The invention discloses a preparation method of luteolin molecularly imprinted polymer microsphere and its application in solid phase extraction and separation and purification. The invention uses luteolin as a template molecule, alpha methylacrylic acid as a functional monomer, ethylene glycol two methacrylate as a crosslinker and an initiator for azo two isobutanitrile in methanol solvent, which has a specific adsorption capacity of molecularly imprinted polymer. The imprinted polymer was used as a solid phase extraction column adsorbent. The purity of luteolin was obtained by solid phase extraction. The purity of luteolin reached 95% and the recovery rate reached 90.6%. A large amount of luteolin products with higher purity were obtained by gradient elution.
【技术实现步骤摘要】
木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法及其在固相萃取分离纯化方面的应用
本专利技术涉及分子印迹微球的制备
,更具体地,涉及一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法及其在固相萃取分离纯化方面的应用。
技术介绍
花生壳中木犀草素含量较高,是木犀草素的理想来源之一,开发利用花生壳中的木犀草素,可以提高花生的综合利用价值。木犀草素在人类保健和植物抗逆方面具有双重应用价值,引起了国内外研究者的广泛重视。然后天然药物提取成分较为复杂,具有许多结构相似、化学性质相似的组分,因此常规的分离手段纯度偏低,回收率不高,产品质量难以保证。分子印迹与固相萃取分离技术是通过合成具有与目标分子特异性吸附作用的印迹聚合物,对被吸附分子具有高度选择性,非常适合成分复杂的分离体系。但是目前针对花生壳中所含木犀草素,未见木犀草素分子印迹聚合物微球制备与固相萃取分离纯化的方法和应用的相关研究报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有木犀草素分离提纯用分子印迹微球的技术不足,提供一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法。本专利技术还一要解决的技术问题是提供所述木犀草素分子印迹聚合物微球在 ...
【技术保护点】
一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,是以木犀草素标准品为模板分子,α‑甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,甲醇作为致孔剂,采用沉淀聚合法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,是以木犀草素标准品为模板分子,α-甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,甲醇作为致孔剂,采用沉淀聚合法制备得到。2.根据权利要求1所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述模板分子:功能单体:交联剂的摩尔比为1:(6~10):(28~32)。3.根据权利要求1所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂用量按照模版分子:引发剂的比例为0.2mmol:0.1g确定。4.根据权利要求1所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述甲醇的用量按照模板分子:甲醇的比例为0.2mmol:30mL的量确定。5.根据权利要求1至4任一项所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S01.将模板分子木犀草素标准品溶解于甲醇中,加入功能单体,超声振荡至完全溶解;S02.往步骤S01溶解后的体系中加入交联剂和引发剂,超声脱气5min,充入氮气保护5min,密封,恒温水浴中振荡聚合;S03.将振荡聚合后的体系过滤,取滤渣,干燥,经混合有机溶剂溶液抽提,再用甲醇洗脱除去乙酸,干燥,得分子印迹聚合物。6.根据权利要求5所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于,步骤S01是在60℃水浴条件下,超声回旋振荡1h;步骤S02所述聚合是在60℃恒温水浴条件下振荡聚合24h;步骤S02所述超声脱气的时间为5min,所述充入氮气保护的时间为5min;步骤S03所述提取混合溶剂为甲醇:乙酸按照体积比...
【专利技术属性】
技术研发人员:程杏安,刘展眉,蒋旭红,林贤伟,肖裕泽,舒绪刚,
申请(专利权)人:仲恺农业工程学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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