一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂制造技术

本发明专利技术涉及新型金属功能材料研发技术领域，公开了一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，对二硫化钼进行结构改性，提高了与橡胶的相容性，作为橡胶补强剂，用量极少，仅加入质量分数为0.01%的产品，橡胶材料的模量和拉伸强度就分别提高了80%和70%，并且压缩生热值降低了20℃，对橡胶制品的增强效果显著，耐久性长，能显著提高橡胶材料的力学性能，改善橡胶制品的耐磨性和抗湿滑性，并且包覆有机物的金属材料对于紫外线的吸收作用明显提升，抗老化性得到一定的增强，本发明专利技术制备得到的金属补强剂对改善金属以及金属化合物在橡胶基体中的分散增强作用十分显著，对于制备高性能橡胶复合材料具有重要意义。

A new type of metal reinforcing agent used for rubber products processing

The invention relates to the technical field of research and development of new metal functional materials, and discloses a new metal reinforcing agent used for the processing of rubber products. The structure of molybdenum disulfide is modified to improve the compatibility with rubber. As a rubber reinforcing agent, the dosage is very few, only the mass fraction of the product is 0.01%, the modulus of the rubber material and the modulus of the rubber material are as well as the modulus and the modulus of the rubber material. The tensile strength is increased by 80% and 70% respectively, and the compression heat value is reduced by 20 degrees C, the reinforcing effect of the rubber products is remarkable, the durability is long, the mechanical properties of the rubber materials can be greatly improved, the wear resistance and the wet skid resistance of the rubber products are improved, and the absorption effect of the gold materials covering the organic matter is obvious to the ultraviolet light. It is significant to improve the dispersion and enhancement of metal and metal compounds in the rubber matrix, which is of great significance for the preparation of high performance rubber composites.

【技术实现步骤摘要】
一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂
本专利技术属于新型金属功能材料研发
，具体涉及一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂。
技术介绍
橡胶是室温下具有黏弹性的高分子化合物，经过硫化反应可制成各种橡胶制品，与塑料、纤维并称现代三大高分子材料。橡胶的使用历史可以追溯到11世纪，南美人最先发现并利用橡胶的高弹性将其制成橡胶球、橡胶瓶、橡胶鞋。此后，随着硫化机、双辊机的专利技术，橡胶的应用得到了进一步发展。然而，由于橡胶分子间作用力小、结晶能力差，致使橡胶制品的模量、强度、疲劳性能不能满足实际应用要求。因此，大多数橡胶需要使用填料进行补强，以提高橡胶的使用性能。传统的橡胶补强剂有炭黑、白炭黑、粘土等，这些填料能提高橡胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性等，用量一般为十几份到几十份，用量极大，但耐久性一般。随着科学技术的不断发展，金属纳米粒子以及由其制备成的复合材料已在冶金、化工轻工电子国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应用价值。新型纳米材料如碳纳米管、石墨烯等，具有强度高、比表面积大等特性亦能有效增强橡胶，但其与橡胶的亲和力较差，在机械力作用下易解体。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，用量少，对橡胶制品的增强效果显著，耐久性长，提高了与橡胶的相容性。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，制备合成方法包括以下步骤：（1）称取0.20-0.23摩尔二硫化钼粉末在80-85℃鼓风干燥箱中干燥10-12小时，加入到三口烧瓶中，并通入氮气以除尽三口烧瓶中的空气，然后加入40-50毫升浓度为10-15%的正丁基锂加入烧瓶中，在氮气氛围保护下以300-350转/分钟的搅拌速度在50-60℃下反应6-8小时，反应结束后，进行抽滤，将抽滤的产物转移至180-200毫升去离子水中，超声处理15-20分钟，最后，将二硫化钼水溶液进行离心分离2-3次，倒去上澄清液，在70-80℃真空干燥箱中干燥6-8小时研磨成粉备用；（2）将10-12毫升四氢呋喃加入到烧瓶中，在氮气氛围保护下加入0.14-0.16克未氧化的钠片和0.3-0.4克二苯甲酮，在120-130℃加热下进行回流，回流至溶液颜色变为深蓝色后，装置换为蒸馏装置，常压下蒸馏1.5-2.0小时，蒸馏温度控制在90-95℃范围，得到蒸馏液备用；（3）将步骤（1）制备得到的粉末与步骤（2）制备得到的蒸馏液混合，加入30-35毫升乙二胺，超声分散10-15分钟，将4.5-5.5克无水硫酸铜和2.5-3.0克溴化钠溶于40-50毫升去离子水中，在不断的搅拌下加入8-10毫升硫代硫酸钠溶液，7-9分钟内滴加完毕，得到的混合液与乙二胺体系搅拌混合，加入到反应釜中，在180-190℃下反应15-18小时，得到反应物进行过滤、洗涤、干燥即得所述金属补强剂。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓度为10-15%的正丁基锂是溶解于浓度为1.0-1.2摩尔/升的正己烷溶液。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述离心分离转速为4000-4200转/分钟。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述硫代硫酸钠溶液的配制方法为：在35-45℃下，将2-3克的硫代硫酸钠加入到25-30毫升去离子水中搅拌溶解30-40分钟即可。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有橡胶填料与橡胶相容性差，用量多，耐久性差的问题，本专利技术提供了一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，对二硫化钼进行结构改性，提高了与橡胶的相容性，作为橡胶补强剂，用量极少，仅加入质量分数为0.01%的产品，橡胶材料的模量和拉伸强度就分别提高了80%和70%，并且压缩生热值降低了20℃，对橡胶制品的增强效果显著，耐久性长，能显著提高橡胶材料的力学性能，改善橡胶制品的耐磨性和抗湿滑性，并且包覆有机物的金属材料对于紫外线的吸收作用明显提升，抗老化性得到一定的增强，本专利技术制备得到的金属补强剂对改善金属以及金属化合物在橡胶基体中的分散增强作用十分显著，对于制备高性能橡胶复合材料具有重要意义。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，制备合成方法包括以下步骤：（1）称取0.20摩尔二硫化钼粉末在80℃鼓风干燥箱中干燥10小时，加入到三口烧瓶中，并通入氮气以除尽三口烧瓶中的空气，然后加入40毫升浓度为10%的正丁基锂加入烧瓶中，在氮气氛围保护下以300转/分钟的搅拌速度在50℃下反应6小时，反应结束后，进行抽滤，将抽滤的产物转移至180毫升去离子水中，超声处理15分钟，最后，将二硫化钼水溶液进行离心分离2次，倒去上澄清液，在70℃真空干燥箱中干燥6小时研磨成粉备用；（2）将10毫升四氢呋喃加入到烧瓶中，在氮气氛围保护下加入0.14克未氧化的钠片和0.3克二苯甲酮，在120℃加热下进行回流，回流至溶液颜色变为深蓝色后，装置换为蒸馏装置，常压下蒸馏1.5小时，蒸馏温度控制在90-95℃范围，得到蒸馏液备用；（3）将步骤（1）制备得到的粉末与步骤（2）制备得到的蒸馏液混合，加入30毫升乙二胺，超声分散10分钟，将4.5克无水硫酸铜和2.5克溴化钠溶于40毫升去离子水中，在不断的搅拌下加入8毫升硫代硫酸钠溶液，7分钟内滴加完毕，得到的混合液与乙二胺体系搅拌混合，加入到反应釜中，在180℃下反应15小时，得到反应物进行过滤、洗涤、干燥即得所述金属补强剂。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓度为10%的正丁基锂是溶解于浓度为1.0摩尔/升的正己烷溶液。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述离心分离转速为4000转/分钟。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述硫代硫酸钠溶液的配制方法为：在35℃下，将2克的硫代硫酸钠加入到25毫升去离子水中搅拌溶解30分钟即可。实施例2一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，制备合成方法包括以下步骤：（1）称取0.22摩尔二硫化钼粉末在82℃鼓风干燥箱中干燥11小时，加入到三口烧瓶中，并通入氮气以除尽三口烧瓶中的空气，然后加入45毫升浓度为12%的正丁基锂加入烧瓶中，在氮气氛围保护下以330转/分钟的搅拌速度在54℃下反应7小时，反应结束后，进行抽滤，将抽滤的产物转移至190毫升去离子水中，超声处理18分钟，最后，将二硫化钼水溶液进行离心分离2次，倒去上澄清液，在75℃真空干燥箱中干燥7小时研磨成粉备用；（2）将10-12毫升四氢呋喃加入到烧瓶中，在氮气氛围保护下加入0.15克未氧化的钠片和0.35克二苯甲酮，在125℃加热下进行回流，回流至溶液颜色变为深蓝色后，装置换为蒸馏装置，常压下蒸馏1.8小时，蒸馏温度控制在90-95℃范围，得到蒸馏液备用；（3）将步骤（1）制备得到的粉末与步骤（2）制备得到的蒸馏液混合，加入32毫升乙二胺，超声分散12分钟，将5.0克无水硫酸铜和2.8克溴化钠溶于45毫升去离子水中，在不断的搅拌下加入9毫升硫代硫酸钠溶液，8分钟内滴加完毕，得到的混合液与乙二胺体系搅拌混合，加入到反应釜中，在185℃下反应16小时，得到反应物进行过滤、洗涤、干燥即得所述金属补强剂。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述浓度为12%的正丁基锂是溶解于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，其特征在于，制备合成方法包括以下步骤：（1）称取0.20‑0.23摩尔二硫化钼粉末在80‑85℃鼓风干燥箱中干燥10‑12 小时，加入到三口烧瓶中，并通入氮气以除尽三口烧瓶中的空气，然后加入40‑50 毫升浓度为10‑15%的正丁基锂加入烧瓶中，在氮气氛围保护下以300‑350转/分钟的搅拌速度在50‑60℃下反应6‑8小时，反应结束后，进行抽滤，将抽滤的产物转移至180‑200毫升去离子水中，超声处理15‑20分钟，最后，将二硫化钼水溶液进行离心分离2‑3次，倒去上澄清液，在70‑80℃真空干燥箱中干燥6‑8小时研磨成粉备用；（2）将10‑12毫升四氢呋喃加入到烧瓶中，在氮气氛围保护下加入0.14‑0.16克未氧化的钠片和0.3‑0.4克二苯甲酮，在120‑130℃加热下进行回流，回流至溶液颜色变为深蓝色后，装置换为蒸馏装置，常压下蒸馏1.5‑2.0小时，蒸馏温度控制在90‑95℃范围，得到蒸馏液备用；（3）将步骤（1）制备得到的粉末与步骤（2）制备得到的蒸馏液混合，加入30‑35毫升乙二胺，超声分散10‑15分钟，将4.5‑5.5克无水硫酸铜和2.5‑3.0克溴化钠溶于40‑50毫升去离子水中，在不断的搅拌下加入8‑10毫升硫代硫酸钠溶液，7‑9分钟内滴加完毕，得到的混合液与乙二胺体系搅拌混合，加入到反应釜中，在180‑190℃下反应15‑18小时，得到反应物进行过滤、洗涤、干燥即得所述金属补强剂。...

【技术特征摘要】
1.一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂，其特征在于，制备合成方法包括以下步骤：（1）称取0.20-0.23摩尔二硫化钼粉末在80-85℃鼓风干燥箱中干燥10-12小时，加入到三口烧瓶中，并通入氮气以除尽三口烧瓶中的空气，然后加入40-50毫升浓度为10-15%的正丁基锂加入烧瓶中，在氮气氛围保护下以300-350转/分钟的搅拌速度在50-60℃下反应6-8小时，反应结束后，进行抽滤，将抽滤的产物转移至180-200毫升去离子水中，超声处理15-20分钟，最后，将二硫化钼水溶液进行离心分离2-3次，倒去上澄清液，在70-80℃真空干燥箱中干燥6-8小时研磨成粉备用；（2）将10-12毫升四氢呋喃加入到烧瓶中，在氮气氛围保护下加入0.14-0.16克未氧化的钠片和0.3-0.4克二苯甲酮，在120-130℃加热下进行回流，回流至溶液颜色变为深蓝色后，装置换为蒸馏装置，常压下蒸馏1.5-2.0小时，蒸馏温度控制在90-95℃范围，得到蒸馏液备用；（3）将步骤（1）制备得...

【专利技术属性】
技术研发人员：马苗，
申请(专利权)人：马苗，
类型：发明
国别省市：安徽,34