一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述大结晶烧结板状刚玉。研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛。成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。本发明专利技术提供的制备方法能够制备得到晶粒尺寸在300‑500μm的大结晶烧结板状刚玉，体积密度达到3.70g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法
本专利技术涉及耐火材料
，具体涉及一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法。
技术介绍
板状刚玉作为超高温耐火材料，具有高纯、低碱、高致密度、高强度、高导热性、高抗震性、耐腐蚀性好、高绝缘性等特点，主要作为高级耐火材料的骨料和粉料，用于定型和不定型耐火材料中，使用电熔白刚玉、亚白刚玉、棕刚玉的地方，都可以用板状刚玉代替，且产品性能有明显提高。板状刚玉主要应用在：冶金、化工、电子、陶瓷、高温窑炉、磨料模具等行业。电熔刚玉是高能耗、高污染行业，随着国家对环保的重视，对高能耗产业治理力度的加大，电熔刚玉逐渐淡出市场，板状刚玉的需求越来越大。国内板状刚玉的生产主要是采用工业氧化铝为原料，通过磨粉、成球、烘干，然后经过竖窑高温快速烧结而成。板状刚玉内部晶体一般在20-60μm，部分晶体可以长大到60μm以上，晶粒尺寸较小。目前就国内板状刚玉的实际使用现状来看，采用此生产工艺可以制备出的普通板状刚玉产品，虽基本可以满足低中端产品的使用，但是对于高档产品(例如透气砖、滑板、水口)，由于刚玉晶体较小，产品的热震性能、抗渣性、耐磨性能仍不能满足需求。申请公开号为CN102503448A的专利技术专利文献公开了一种烧结板状刚玉的制备工艺，包括原料精磨→成球→烘干→烧结→破碎→成品等步骤，所述的成球操作包括如下步骤：将原料精磨所得的磨粉先通过圆盘成球，成球的直径控制在8～15mm之间；将成球送入滚筒成球机中使其继续成长到直径在18～27mm之间；在成球过程中，间歇性的喷洒成球液，所述的成球液中包括铝胶和磷酸。现有技术中成球液通常采用高纯铝胶和磷酸配制，例如，授权公告号为CN100439289B的专利技术专利文献中采用的成球液中，高纯铝胶浓度为0.3％，磷酸浓度为0.15％，采用这种成球液得到的制品的体积密度为3.58～3.62g/cm3。采用该专利技术专利文献公开的方法所制备的板状烧结刚玉的体积密度≥3.55g/cm3，显气孔率<5％。目前，市场上常见的烧结板状刚玉的体积密度一般在3.50～3.60g/cm3之间，显气孔率一般在3.0～5.0％之间，不能满足某些应用场合的需求，晶粒尺寸一般在40μm左右，不能满足高档产品的使用要求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种大结晶烧结板状刚玉，具有良好的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗酸碱侵蚀性能。一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述烧结板状刚玉。本专利技术中，首先对工业氧化铝粉进行高温处理，使工业氧化铝粉中的γ-氧化铝中的60-80％(质量分数)转化为α-氧化铝，然后进行板状刚玉烧结，使烧结板状刚玉具有较大的晶粒尺寸，进而具有良好的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗酸碱侵蚀性能。本专利技术制备的大结晶烧结板状刚玉中，晶粒尺寸为300～400μm之间，晶粒与晶粒之间结合紧密，晶粒内部存在大量直径为10μm以下的微孔，在大尺寸晶粒和微孔的共同作用下，该大结晶烧结刚玉制备的耐火制品具有较好的耐磨性、抗热稳定性以及抗渣侵蚀性能。所述工业氧化铝粉中，各组分的质量百分数分别为：Al2O3≥98.0％，SiO2≤0.10％，CaO≤0.15％，Fe2O3≤0.1％，Na2O≤0.5％。经过高温处理后的产物中，各组分的质量百分数分别为：Al2O3≥99.0％，SiO2≤0.05％，CaO≤0.08％，Fe2O3≤0.06％，Na2O≤0.4％。作为优选，所述工业氧化铝粉的不大于25μm。即工业氧化铝粉能通过60目筛。通过选择合适的粒径尺寸，使工业氧化铝粉中的60-80％的γ-氧化铝转化为α-氧化铝。作为优选，将工业氧化铝粉在温度1200～1300℃下处理3～5h。作为优选，研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛(泰勒制)。即研磨后的粉料中，90％以上质量分数的粉料粒径小于45μm。通过控制研磨后粉料的粒径，保证成球的均匀性。作为优选，成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。所述成球液可以直接采用水，也可以采用含有至少一种溶质的水溶液，优选地，成球液中，溶质与水的质量比为0.005～0.03：1，溶质为氯化铵、氟化铵、硼酸、氟化铝中的至少一种。进一步优选，成球液中，溶质与水的质量比为0.01～0.025：1，最优选，成球液中，溶质与水的质量比为0.01～0.02：1。所述成球液一方面有助于成球过程的进行，提高烧成之前生球的体积密度，另一方面在高温烧成的过程中，成球液中的溶质能够在煅烧过程中，降低对烧成温度的要求，促进板状刚玉晶粒的长大，使晶粒生长至300～500μm，同时促使晶粒内部的微孔形成闭合气孔。作为优选，所述成球采用两步法，成球过程中，成球液的用量为18～22wt％。两步法中，首先进行一次成球，得到直径为6～7mm的母球，然后对母球进行二次成球，得到直径为23±2mm的生球。一次成球可以采用倾斜角为45度的成球机，二次成球采用倾斜角为0度成球机。以质量分数计，成球液的质量与生球质量之比为18～22：100，在整个成球过程中，连续施加成球液。作为优选，成球经两次烘干后进行烧成，第一次烘干的温度为180～300℃，第二次烘干的温度为550～700℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。两次烘干依次进行，第一次烘干后，生球中的水分含量不大于10％，第二次烘干后，生球中的水分含量不大于0.5％。作为优选，所述烧成温度为1900～1950℃，烧成时间为1.5～3h。进一步优选，所述烧成温度为1920～1950℃，烧成时间为2.0～2.5h。作为优选，所述冷却速率为750-800℃/h。通过控制冷却速率，可以控制结晶过程，获取大晶粒的烧结板状刚玉。本专利技术还提供了一种大结晶烧结板状刚玉，采用所述的制备方法制备得到。所述大结晶烧结板状刚玉的晶粒尺寸为300～400μm。本专利技术提供的制备方法能够制备得到晶粒尺寸在300-500μm的大结晶烧结板状刚玉，体积密度达到3.70g/cm3以上，显气孔率小于3.0％，提高耐火制品的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗渣侵蚀性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的大结晶烧结板状刚玉的电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步详细说明。实施例1～7一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其工艺流程为：(1)将工业氧化铝粉在高温下进行预处理，工业氧化铝粉的预处理温度和预处理时间如表1所示。高温处理后的产物中，各成分的重量百分数分别为：Al2O3≥99.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.08％、Fe2O3≤0.06％、Na2O≤0.4％。本专利技术中如无特殊说明，百分数均为重量百分数。(2)研磨将步骤(1)中高温处理后的产物放入研磨机中研磨，研磨时的球配比(质量比)为大球(直径60mm)：小球(直径40mm)＝1：4.5，进料量为120kg/h，分级机转速为1000r/min，输出的产物粒度控制在-45μm≥90wt％(即90％以上质量分数的粉料能够通过325目筛)。(3)配置成球液成球液的组成如表1所示。(4)成球研磨后的粉料先采用圆盘一次成球，一次成球得到直径为7mm的母本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述烧结板状刚玉。

【技术特征摘要】
1.一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述烧结板状刚玉。2.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm。3.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛。4.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。5.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，成球液中，溶质与水的质量比为0.005～0.03：1，溶质为氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈要生，赵义，马铮，李媛媛，宋雅楠，
申请(专利权)人：浙江自立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33