.0～61.5g/L。其中，为了确保制备过程最优化，在监控蒸发过程中卤水的比重参数基础上，监控钾离子和硫酸根离子浓度在合适的范围内为佳，优选K+28.4～31.6g/L、SO42-58.3～60.7g/L。该过程可以在温度范围为10℃～30℃期间，例如夏秋季节进行。步骤三，第二浓缩卤水和钾混盐的获得。将所述第一浓缩卤水引入钾混盐池，在10℃～30℃温度下蒸发，待液相比重达到1.302～1.317时进行固液分离，得到的固体即为钾混盐，得到的卤水为第二浓缩卤水。一般地，本领域技术人员可知，钾混盐的组分包括：石盐(化学成分为氯化钠)、钾石盐(化学成分为氯化钾)和泻利盐(化学成分为七水硫酸镁)，以及有时会有少量的钾盐镁矾和光卤石)。其中，所述第二浓缩卤水的组分包括：Na+1.3～6.4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：蒸发原料的获得：在冬季取晶间卤水注入盐田进行冷冻；冬季环境温度下、固液分离后获得比重为1.211～1.228的蒸发原料；第一浓缩卤水的获得：将所述蒸发原料在夏季注入氯化钠池中，夏季环境温度下蒸发，待所述蒸发原料比重为1.278～1.288时进行固液分离得到第一浓缩卤水以及氯化钠；第二浓缩卤水和钾混盐的获得：在夏季环境温度下、将所述第一浓缩卤水注入钾混盐池中继续蒸发，待比重为1.302～1.317时进行固液分离得到第二浓缩卤水和钾混盐矿；老卤的获得：在夏季环境温度下、将所述第二浓缩卤水注入光卤石池中继续蒸发，待卤水比重为1.345～1.359时固液分离后获得光卤石以及老卤；氯化钾和硫酸钾镁肥的获得：分别将所述钾混盐矿、光卤石与水混合，分别经过搅拌、浮选、过滤、洗涤、干燥的工序分别得到硫酸钾镁肥、氯化钾；硫酸钾的获得：将所述硫酸钾镁肥、所述氯化钾与水混合，在30℃～60℃下搅拌0.5～2小时、冷却并再搅拌0.5小时～2小时，固液分离后获得硫酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：蒸发原料的获得：在冬季取晶间卤水注入盐田进行冷冻；冬季环境温度下、固液分离后获得比重为1.211～1.228的蒸发原料；第一浓缩卤水的获得：将所述蒸发原料在夏季注入氯化钠池中，夏季环境温度下蒸发，待所述蒸发原料比重为1.278～1.288时进行固液分离得到第一浓缩卤水以及氯化钠；第二浓缩卤水和钾混盐的获得：在夏季环境温度下、将所述第一浓缩卤水注入钾混盐池中继续蒸发，待比重为1.302～1.317时进行固液分离得到第二浓缩卤水和钾混盐矿；老卤的获得：在夏季环境温度下、将所述第二浓缩卤水注入光卤石池中继续蒸发，待卤水比重为1.345～1.359时固液分离后获得光卤石以及老卤；氯化钾和硫酸钾镁肥的获得：分别将所述钾混盐矿、光卤石与水混合，分别经过搅拌、浮选、过滤、洗涤、干燥的工序分别得到硫酸钾镁肥、氯化钾；硫酸钾的获得：将所述硫酸钾镁肥、所述氯化钾与水混合，在30℃～60℃下搅拌0.5～2小时、冷却并再搅拌0.5小时～2小时，固液分离后获得硫酸钾。2.根据权利要求1所述从硫酸盐型盐湖卤水制备硫酸钾的方法，其特征在于，所述蒸发原料组分包括：Na+78.8～81.7g/L、K+11.4～12.6g/L、Mg2+23.5～24.7g/L、Cl-185.3～189.1g/L、SO42-20.3～24.9g/L。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，杨红军，赵有璟，李锦丽，时历杰，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63