一种乙酸2-羟基-3-氯-丙酯化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙酸2‑羟基‑3‑氯‑丙酯的制备方法，该发明专利技术提供了由乙酸和环氧氯丙烷在相转移催化剂下反应生成。该物质制备是由乙酸与环氧氯丙烷在摩尔比1:1.02‑1.05，加入催化剂，反应温度是在105‑110℃控温3个小时，再在115‑125℃控温3个小时，然后在100‑105℃压力为‑0.04‑0.06MPa下抽真空2个小时，得到高纯度的乙酸2‑羟基‑3‑氯‑丙酯。其中所述催化剂是相转移催化剂，优选季铵盐但不限于：季铵盐中的双葵基二甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵，用量为此步总量的2‑3％。此法制备的乙酸2‑羟基‑3‑氯‑丙酯转化率高，选择性高，稳定性好，适合工业生产。

Preparation of 2- hydroxy-3- chloro propyl acetate compound

The invention provides a preparation method of acetic acid 2 hydroxyl 3 chloropropyl chloride, which provides the reaction of acetic acid and epichlorohydrin under the phase transfer catalyst. The preparation is made up of acetic acid and epichlorohydrin at the molar ratio of 1:1.02 1.05, adding a catalyst, the reaction temperature is 105 hours at 110 degrees centigrade, 3 hours, and the temperature of 3 hours at 115 125 C, then the vacuum for 2 hours under the 100 105 temperature 0.04, and the high purity acetic acid 2 hydroxyl radical 3 chlorine Ester. The catalyst is a phase transfer catalyst to optimize the quaternary ammonium salt, but not limited to: the quaternary ammonium salt of two methyl ammonium bromide and the benzyl three ethyl ammonium chloride, with the amount of 2 of the total amount of 3%. The 2 acetic acid hydroxyethyl 3 - chloro propyl ester prepared by this method has high conversion rate, high selectivity and good stability, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸2-羟基-3-氯-丙酯化合物的制备方法
本专利技术涉及精细化工领域，特别涉及一种乙酸酯化合物的制备方法。
技术介绍
乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的化学式是：CH3COOCH2-CH(OH)CH2Cl。乙酸2-羟基-3-氯-丙酯是一种具有特殊香气的无色油状液体，对于树脂等有良好的溶解性能，特别是一些难溶解的纤维素醚及聚氨酯树脂和热塑性丙烯酸树脂都可以用它来溶解，因此可用作涂料、油漆等的优良溶剂以及食品工业和化妆品的香料配料。除了作为溶剂外，由于乙酸2-羟基-3-氯-丙酯是含有羟基的化合物，所以可以作为羟基化合物的功能化合物应用，因此可以用于酯化反应物、聚氨酯反应物以及聚氨酯化合物的增链剂。乙酸2-羟基-3-氯-丙酯目前在全球还没有商业化的生产，目前没有任何文献报道，本专利技术首先合成出这种物质并且应用与相关涂料溶剂和合成领域。对于普通小分子乙酸酯类化合物传统合成方法是在无机酸或者其它酸性催化剂作用下，由醇和乙酸经过分子间脱水酯化而成。有关这方面的文献报道很多，应用催化剂(磺酸催化剂、强酸阳离子交换树脂催化剂、无机盐催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、分子筛催化剂等)。这种工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酸2‑羟基‑3‑氯‑丙酯的制备方法，其特征在于，以乙酸和环氧氯丙烷为原料，加入抗氧剂，在相转移催化剂的催化下加热反应后净化提纯得到乙酸2‑羟基‑3‑氯‑丙酯。

【技术特征摘要】
1.一种乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的制备方法，其特征在于，以乙酸和环氧氯丙烷为原料，加入抗氧剂，在相转移催化剂的催化下加热反应后净化提纯得到乙酸2-羟基-3-氯-丙酯。2.根据权利要求1所述的乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的制备方法，其特征在于，乙酸与环氧氯丙烷的摩尔比1:1.02-1.05。3.根据权利要求1所述的乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的制备方法，其特征在于，加热反应时分两步控温，初始反应温度为105-110°C，然后再在115-125°C反应至酸价小于5mg/gKOH后净化提纯。4.根据权利要求1所述的乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为季铵盐、聚乙二醇类化合物。5.根据权利要求1所述的乙酸2-羟基-3-氯-丙酯的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：余宗萍，余宗宝，黄世斌，杨鹏飞，
申请(专利权)人：浙江瑞通光电材料有限公司，辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33