一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法技术

技术编号:18005960 阅读:104 留言:0更新日期:2018-05-21 06:45
本发明专利技术公开了一种UPLC‑MS‑MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法,包括:(1)收集不同产地、不同批次的半枝莲药材,制成标准汤剂样品;(2)将样品进入UPLC‑MS‑MS系统进行分析,得到对应的质谱数据;(3)将原始采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1,进行数据分析;(4)采用动态规划计算法校正色谱峰漂移,对齐色谱峰,利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物;(5)利用方差分析计算样品间差异性的物质,确定不同产地半枝莲的差异性。本发明专利技术将化合物质谱信息输出为原始文件,不需转换成其他格式,可直接导入至Compound Discoverer2.1库中搜索化合物,该方法能够实现快速锁定半枝莲样本中存在的差异性化合物,适用于大批量样本快速分析测定。

【技术实现步骤摘要】
一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法
本专利技术属于中药成分研究
,具体涉及一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法。
技术介绍
半枝莲为唇形科植物半枝莲ScutellariabarbataD.Don的干燥全草,主产于半枝莲主产河北、河南、山西、陕西、安徽等地。中药材的活性成分由于地域、气候、品种等因素的差别,即使由同一种中药材,也会存在活性成分的差异。因此,对不同产地的同种药材进行筛选,对于提升中药品质具有重要的实际意义。目前,对中药材产地的鉴别方法主要有HPLC、IR、NIR、TLC等,这些方法中存在大量的假阳性和假阴性问题,导致利用这些方法进行分析时,可能漏掉重要的物质信息,进而导致所筛选出的差异性物质无法有效表征组别差异,对确定不同产地的同种中药材鉴别带来困难。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术的目的在于提供一种快速、准确度高的UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现:一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法,包括以下步骤:(1)收集待区分的不同产地、不同批次的本文档来自技高网...
一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法

【技术保护点】
一种UPLC‑MS‑MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)收集待区分的不同产地、不同批次的半枝莲药材,将相同产地的不同批次半枝莲药材分为一组,将每组半枝莲药材制成半枝莲标准汤剂样品,粉碎,过60目筛,于‑20℃下避光保存;(2)取步骤(1)的半枝莲标准汤剂样品各0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50‑80%乙醇25ml,称定重量,加热回流20‑40分钟,放冷,再称定重量,用50‑80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,制得供试品溶液,随后进入UPLC‑MS‑MS系统进行分析,得到每个半枝莲标准汤剂样品对应的质谱数据;(3)将步骤(2)采集的数...

【技术特征摘要】
1.一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)收集待区分的不同产地、不同批次的半枝莲药材,将相同产地的不同批次半枝莲药材分为一组,将每组半枝莲药材制成半枝莲标准汤剂样品,粉碎,过60目筛,于-20℃下避光保存;(2)取步骤(1)的半枝莲标准汤剂样品各0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50-80%乙醇25ml,称定重量,加热回流20-40分钟,放冷,再称定重量,用50-80%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,制得供试品溶液,随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析,得到每个半枝莲标准汤剂样品对应的质谱数据;(3)将步骤(2)采集的数据直接导入至CompoundDiscoverer2.1,然后进行数据分析,针对每个样品进行色谱峰提取和质谱信息表征;(4)选择物质色谱峰数量最多的样品作为参照样品,采用动态规划计算法校正样品间的色谱峰漂移,对齐属于同一物质的色谱峰,然后利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物,最终建立一个样品和色谱峰的注册图表;经过外标校正后,用于后续的分析;(5)利用方差分析计算样品间差异性的物质,置信水平阈值设定为0.05,将置信水平小于0.05的物质视作差异性化合物,将所有差异性物质的质谱信息的原始文件直接导入到CompoundDiscoverer2.1库中进行匹配,确定物质结构,从而得到差异性物质;然后通过色谱的峰面积和出峰保留时间对应的准分子离子峰的质量数确定不同产地半枝莲的差异性。2.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS-MS快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述半枝莲标准汤剂样品是通过如下方法得到的:取半枝莲药材,加水煎煮两次,第一次投入已煮沸的10-15倍量水中,武火加热至沸,文火保持微沸15-30分钟,用350目筛网趁热过滤,滤液用冷水迅速冷...

【专利技术属性】
技术研发人员:王长军沈雅婕官永河霍文杰曾昭君
申请(专利权)人:广东一方制药有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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