高可纺性聚碳硅烷及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高可纺性聚碳硅烷及其制备方法，所述方法包括：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷混合并研磨成粉末；再采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；将粉末与镁粉、四氢呋喃混合，然后采用格氏偶联法，合成含苄氯代液态超支化聚碳硅烷；用氢化铝锂还原含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，得到液态超支化聚碳硅烷；将其置于蒸馏装置中，常压蒸馏并收集400℃～500℃温度下的馏分，即为纯净的聚碳硅烷。本发明专利技术的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，采用格氏偶联制备得到的超支化的聚碳硅烷，具有优良的流动性，同时由于以苄氯化镁为原料，在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度，使产物具有更好的线性结构，且流动性高，可纺性能也显著提高。

High spinnable polysilane and its preparation methods

【技术实现步骤摘要】
高可纺性聚碳硅烷及其制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种高可纺性聚碳硅烷及其制备方法。
技术介绍
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好、耐热震、体积小、重量低而强度高等众多优良性能，在航空航天、军工等领域有很好的应用前景。聚碳硅烷是一种脆性很大的纤维，因此，在纺丝过程中，容易出现断丝现象，可编织性差。可纺性能优异的材料在诸多领域都将成为热门材料。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出一种高可纺性聚碳硅烷的制备方法。本专利技术的高可纺性聚碳硅烷的制备方法，包括：S101：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷按照质量比1：(2～4)混合，然后在干燥的惰性气体氛围下将其研磨成粉末；S102：将所述步骤S101得到的粉末溶于超临界流体溶液中，采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；其中，所述步骤S101得到的粉末与所述超临界流体的质量比为1：(30～40)，重结晶过程中的所述超临界流体的压力为70Pa～100Pa，温度为450℃～500℃；S103：将步骤S102得到的粉末与镁粉、四氢呋喃混合，升高温度至400℃～800℃、增加其压强至500Pa～600Pa，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括：S101：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷按照质量比1：(2～4)混合，然后在干燥的惰性气体氛围下将其研磨成粉末；S102：将所述步骤S101得到的粉末溶于超临界流体溶液中，采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；其中，所述步骤S101得到的粉末与所述超临界流体的质量比为1：(30～40)，重结晶过程中的所述超临界流体的压力为70Pa～100Pa，温度为450℃～500℃；S103：将步骤S102得到的粉末与镁粉、四氢呋喃混合，升高温度至400℃～800℃、增加其压强至500Pa～600Pa，然后采用格氏偶联法，合成含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，再将...

【技术特征摘要】
1.一种高可纺性聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括：S101：将苄氯化镁和氯甲基氯硅烷按照质量比1：(2～4)混合，然后在干燥的惰性气体氛围下将其研磨成粉末；S102：将所述步骤S101得到的粉末溶于超临界流体溶液中，采用超临界流体重结晶法，得到大小均匀的粉末；其中，所述步骤S101得到的粉末与所述超临界流体的质量比为1：(30～40)，重结晶过程中的所述超临界流体的压力为70Pa～100Pa，温度为450℃～500℃；S103：将步骤S102得到的粉末与镁粉、四氢呋喃混合，升高温度至400℃～800℃、增加其压强至500Pa～600Pa，然后采用格氏偶联法，合成含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，再将压强调节为1Pa～2Pa、温度降至室温；其中，所述步骤S102得到的粉末与所述镁粉和所述四氢呋喃的质量比为(10～30)：1：(5～10)；S104：用氢化铝锂还原所述步骤S103得到的含苄氯代液态超支化聚碳硅烷，得到液态超支化聚碳硅烷；S105：在惰性气体氛...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，
申请(专利权)人：南昌嘉捷天剑新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36