橡胶胶乳中蔗糖的检验方法技术

本发明专利技术属于橡胶加工领域，具体涉及橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加适量硫酸溶液至橡胶完全凝固，移出乳清层供测试用；2)配置蒽酮‑硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮‑硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。本发明专利技术具有灵敏度高、检测下限低、速度快、操作简便、专属性较好和成本低等特点，可应用于胶乳验收及加工过程中掺加蔗糖的快速检测和实时监控。

【技术实现步骤摘要】
橡胶胶乳中蔗糖的检验方法
本专利技术属于橡胶加工领域，具体涉及橡胶胶乳中蔗糖的检验方法。
技术介绍
云南是我国天然橡胶的主要产区及核心区，产量约占我国天然橡胶总量的55％，年干胶产量达27万多吨，产值达50多亿元，天然橡胶产业不仅是云南最主要的支柱产业，也是边疆少数民族脱贫致富最重要的手段，其不仅带动了边疆地区经济发展，改善边疆少数民族人民生活水平，对边疆稳定也起着极其重要的作用，在地方社会和经济建设发展中具有重要作用和意义。近年来，因农垦系统改制，大量胶园私有化，导致原料分散于胶农手中，胶农囤积能力的有限,二盘商应运而生。部分胶农和二盘商在天然胶乳中掺杂施假籍以牟利的现象开始大量出现。目前，胶厂通常采用经验判断，并无行之有效的、科学的检测方法。随着科技的不断进步，以及天然橡胶作为战略资源约束型产品的地位更加稳固，为了谋取更高的利润，掺杂的手段和方法将可能越来越多，对掺杂物的鉴别和检测方法的研究将越来越受到关注。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种操作简便、专属性强的橡胶胶乳中蔗糖的检验方法。其技术方案为：橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加适量硫酸溶液至橡胶完全凝固，微澄清，移出乳清层供测试用；2)配置蒽酮-硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL，得到蒽酮浓度为1g/L的蒽酮-硫酸试剂；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮-硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。优选地，所述步骤1)的硫酸溶液中硫酸与水的比例为1：4。优选地，所述步骤2)的硫酸溶液中硫酸与水的比例为3：1。优选地，所述步骤1)的硫酸溶液为5～8ml。优选地，所述待检测乳胶样品中是否掺杂蔗糖的具体判定方法为：以试管a颜色为参照，若试管b内出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中掺杂了蔗糖；若试管b内未出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中未掺杂蔗糖。蔗糖在酸性条件下水解生成葡萄糖(glucose)和果糖(fructose)，葡萄糖和果糖进一步脱水生成5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyfurfural)(式1)。5-羟甲基糠醛与蒽酮(anthrone)反应生成蓝色物质(式2)。以空白胶乳为参照，根据胶乳样品的变色情况，判定是否掺加蔗糖。本专利技术的有益效果为：本专利技术具有灵敏度高、检测下限低、速度快、操作简便、专属性较好和成本低等特点，可应用于胶乳验收及加工过程中掺加蔗糖的快速检测和实时监控。本专利技术操作简单、现象明显，时间短，避免使用大型仪器设备，其他干扰物质影响不大，可同时完成掺杂现象的识别和掺杂物的定性。具体实施方式本专利技术通过以下具体实施例更详细的说明本专利技术，可以使本专业技术人员更全面的了解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加5ml硫酸溶液至橡胶完全凝固，微澄清，移出乳清层供测试用；所述硫酸溶液中硫酸与水的比例为1：4；2)配置蒽酮-硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL，得到蒽酮浓度为1g/L的蒽酮-硫酸试剂；所述硫酸溶液中硫酸与水的比例为3：1；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮-硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。以试管a颜色为参照，若试管b内出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中掺杂了蔗糖；若试管b内未出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中未掺杂蔗糖。实施例2橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加8ml硫酸溶液至橡胶完全凝固，微澄清，移出乳清层供测试用；所述硫酸溶液中硫酸与水的比例为1：4；2)配置蒽酮-硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL，得到蒽酮浓度为1g/L的蒽酮-硫酸试剂；所述硫酸溶液中硫酸与水的比例为3：1；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮-硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。以试管a颜色为参照，若试管b内出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中掺杂了蔗糖；若试管b内未出现明显蓝色，则表明待检测乳胶样品中未掺杂蔗糖。本专利技术检测下限是：蔗糖质量浓度为0.2g/L。蒽酮-硫酸试剂的硫酸溶液中硫酸与水的比例为3：1，高浓度硫酸有利于糖的水解和糠醛化合物的形成，硫酸与水混溶时可使混合液温度升高，也有利于反应快速进行。传统的蒽酮-硫酸法常直接用浓硫酸作溶剂，由于浓硫酸具有强氧化性和脱水性，蒽酮易被炭化，蒽酮-硫酸试剂不能长期贮存，须使用时临时配制，适当降低硫酸浓度可延长保存期。综合考虑显色剂背景颜色、蒽酮在混合液中溶解度和对含蔗糖样品的显色情况，选择适合的显色剂为：以3+1(V+V)硫酸作为溶剂，蒽酮质量浓度为1.0g/L，此溶液两周内可正常使用。A.胶乳中氨含量对本专利技术的影响：胶乳采收后为防止自然凝固，通常需加氨保鲜。以氨含量(质量分数)为0％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1.0％、1.5％的空白胶乳和掺蔗糖胶乳(蔗糖浓度为1g/L、10g/L)为实验对象，考察胶乳氨含量对显色的影响。结果表明氨含量为0～1.5％时空白胶乳未显色，掺蔗糖胶乳正常显色。B.乳清中甲酸含量的影响：甲酸是使用最广泛的橡胶凝固剂，因甲酸分子中存在活泼醛基，可能与显色剂发生类似糠醛的反应。以甲酸含量(体积分数)为0％、2％、5％、10％、15％的空白胶乳和掺蔗糖胶乳(蔗糖浓度为1g/L、10g/L)为实验对象，考察甲酸含量对显色的影响。结果显示甲酸含量为0～15％时对本专利技术的蒽酮-硫酸显色法无干扰。C.淀粉的影响：淀粉是常见的胶乳掺杂物质之一。淀粉由葡萄糖缩合成的链状大分子多糖，在一定条件下可发生水解断链生成多元糖、寡糖，甚至完全水解为葡萄糖，可能干扰本研究的显色方法。取淀粉浓度为10g/L、40g/L的掺淀粉乳清进行以蒽酮-硫酸法试验，结果均未显色，表明淀粉对蒽酮-硫酸法无干扰。D.纤维素的影响：一些掺杂胶乳中掺入含有纤维素粉和纤维素衍生物的腻子粉，纤维素是由葡萄糖缩合成的多糖，一定条件下纤维素亦可发生水解。考察乳清中纤维素粉质量分数为5％时显色的影响，结果表明纤维素对蒽酮-硫酸显色法无干扰。E.肌醇的影响：肌醇类物质是天然橡胶乳清中含量最多的碳水化合物，其中白坚木皮醇含量最高，约占胶乳的1％～1.5％(质量分数)[9-11]。肌醇是一种多羟基环醇，结构和单糖相似。配制肌醇溶液和一系列肌醇-蔗糖混合溶液，其中肌醇浓度均为20g/L，蔗糖浓度分别为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0g/L，加入显色剂，结果显示含蔗糖混合溶液均正常显色，肌醇溶液未显色，表明肌醇对蒽酮-硫酸显色法无干扰。本专利技术的蔗糖快速检测方法干扰实验见本文档来自技高网...

【技术保护点】
橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加适量硫酸溶液至橡胶完全凝固，微澄清，移出乳清层供测试用；2)配置蒽酮‑硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL，得到蒽酮浓度为1g/L的蒽酮‑硫酸试剂；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮‑硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。

【技术特征摘要】
1.橡胶胶乳中蔗糖的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：取待检测胶乳样品和正常胶乳各10mL，滴加适量硫酸溶液至橡胶完全凝固，微澄清，移出乳清层供测试用；2)配置蒽酮-硫酸试剂：称取0.1g蒽酮，用硫酸溶解并定容至100mL，得到蒽酮浓度为1g/L的蒽酮-硫酸试剂；3)取两只试管，分别为试管a、b，试管a中加入步骤1)制得的正常胶乳的乳清1mL，试管b中加入步骤1)制得的待检测胶乳样品的乳清1mL，然后取3mL蒽酮-硫酸试液分别加入试管a、b中，充分振摇，观察两试管显色情况。2.根据权利要求1所述的橡胶胶乳中蔗糖的...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏用林，郑向前，杨映华，刀建华，李保卫，毕学瑞，曾涛，
申请(专利权)人：西双版纳州质量技术监督综合检测中心，
类型：发明
国别省市：云南,53