一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe制造技术

一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe

A method for removing Fe2O3 from titanium dioxide by decorating raw paper with sulfuric acid method

A method of sulfuric acid method for decorating Fe2O3 in titanium white powder, which belongs to the technical field of titanium dioxide powder in sulphuric acid process, including the following steps: A, adding 300 partial titanic acid content of TiO2 content 400g/L after water washing to the bleaching trough, adding the amount of the total mass of partial Titanic acid, stirring, stirring, and stirring the sulfuric acid, stirring, and stirring. Mixing, 90 temperature 120 C heat treatment to dissolve into a clear solution of partial titanic acid, add water diluent, titanium sulfate solution, B, adding aluminum powder to the titanium sulfate solution, to no solid; C, the remaining titanic acid into the bleaching tank, diluted, stirring, adding concentrated sulfuric acid, stirring, heating to 60 80 degrees C insulation treatment treatment 1.5 2.0h; D, filtration, washing. The method is simple and can reduce the content of Fe2O3 in the meta titanic acid to less than 0.002%.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法
本专利技术属于硫酸法钛白粉的
，涉及一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法。本方法简单，可将偏钛酸中Fe2O3的含量降低到0.002％以下。
技术介绍
装饰原纸钛白粉是一种金红石型二氧化钛，Fe2O3对钛白粉的白度影响非常大，如果Fe2O3的含量超过0.0030％，钛白粉出现明显的黄相。硫酸法钛白粉利用浓硫酸分解钛铁矿制备硫酸钛液，硫酸钛液水解生成偏钛酸，后经一系列工序制备成钛白粉，偏钛酸中Fe2O3的含量决定了钛白粉中Fe2O3的含量。水解制备的偏钛酸中Fe2+含量在0.1-0.3％，在水洗除Fe2+的过程中，部分Fe2+氧化成Fe3+，进而水解生成不溶于水的Fe2O3残存在偏钛酸中，含量在0.01-0.04％。目前硫酸法钛白粉工业生产普遍采用硫酸溶解、还原剂还原(偏钛酸漂白)和无离子水洗涤(漂洗)的方法除去偏钛酸中的Fe2O3。还原方法有铝粉还原法和三价钛还原法。铝粉还原法是加铝粉还原Fe3+成为Fe2+，通过漂洗除去Fe2+。三价钛还原事先在三价钛制备槽中用浓硫酸溶解偏钛酸，制备Ti4+，在加铝粉还原Ti4+制备成Ti3+溶液，加一定量Ti3+溶液到漂白槽中，还原Fe3+成为Fe2+，漂洗除去Fe2。。目前使用的铝粉还原漂白法硫酸消耗量为26-30％左右(以偏钛酸中TiO2为基数)，且偏钛酸中有未反应铝粉，对钛白粉的白度有影响。三价钛还原漂白法能消除铝粉还原法的铝粉反应不完全的缺点，且硫酸消耗为18-20％左右，但是三价钛制备需单独装置和人员，且经常出现操作要求，经常出现三价钛制备过程起泡冒槽、Ti4+发生水解，三价钛溶液输送过程结晶等问题。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，针对目前硫酸法钛白粉生产中偏钛酸漂白过程存在的不足，从还原剂生成和漂白技术参数入手，设计了一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，既可节约硫酸又可简化操作，偏钛酸中Fe2O3含量降到0.002％以下。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入水洗后TiO2含量为300-400g/L的偏钛酸，加入量为偏钛酸总质量的0.5-1.0％，搅拌，然后加入浓硫酸，搅拌，90-120℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉反应，至无固体物；C、将剩余的偏钛酸加入到漂白槽中，稀释，搅拌后，向其中加入浓硫酸，搅拌，升温至60-80℃保温处理1.5-2.0h；D、过滤、洗涤。步骤A中，浓硫酸的加入量以100％H2SO4计为漂白槽中TiO2量的2-4倍。步骤A中，加水稀释为TiO2含量为90-120g/L。步骤B中，铝粉的加入量为硫酸钛液以TiO2计的15-25％。步骤C中，稀释为TiO2含量为150-250g/L。步骤C中，浓硫酸量(以100％H2SO4计，包括步骤A硫酸)为全部偏钛酸体积量(以TiO2计，包括步骤A偏钛酸)的1-25％。步骤D中，洗涤采用脱盐水洗涤2-3h。本专利技术的有益效果是：.本专利技术提供的技术可节约漂洗时间50％，铝粉消耗量可降低。在节约时间的情况下降低含量，Fe2O3含量≤0.002％。本专利技术方法可以保证没有铝粉掺入或者存在，送ICP做检测其中的元素，结果显示没有铝元素，以证明没有铝存在，避免了铝粉存在的弊端和潜在问题。偏钛酸的加入量影响铝粉分散，过多会不均匀，分两次加入，尤其是前一次极少量的控制是为了提高锌粉在偏钛酸中的作用效果。本专利技术设计了前后保温处理的温度不同，目的是：当温度达到90-120℃时，偏钛酸胶粒逐步酸溶和分散成胶体颗粒，控制水解；第二段60-80℃，是为了被分散的颗粒全部被溶解。本专利技术硫酸的加入量不同，前一次为步骤A中TiO2的2-4倍，后一步为全部偏钛酸的1-25％，目的是：控制pH值避免可溶性硫酸高铁重新水解转化为不溶性氢氧化高铁，确保工艺质量。因为氢氧化高铁溶解在硫酸中，生成硫酸高铁溶液，同时使一部分偏钛酸溶解生成硫酸氧钛溶液，再次加入量大，进一步溶解偏钛酸，同时降低锌粉残留。本专利技术温度的控制是为了防止钛液早期水解，避免生成胶体，而钛液的质量下降，影响除铁效果。本专利技术用脱盐水进行洗涤，避免在洗涤的过程中亚铁被氧化成三价铁，防止三价铁以固态形式沉积于偏钛酸中。本专利技术脱盐水洗涤的设计，并非简单，这是我们发现偏钛酸中铁含量不能进一步降低的原因，前述步骤中是从源头、根本上去除铁，本领域技术人员往往只是考虑到这层，认为在去除之后，洗涤只是将二价铁以水洗的方式去除，从而排出铁的干扰，然而这最后洗涤也是至关重要的，经我们一系列的研究和探索，采用脱盐水洗涤不仅能解决上述问题，同时可缩短洗涤时间，降低成本，使铁的含量降低到0.002％以下。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。一、具体实施例实施例1一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，所用偏钛酸总量为65m3，偏钛酸中TiO2浓度为385.46g/L，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入0.65m3水洗后合格的偏钛酸，搅拌，然后加入浓硫酸(H2SO498.34％)0.485m3，搅拌，98-105℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释至TiO2浓度为115.76g/L，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉(Al98.5％)38.15kg反应，至无固体物；C、将剩余的64.35m3偏钛酸加入到漂白槽中，稀释调节浓度到210.85g/L(以TiO2计)，搅拌后，向其中加入H2SO498.34％浓硫酸，搅拌均匀，浓硫酸量(以100％H2SO4计)2.011m3，搅拌，升温至80℃保温处理2.0h；D、过滤、脱盐水洗涤2.5h，滤饼中Fe2O3/TiO2＝0.0012％。实施例2一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，所用偏钛酸总量为65m3，偏钛酸中TiO2浓度为368.23g/L，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入0.52m3水洗后合格的偏钛酸，搅拌，然后加入浓硫酸(H2SO498.56％)0.423m3，搅拌，95-103℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释至TiO2浓度为110.98g/L，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉(Al97.8％)35.24kg反应，至无固体物；C、将剩余的64.48m3偏钛酸加入到漂白槽中，稀释调节浓度到187.74g/L(以TiO2计)，搅拌后，向其中加入H2SO498.56％浓硫酸，搅拌均匀，浓硫酸量(以100％H2SO4计)1.824m3，搅拌，升温至75℃保温处理1.5h；D、过滤、脱盐水洗涤2h，滤饼中Fe2O3/TiO2＝0.0013％。实施例3一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，所用偏钛酸总量为64.5m3，偏钛酸中TiO2浓度为392.57g/L，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入0.35m3水洗后合格的偏钛酸，搅拌，然后加入浓硫酸(H2SO498.06％)0.412m3，搅拌，95-105℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释至TiO2浓度为95.82g/L，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉(Al98.2％)21.0kg反应，至无固体物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入水洗后TiO2含量为300‑400g/L的偏钛酸，加入量为偏钛酸总质量的0.5‑1.0％，搅拌，然后加入浓硫酸，搅拌，90‑120℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉反应，至无固体物；C、将剩余的偏钛酸加入到漂白槽中，稀释，搅拌后，向其中加入浓硫酸，搅拌，升温至60‑80℃保温处理1.5‑2.0h；D、过滤、洗涤。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、向漂白槽中加入水洗后TiO2含量为300-400g/L的偏钛酸，加入量为偏钛酸总质量的0.5-1.0％，搅拌，然后加入浓硫酸，搅拌，90-120℃保温处理至偏钛酸溶解成清澈的溶液，加水稀释，得硫酸钛液；B、向硫酸钛液中加入铝粉反应，至无固体物；C、将剩余的偏钛酸加入到漂白槽中，稀释，搅拌后，向其中加入浓硫酸，搅拌，升温至60-80℃保温处理1.5-2.0h；D、过滤、洗涤。2.根据权利要求1所述的一种硫酸法装饰原纸钛白粉中偏钛酸去Fe2O3的方法，其特征在于，步骤A中，浓硫酸的加入量以100％H2SO4计为漂白槽中TiO2体积量的2-4倍。3.根据权利要求1所述的一种硫酸法装饰原纸钛白...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建平，张川，张千，张潇，
申请(专利权)人：河北麦森钛白粉有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13