金属铬的生产方法技术

一种用碳粉还原氧化铬生产金属铬的方法，按氧化铬中氧含量的９９％－１０１％配入碳粉，进行研磨混料，压块成型，然后在真空炉中进行还原处理，真空炉内还原过程分为两个阶段，第一阶段将真空炉内的真空度控制为２００－３００Ｐａ，升温至１４６０－１６００℃，保温处理３－１０小时，保温过程中同时抽真空，当真空度达到２００Ｐａ时，还原进入第二阶段，将炉内温度降至１４００－１４５０℃，真空度控制为５－３０Ｐａ，保温处理３－１０小时，降温冷却后出炉得到金属铬产品。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用碳还原氧化铬生产金属铬的方法。通过本方法生产的金属铬的Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
技术介绍
金属铬被广泛应用于冶金、化工、航空航天及耐火材料领域。目前包括铝热法、电解法和碳还原法等。铝热法要消耗大量贵重的铝粉，同时产品中还引入了大量的Fe、Si和Al等杂质，产品的回收率也不高，通常不超过88％。电解法的优点是产品纯度高、易破碎，但是由于电解铬过程中含氧高，需要建立相应的高温氢气脱氧炉才能得到高质量的产品。而采用廉价的碳粉替代铝粉还原氧化铬，不仅大大减少杂质的引入，同时可以提高产品的回收率达到98％以上，降低生产成本。碳还原氧化铬生产的反应如下 美国专利US2833645A中公开了一种碳还原氧化铬生产金属铬的方法，压块成型后，采用两步法生产方式，第一步烧结后将反应物料出炉进行再次研磨、混合并成球处理，然后才进行二次烧结，成型过程中形成的小球表观密度为5-5.5g/cm3，烧结过程中的温度控制为1100-1600℃，优选为1250-1400℃，但产品不能同时满足Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。日本专利JP平6-212306A和JP昭54-4807A也都采用碳还原氧化铬的方法生产金属铬，但首次真空处理之后再次加入碳粉进行第二次真空还原处理。例如JP平6-212306A中将混合物压成块状，短面长度为20-100mm，物料堆积空隙度为0.3-0.8，采用两步法还原生产金属铬，即先进行真空加温一步还原，在粉碎，并配入碳粉后进行二次真空加温还原。造成工艺复杂，生产时间长，成本较高，而且产物金属铬中C含量未达到小于0.02％。日本专利JP平7-216474A公开了采用碳还原氧化铬的方法生产金属铬，也采用两步法还原，但第一步处理过程中向反应炉中通入氢气。这种工艺过程需要大量的高纯度氢气，造成生产成本较高。而本专利技术的目的在于克服碳还原氧化铬生产中的上述问题，提供一种工艺简单，成本低，并能够生产出较高纯度金属铬的处理方法。
技术实现思路
本专利技术的内容在于提供一种用碳粉还原氧化铬生产金属铬的方法，按氧化铬中氧含量的99％-101％配入碳粉，优选为99.5％-100.2％，进行研磨混料，压块成型，然后在真空炉中进行还原处理，炉内还原过程分为两个阶段，第一阶段将真空炉内的真空度控制为200-300Pa，升温至1460-1600℃，优选为1475-1520℃，保温处理3-10小时，保温过程中同时抽真空，当真空度达到200Pa时，还原处理进入第二阶段，将炉内温度降低至1400-1450℃，优选为1420-1450℃，真空度控制为5-30Pa，保温处理3-10小时，降温冷却后出炉得到金属铬产品。使用的氧化铬的纯度最好大于99％，粒度为325目-1000目。使用的碳粉中碳的含量最好大于99％，Fe、Si和Al的总含量小于0.1％，粒度小于325目。氧化铬配入碳粉后经过简单混合，放入球磨机中进行研磨混合，研磨混合时间为0.5-3小时。为防止引入Fe、Si等杂质，研磨介质选用玛瑙球或氧化铝刚玉球，粒度为5-50mm。研磨混合后的物料可以加入粘结剂压块成型，也可以直接压块成型，块的密度一般为2.0-4.0g/cm3。根据本专利技术生产的金属铬，质量达到国家GB3211-87中JCr99B的质量水平，Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。产品可以直接销售或制粉销售。同时，本产品更适于进一步真空处理生产Cr含量大于99.6％，C含量小于0.01％，氧含量小于0.05％和Al小于0.05％的高纯金属铬。具体实施例方式实施例1精选Cr2O3含量大于99.50％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.2％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.7kg(按99.8％的理论量加入)，简单混合后，加入直径1000mm，装有150kg的5-50mm玛瑙球的球磨机中，研磨混合2小时后，压块成型，块的直径为150mm，密度为2.95g/cm3。将料块放入真空炉中，抽真空至250Pa后升温至1500℃，保温6小时，真空度达到200Pa，降温至1430℃，保温5小时，真空度达到20Pa，降温至200℃出炉。经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.5％，O0.35％，C0.017％，Al0.02％实施例2精选Cr2O3含量大于99.70％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.8kg(按100.2％的理论量加入)，简单混合后，加入直径1000mm，装有150kg的5-50mm玛瑙球的球磨机中，研磨混合2小时后，压块成型，块的直径为150mm，密度为2.95g/m3。将料块放入真空炉中，抽真空至200Pa后升温至1520℃，保温6小时，真空度达到200Pa，降温至1450℃，保温5小时，真空度达到5Pa，降温至200℃出炉。经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.6％，O0.14％，C0.02％，Al0.015％实施例3精选Cr2O3含量大于99.70％、粒度为325目的氧化铬100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的总含量小于0.1％的碳粉23.60kg(按99.5％的理论量加入)，混合压块同例1。将料块放入真空炉中，抽真空至200Pa后升温至1550℃，保温6小时10分钟，真空度达到200Pa，降温至1400℃，保温5小时30分钟，真空度达到30Pa，降温至200℃出炉。经测定，产品的主要化学成分如下Cr99.15％，O0.42％，C0.02％，Al0.02％。权利要求1.一种用碳粉还原氧化铬生产金属铬的方法，按氧化铬中氧含量的99％-101％配入碳粉，进行研磨混料，压块成型，然后在真空炉中进行还原处理，真空炉内还原过程分为两个阶段，第一阶段将真空炉内的真空度控制为200-300Pa，升温至1460-1600℃，保温处理3-10小时，保温过程中同时抽真空，当真空度达到200Pa时，还原进入第二阶段，将炉内温度降至1400-1450℃，真空度控制为5-30Pa，保温处理3-10小时，降温冷却后出炉得到金属铬产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于按氧化铬中氧含量的99.5％-100.2％配入碳粉。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化铬的纯度大于99％，粒度为325目-1000目。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于碳粉中碳的含量大于99％，Fe、Si和Al的总含量小于0.1％，粒度小于325目。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化铬配入碳粉后经过简单混合，放入球磨机中进行研磨混合，研磨混合时间为0.5-3小时，研磨介质为玛瑙球或氧化铝刚玉球。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于玛瑙球或氧化铝刚玉球的粒度为5-50mm。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于第一阶段升温至1475-1520℃，第二阶段，将炉内温度降至1420-1450℃。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于制备得到的金属铬中Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。全文摘要本专利技术涉及碳还原生产金属铬的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋兴东，周瑞，关振波，王英礼，
申请(专利权)人：锦州市沈宏实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：