一种发红光玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种发红光玻璃的制备方法，首先，将Tb2O3，B2O3，Ga2O3，Eu2O3，Y2O3，SiO2，GeO2，Sb2O3混合至均匀度大于98％后形成配合料；然后，将配合料熔融得玻璃液，将玻璃液倒入石墨模具中在250～380℃，定型后放入710℃的炉中保温3h后降温至室温既得透明可发红光玻璃。该工艺制备的发红光玻璃发光强度高、亮度高、熔制温度低、成玻性能好、制备工艺简单、热稳定性及化学稳定好。且稀土掺杂玻璃透光性好，密度大，熔制工艺简单，十分适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种发红光玻璃的制备方法
本专利技术涉及一种发光玻璃的制备方法，特别涉及一种无色透明的发红光玻璃的制备方法。
技术介绍
光致发光是指物体依赖外界光源进行照射，从而获得能量，产生激发导致发光的现象。当某种物质受到激发后，物质将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。如果这部分的能量是位于可见、紫外或是近红外的电磁辐射，此过程称之为发光过程。激发后能够发光的物质就叫做发光材料。发光材料种类繁多，发光原理各不相同，发光特性也各有千秋。发光材料主要有光致发光材料、阴极射线发光材料、电致发光材料、辐射发光材料、光释发光材料和热释发光材料等种类，其中光致发光材料应用前景广阔，在各个领域应用前景巨大。其中尤以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土元素电子能级丰富，激发态寿命长。稀土发光材料光吸收力强，转换效率高，发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳，光吸收能力强，转换效率高，且物理与化学性能稳定，被广泛应用于照明、显示、显像、医学放射图像、辐射场的探测和记录等领域，形成了很大的工业生产和消费市场规模。近年来白光LED有逐渐取代白炽灯与荧光灯等传统照明手段的趋势。主要是由于白光LED高效节能，寿命长且环保。目前实现白光的主流是蓝色芯片加荧光体的组合以及芯片UV芯片加荧光体的组合。但只有蓝色芯片加红光荧光体YAG：Ce白光能够满足一般要求，得以实现商业化。但该模式显色指数较低，在某些特殊场合使用受限。目前，合成白光LED所用红色荧光粉主要有硫化物，氮化物和钼/钨酸盐荧光粉。刘冲等([1]刘冲,杨志平,李旭,关丽,王颖,郭庆林.燃烧法制备(Ca(1-x)Srx)S:Eu2+红色荧光粉的发光性能研究[J].河北大学学报(自然科学版),2008,(05):466-470.)利用硝酸盐和含硫燃烧剂硫脲(CH4N2S)的氧化还原反应,通过燃烧法合成了(Ca1-x,Srx)S:Eu2+粉体，它的激发谱为1个覆盖430～500nm的宽带,发射谱为峰值位于624nm的宽带.当Eu2+的摩尔分数为0.008时,发光强度达到最大值。但硫化物物化性能很不稳定，易潮解，易产生腐蚀性强的H2S，致使LED器件性能严重受损和毁坏；专利CN106281318A公开了一种Eu2+激活的氮化物红色荧光粉M1-xEuxAlSiN3(M为碱金属元素)的制备方法，具有一定的发光强度，可以用于合成白光LED，但此类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，对电能的损耗很大；专利CN106753361A采用传统高温固相法，通过800～1200℃煅烧4～12h制备出了Zn1-xWO4：xBi3+红色荧光粉，这种荧光粉可以被250～410nm的紫外线有效激发，发射450～850nm的红光，激发波长与紫外和紫光LED吻合，并发出纯度很高的红色光。但是利用高温固相法制备的荧光粉颗粒形貌不规则，粒度不均，对于作为LED荧光粉来说是个不小的缺陷。而稀土离子掺杂的光转换玻璃具有以往红色荧光粉的特点之外，还具有制备工艺简单，成本低廉；良好的化学稳定性；良好的热稳定性；光学质量高；与LED结合加工简单等优点，这些优点使得光转化玻璃成为LED调节光色参数的一个潜在途径。
技术实现思路
本专利技术的目的在提供一种无色、透明、发光强度高、亮度高、色度纯、熔制温度低、成玻性能优良、制备工艺简单、热稳定性及化学稳定优良的透明可发红光玻璃的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：1)首先，按摩尔分数将13～17mol％的Tb2O3，22～26mol％的B2O3，12～16mol％的Ga2O3，3～7mol％的Eu2O3，3～7mol％的Y2O3，13～17mol％的GeO2，20～24mol％的SiO2，0～1mol％的Sb2O3，0.2～1mol％的SnO2，0.2～1mol％的ZnO2混合至均匀度大于98％后形成配合料；2)其次，将配合料加入已经升温至1450～1500℃的铂金坩埚中；保温30分钟；3)然后，通过30分钟将炉温降温至1380℃，并保温30min；4)最后，将熔融的玻璃液倒入250～380℃的石墨模具中，定型后放入710℃的炉中，保温3h后，以1℃/分钟的降温速率，降温至室温即得发红光玻璃。所述的B2O3由分析纯的硼酐引入，GeO2由分析纯的二氧化锗引入，Tb2O3、Ga2O3、Eu2O3、Y2O3、Sb2O3、SnO2、ZnO2分别由分析纯的七氧化四铽，氧化镓，氧化铕，氧化钇，三氧化二锑，氧化锡，氧化锌引入。所述的SiO2由60目的石英砂引入，其中，石英砂中三氧化二铁的含量小于100ppm。所述步骤1)的混合至均匀度大于98％后形成配合料。本专利技术通过高温熔融工艺，不用气氛保护，在空气中熔化制备发红光玻璃。该工艺制备的发红光玻璃发光强度高、亮度高、色度纯、熔制温度低、成玻性能优良、制备工艺简单、热稳定性及化学稳定优良。按照本专利技术制备方法得到的发红光玻璃产品颜色稳定、显色指数高，色彩还原性好；此外，按照本专利技术制备方法得到的发红光玻璃产品透明性高，制备容易，工艺简单，成本低，适于工业化生产。附图说明图1是实施例1制备的无色透明发红光玻璃的发光光谱图，其中横坐标为发射光波长，纵坐标为发射光强度。图2是实施例1制备的无色透明可发红光玻璃的在365nm波长的紫外激发下的实物发光照片。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。以下实施例中B2O3由分析纯的硼酐引入，GeO2由分析纯的二氧化锗引入，SiO2由60目的石英砂引入，其中，石英砂中三氧化二铁的含量小于100ppm，Tb2O3、Ga2O3、Y2O3、Sb2O3、SnO2、ZnO2分别由分析纯的七氧化四铽，氧化镓，氧化钇，三氧化二锑，氧化锡，氧化锌引入。实施例1：1)首先，按摩尔分数将13mol％的Tb2O3，24mol％的B2O3，16mol％的Ga2O3，6.5mol％的Eu2O3，3mol％的Y2O3，15mol％的GeO2，22mol％的SiO2，0.2mol％的SnO2，0.3mol％的ZnO2混合至均匀度大于98％后形成配合料；2)然后，将配合料加入已经升温至1450℃的铂金坩埚中；保温30分钟；3)然后，通过30分钟将炉温降温至1380℃，并保温30min；4)最后，将熔融的玻璃液倒入250℃的石墨模具中，定型后放入710℃的炉中，保温3h后，以1℃/分钟的降温速率，降温至室温即得透明可发红光玻璃。附图1是所制备无色透明可发红光玻璃在激发波长为374nm下的光致发光光谱，其中横坐标为发射光波长，纵坐标为发射光强度。由图1可以看出，所制备的无色透明可发红光玻璃，最强发射光波长为616.8nm，而在579.4nm，592.6nm，654.6nm，703.8nm处发射光强度很弱。附图2是所制备无色透明可发红光玻璃在在365nm波长的紫外激发下的实物发光照片。由图2可以看出，所制备的无色透明可发红光玻璃呈现明亮的红色，并且试样透明。实施例2：1)首先，按摩尔分数将13.2mol％的Tb2O3，26mol％的B2O3，14mol％的Ga2O3，3mol％的Eu2O3，5mol％的Y2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发红光玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，按摩尔分数将13～17mol％的Tb2O3，22～26mol％的B2O3，12～16mol％的Ga2O3，3～7mol％的Eu2O3，3～7mol％的Y2O3，13～17mol％的GeO2，20～24mol％的SiO2，0～1mol％的Sb2O3，0.2～1mol％的SnO2，0.2～1mol％的ZnO2混合至均匀度大于98％后形成配合料；2)其次，将配合料加入已经升温至1450～1500℃的铂金坩埚中；保温30分钟；3)然后，通过30分钟将炉温降温至1380℃，并保温30min；4)最后，将熔融的玻璃液倒入250～380℃的石墨模具中，定型后放入710℃的炉中，保温3h后，以1℃/分钟的降温速率，降温至室温即得发红光玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种发红光玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，按摩尔分数将13～17mol％的Tb2O3，22～26mol％的B2O3，12～16mol％的Ga2O3，3～7mol％的Eu2O3，3～7mol％的Y2O3，13～17mol％的GeO2，20～24mol％的SiO2，0～1mol％的Sb2O3，0.2～1mol％的SnO2，0.2～1mol％的ZnO2混合至均匀度大于98％后形成配合料；2)其次，将配合料加入已经升温至1450～1500℃的铂金坩埚中；保温30分钟；3)然后，通过30分钟将炉温降温至1380℃，并保温30min；4)最后，将熔融的玻璃液倒入250～380℃的石墨模具中，定型后...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷海荣，高杨，王超，郭宏伟，李明阳，杨晨，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61