一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置制造方法及图纸

一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，在第一、第二反应釜内均安装有搅拌装置，所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接；在第一反应釜的顶部安装有进料控制系统；在第一、第二反应釜的底部均设有应急控制系统。本装置采用三个系统共同控制，可以实现连续化合成，过程中温度平稳、体系平稳，降低了危险工艺的操作风险。

A device for continuous synthesis of DSD acid intermediate PNTS

A device for continuous synthesis of DSD acid intermediate PNTS, including the first reaction kettle and second reaction kettle, is equipped with a stirring device in the first and second reactor. The feed pipe of the first reaction kettle is connected with the feeding tube of the second reaction kettle, and the feeding control system is installed at the top of the first reaction kettle; at the first and second, the first reaction kettle is installed. The bottom of the reactor is equipped with an emergency control system. The device is controlled by three systems, which can realize continuous synthesis. In the process, the temperature is stable and the system is stable, which reduces the operational risk of dangerous processes.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置
本技术涉及一种化工机械设备，特别是一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置。
技术介绍
DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸（PNTS），在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。目前国内磺化主要采用的工艺为：首先将对硝基甲苯投入磺化釜内，加热升温至熔融，在开启搅拌的情况下，缓慢滴加20%发烟硫酸，滴加过程中控制反应温度；待发烟硫酸滴加完成后，保温至对硝基甲苯完全转化，准备结晶；首先在结晶釜内加入所需底水，开启搅拌，用泵将反应结束的磺化液滴加进入结晶釜；由于磺化液中含有大量硫酸，与水接触后会释放出大量稀释热，使结晶体系温度上升；最高温度不得超过120℃，通过控制磺化液滴加速度来控制最终温度；滴加磺化液结束后开启循环冷却水降温，将温度降至30℃后，进行抽滤、洗涤得PNTS晶体。此方法为传统间歇工艺，实际操作中存在大量问题；首先磺化工艺作为危险工艺，对物料的滴加顺序要求严格，即必须先将对硝基甲苯投入，在滴加发烟硫酸，反之即爆炸；因为初期釜内有大量对硝基甲苯存在，发烟硫酸的滴加速度不能过快，否则极易快速升温至不可控，发生爆炸。再者，间歇生产过程中需要进料、反应、放料等过程，尤其是进料与放料时间长，危险系数高，严重制约的设备产能的提高。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种可解决PNTS合成过程中间歇操作、工艺危险、设备产能低等技术问题的连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置。本技术要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，在第一、第二反应釜内均安装有搅拌装置，所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接；其特点是：在第一反应釜的顶部安装有进料控制系统，进料控制系统包括分别测量第一、第二反应釜釜内温度的温度计，以及与第一反应釜内腔相通的对硝基甲苯进料管和发烟硫酸进料主管，在第二反应釜的顶部设有与发烟硫酸进料主管连通的发烟硫酸进料支管，所述对硝基甲苯进料管上安装有对硝基甲苯进料调节阀，对硝基甲苯进料调节阀设有对硝基甲苯进料流量计，对硝基甲苯进料流量计通过进料控制导线与第一反应釜的温度计相接；在第一、第二反应釜的底部均设有应急控制系统，应急控制系统包括安装在对应反应釜底部的卸料管，卸料管上均安装有卸料控制阀，卸料控制阀分别通过卸料控制导线与对应反应釜的温度计相接，所述第一反应釜和第二反应釜的下方设有与卸料管配合的卸料应急池。本技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述搅拌装置包括伸入对应反应釜内的搅拌轴，在搅拌轴的底部设有底部搅拌叶片，在搅拌轴的中部设有搅拌对应反应釜内腔中部的中部搅拌叶片。本技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在发烟硫酸进料主管上安装有控制发烟硫酸进入第一反应釜的发烟硫酸进料调节阀Ⅰ，在发烟硫酸进料支管上安装有发烟硫酸进料调节阀Ⅱ。本技术要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述第一、第二反应釜的中部外壁上设有温控系统，温控系统包括套装在对应反应釜外壁上的循环热水套，在循环热水套上分别设有循环热水出管和循环热水进管，循环热水出管和循环热水进管均安装有热水调节阀。与现有技术相比，本技术具有如下优点和有益效果：1、采用连续化自动进料，将进料与出料时间压缩到最短，极大提高了设备产能；2、采用连续化合成，反应体系始终处于近终点状态，对硝基甲苯残余量控制≤2%，极大提高了安全性；同时，反应体系也充当了缓冲体系，可以缓冲反应放热的温升速度，也增加了换热效率，有效减少局部高温造成副产多的问题；3、温控系统，采用自动采集数据，自动调节水温，有效控制温升速度；4、应急控制系统，采用了上下温差、温度控制、电流控制与出料底阀的连锁，可以实现异常超温、搅拌急停等状态下的安全连锁；5、本装置采用三个系统共同控制，可以实现连续化合成，过程中温度平稳、体系平稳，降低了危险工艺的操作风险。附图说明图1为本技术的结构示意图。具体实施方式一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置，包括第一反应釜4和第二反应釜12，在第一、第二反应釜4、12内均安装有搅拌装置，所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接；在第一反应釜的顶部安装有进料控制系统，进料控制系统包括分别测量第一、第二反应釜釜内温度的温度计，以及与第一反应釜内腔相通的对硝基甲苯进料管2和发烟硫酸进料主管1，在第二反应釜的顶部设有与发烟硫酸进料主管连通的发烟硫酸进料支管17，所述对硝基甲苯进料管上安装有对硝基甲苯进料调节阀3，对硝基甲苯进料调节阀3设有对硝基甲苯进料流量计，对硝基甲苯进料流量计通过进料控制导线与第一反应釜的温度计相接；在第一、第二反应釜的底部均设有应急控制系统，应急控制系统包括安装在对应反应釜底部的卸料管，卸料管上均安装有卸料控制阀，卸料控制阀分别通过卸料控制导线与对应反应釜的温度计相接，所述第一反应釜和第二反应釜的下方设有与卸料管配合的卸料应急池9。所述第一反应釜卸料管8的卸料控制阀7与第二反应釜卸料管的卸料控制阀10均控制向卸料应急池9内卸料。所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接，所述第一反应釜的出料管包括安装在第一反应釜下部的下出料管11以及设置在第一反应釜上部的防溢式自动出料管16；所述第二反应釜也设有第二反应釜出料管14，第二反应釜出料管14也包括安装在第二反应釜下部的下出料管以及设置在第二反应釜上部的防溢式自动出料管。所述第一反应釜的顶部设有对硝基甲苯进料口和发烟硫酸进料口，且两者对称分布并按照搅拌方向顺序布置。所述对硝基甲苯的进料量与发烟硫酸进料量按照设定比例进入，且发烟硫酸进料量按照设定比例分配进入第一和第二个反应釜；通过设定釜内温度，控制对硝基甲苯进料量，同步调整发烟硫酸进料量。所述搅拌装置包括伸入对应反应釜内的搅拌轴，在搅拌轴的底部设有底部搅拌叶片，在搅拌轴的中部设有搅拌对应反应釜内腔中部的中部搅拌叶片。在发烟硫酸进料主管上安装有控制发烟硫酸进入第一反应釜的发烟硫酸进料调节阀Ⅰ18，在发烟硫酸进料支管上安装有发烟硫酸进料调节阀Ⅱ19。所述温度计包括设置在反应釜下部的下部温度计和设置在反应釜上部的上部温度计。所述第一反应釜的上、下部温度计5、6与第二反应釜的上、下部温度计15、13均安装在对应反应釜的一侧外壁上。所述第一、第二反应釜的中部外壁上设有温控系统，温控系统包括套装在对应反应釜外壁上的循环热水套，在循环热水套上分别设有循环热水出管和循环热水进管，循环热水出管和循环热水进管均安装有热水调节阀。虽然已参照典型实施例描述了本技术的结构，但所用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，在第一、第二反应釜内均安装有搅拌装置，所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接；其特征在于：在第一反应釜的顶部安装有进料控制系统，进料控制系统包括分别测量第一、第二反应釜釜内温度的温度计，以及与第一反应釜内腔相通的对硝基甲苯进料管和发烟硫酸进料主管，在第二反应釜的顶部设有与发烟硫酸进料主管连通的发烟硫酸进料支管，所述对硝基甲苯进料管上安装有对硝基甲苯进料调节阀，对硝基甲苯进料调节阀设有对硝基甲苯进料流量计，对硝基甲苯进料流量计通过进料控制导线与第一反应釜的温度计相接；在第一、第二反应釜的底部均设有应急控制系统，应急控制系统包括安装在对应反应釜底部的卸料管，卸料管上均安装有卸料控制阀，卸料控制阀分别通过卸料控制导线与对应反应釜的温度计相接，所述第一反应釜和第二反应釜的下方设有与卸料管配合的卸料应急池。

【技术特征摘要】
1.一种连续化合成DSD酸中间体PNTS的装置，包括第一反应釜和第二反应釜，在第一、第二反应釜内均安装有搅拌装置，所述第一反应釜的出料管与第二反应釜的进料管相接；其特征在于：在第一反应釜的顶部安装有进料控制系统，进料控制系统包括分别测量第一、第二反应釜釜内温度的温度计，以及与第一反应釜内腔相通的对硝基甲苯进料管和发烟硫酸进料主管，在第二反应釜的顶部设有与发烟硫酸进料主管连通的发烟硫酸进料支管，所述对硝基甲苯进料管上安装有对硝基甲苯进料调节阀，对硝基甲苯进料调节阀设有对硝基甲苯进料流量计，对硝基甲苯进料流量计通过进料控制导线与第一反应釜的温度计相接；在第一、第二反应釜的底部均设有应急控制系统，应急控制系统包括安装在对应反应釜底部的卸料管，卸料管上均安装有卸料控制阀，卸料控制阀分别通过卸料控制导线与对应反应釜的温度计相接，所述第一反应釜和第二反应釜的下方设有与卸料管配合的卸料应急池。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李将，刘肖晖，王国森，
申请(专利权)人：连云港莱亚化学有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32