The invention discloses a method for fast and semi quantitative detection of aluminum content in pyrotechnic powder blind samples for fireworks and firecrackers, which belongs to the technical field of analysis and testing. The pyrotechnic samples are dissected from the fireworks and firecrackers products, lapping, sieving, drying, cooling to room temperature, using the energy dispersive X ray fluorescence spectrometer as the testing instrument, using the intensity method to establish the analysis method, loading the sample into the sample cup, and then placing the sample in the test chamber and recording the instrument. The content of aluminum in the sample is estimated by the fluorescence intensity of the characteristic spectral line of aluminum, and the content of aluminum in fireworks and firecrackers is accurately and quantitatively analyzed by appropriate instrument. The method of semi quantitative analysis of aluminum content by the method is simple and efficient. The estimated aluminum content in the sample is less than the actual content, and it can provide the data basis for the further selection of the method for accurate quantitative analysis of aluminum content in the sample.
【技术实现步骤摘要】
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法
本专利技术涉及分析测试
，具体涉及一种利用能量色散型X射线荧光光谱仪采用强度法快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法。
技术介绍
现有技术中，未发现基于能量色散型X荧光光谱联用技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，仅见铝含量的定量检测方法。而烟花爆竹用烟火药剂中铝含量的检测方法是基于传统化学分析方法，目前烟花爆竹用烟火药剂中铝含量的测定方法（GB/T20615-2006《烟花爆竹烟火药中铝含量的测定》）和铝粉中活性铝的测定方法（GB3169.1-1982《铝粉化学分析方法气体容量法测定活性铝》），此类方法都是基于传统的化学分析方法对样品中的铝进行定量分析。以《烟花爆竹烟火药中铝含量的测定》（GB/T20615-2006）方法为例，此标准方法的基本原理：试料经适当预处理后，先用稀硝酸充分溶解、过滤后再用硫酸溶解滤渣中的铝粉，过滤，收集滤液，调滤液的pH值，加沉淀剂把试液中的铝离子分离出来。用EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，一份试液加入适量氟化铵掩蔽试液中的...
【技术保护点】
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算铝含量，其特征在于，具体步骤如下：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；3）半定量检测与计算铝含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定...
【技术特征摘要】
1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算铝含量，其特征在于，具体步骤如下：1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；3）半定量检测与计算铝含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定铝元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示的荧光强度值F；将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中铝的含量：其中，ω表示样品中铝的质量百分含量，单位为%；C表示样品中铝元素的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C，单位为cps/mA；F表示能量色散型X射线荧光光谱仪测出的铝元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，其特征在于，还包括铝含量定量分析方法的选择，具体为根据步骤3）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：a、ω＞10%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铝含量；b、ω≤10%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铝含量。3.根据...
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