一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1）叶状改性二氧化钛的制备，2）叶状改性二氧化钛表面修饰硅烷偶联剂KH560,3）光催化剂的制备：将经过步骤2）制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛分散于高沸点溶剂中，然后向其中加入N2‑[3,5‑二(三氟甲基)苯基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺，在75‑85℃下搅拌反应6‑8小时，然后离心，依次用乙醚、乙醇分别离心洗涤5‑7次，后在50‑60℃的真空干燥箱中干燥8‑10小时；本发明专利技术还公开了根据所述制备方法制备得到的有机无机复合光催化剂；本发明专利技术公开的有机无机复合光催化剂可见光响应范围宽、光催化活性高、稳定性好。

An organic inorganic composite photocatalyst for environmental pollution purification

The invention discloses a preparation method of organic and inorganic composite photocatalyst for environmental pollution purification, including the following steps: 1) preparation of foliate modified titanium dioxide, 2) preparation of a silane coupling agent KH560,3 for the surface modification of the foliate modified titanium dioxide, the preparation of the photocatalyst: the surface modification obtained by step 2) The foliated modified titanium dioxide was dispersed in the high boiling point solvent and then added to it, N2 [3,5 two (three fluoromethyl) phenyl] 1,3,5 three azo 2,4 two amine, stirring at 75 85 centigrade for 8 hours, then centrifuged and centrifuged by ether and ethanol, 5 7 times respectively, and then dried in a vacuum drying chamber of 50 60 C. The invention also discloses the organic-inorganic composite photocatalyst prepared according to the preparation method, and the invention has a wide visible light response range, high photocatalytic activity and good stability in the invention of the invention.

【技术实现步骤摘要】
一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂
本专利技术属于环境净化光催化剂新材料
，涉及一种光催化剂及其制备方法，具体涉及一种具有可见光响应的有机无机复合光催化剂及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着社会经济的快速发展及全球工业化进程的不断加快，环境污染问题日益严重，它们直接或间接地影响着人们的身心健康，如何有效治理环境污染引起了业内广泛关注。光催化技术，就是在这种形势下发展起来的一种新型环境治理技术，其是利用紫外光以及可见光对污染物进行光催化降解，是一种绿色高级氧化技术，能利用光反应短时间内将有机污染物转化为对环境无害的产物。光催化技术具有可直接利用太阳能、二次污染少、反应条件温和、操作简便等优点，是一种理想的环境治理、洁净能源生产技术。光催化技术的基础和关键材料是光催化剂，光催化剂能直接影响光催化效率。目前，研究最多的光催化剂为以二氧化钛(TiO2)为代表的无机半导体材料，其具有光催化效率高、稳定性好、价格低廉等优点。但二氧化钛的带隙是3.2eV,只有波长少于385nm的紫外光才能有效地激发，只能在室内或者有紫外灯的地方工作，几乎不能利用可见光，且其载流子的复合率高，光量子产率低，光催化效率和对太阳光的利用率较低。现有技术中通过掺杂改性二氧化钛，但其光催化效率通常都较低。有机光催化剂是一类新型的光催化剂，具有更宽的光谱响应范围，不但对于紫外波段的太阳光有响应，对可见光波段乃至红外波段都有良好的响应，极大地拓宽了太阳光谱的利用范围；但是其回收再利用困难。因此开发可见光响应范围宽、光催化活性高、稳定性好的光催化剂成为光催化领域的研究热点和方向。专利技术内容本专利技术旨在解决上述问题，提供了一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂，该催化剂可见光响应范围宽、光催化活性高、稳定性好，制造成本低廉。为实现上述目的，本专利技术提供以下的技术方案，一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)叶状改性二氧化钛的制备：将乙酸钛、六氟磷酸盐二茂铁和尿素加入到去离子水中，然后逐滴加入氨水直到pH＝9，常温下搅拌1-2h后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中，在180-220℃条件下保温16-22h，最后自然冷却至室温；将反应得到的沉淀物依次用有机溶剂和三次水过滤洗涤3-5次，后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时；最后，将所得到的前驱体在马弗炉中300-400℃煅烧3-4h后即得到叶状改性二氧化钛；2)叶状改性二氧化钛表面修饰：将步骤1)中制备得到的叶状改性二氧化钛分散于乙醚中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH560，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，然后离心，后依次用水、乙醇分别离心洗涤5-7次，最后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时；3)光催化剂的制备：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛分散于高沸点溶剂中，然后向其中加入N2-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，然后离心，依次用乙醚、乙醇分别离心洗涤5-7次，后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时；其中，步骤1)中所述乙酸钛、六氟磷酸盐二茂铁、尿素、去离子水的质量比为(2-2.5)：(0.2-0.5):1：(4-5)；所述有机溶剂选自乙醇、正丁醇中的一种或几种；步骤2)中所述叶状改性二氧化钛、乙醚、硅烷偶联剂KH560的质量比为(3-5)：(9-15)：1；步骤3)中所述表面修饰的叶状改性二氧化钛、高沸点溶剂、N2-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的质量比为(3-5)：(9-15):1；所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂，采用所述一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法制备得到。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：(1)本专利技术提供的有机无机复合光催化剂，制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉。(2)本专利技术提供的有机无机复合光催化剂，结合了有机光催化剂和无机光催化剂的优点，具有可见光响应范围宽、光催化活性高、稳定性好的优异特征。(3)本专利技术提供的有机无机复合光催化剂，采用乙酸钛、六氟磷酸盐二茂铁和尿素作为前驱体合成了叶状异质纳米二氧化钛，通过金属铁元素、非金属氟元素、磷元素的掺杂，使得催化剂光催化效率大幅提升，且叶状纳米二氧化钛具有更宽的带隙，从而扩大了光谱响应范围。(4)本专利技术提供的有机无机复合光催化剂，提供了较多的表面活性位点，有利于光生电子和空穴的分离。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术产品作进一步详细的说明。实施例1一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)叶状改性二氧化钛的制备：将乙酸钛20g、六氟磷酸盐二茂铁2g和尿素10g加入到去离子水40g中，然后逐滴加入氨水直到pH＝9，常温下搅拌1h后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中，在180℃条件下保温16h，最后自然冷却至室温；将反应得到的沉淀物依次用乙醇和三次水过滤洗涤3次，后在50℃的真空干燥箱中干燥8.5小时；最后，将所得到的前驱体在马弗炉中300℃煅烧3h后即得到叶状改性二氧化钛；2)叶状改性二氧化钛表面修饰：将步骤1)中制备得到的叶状改性二氧化钛15g分散于乙醚45g中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH5605g，在40℃下搅拌反应6小时，然后离心，后依次用水、乙醇分别离心洗涤5次，最后在50℃的真空干燥箱中干燥8小时；3)光催化剂的制备：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛15g分散于二甲亚砜45g中，然后向其中加入N2-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺5g，在75℃下搅拌反应6小时，然后离心，依次用乙醚、乙醇分别离心洗涤5次，后在50℃的真空干燥箱中干燥8小时；一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂，采用所述一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法制备得到。实施例2一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)叶状改性二氧化钛的制备：将乙酸钛22g、六氟磷酸盐二茂铁3g和尿素10g加入到去离子水43g中，然后逐滴加入氨水直到pH＝9，常温下搅拌1.2h后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中，在190℃条件下保温18h，最后自然冷却至室温；将反应得到的沉淀物依次用正丁醇和三次水过滤洗涤4次，后在55℃的真空干燥箱中干燥10小时；最后，将所得到的前驱体在马弗炉中320℃煅烧3.2h后即得到叶状改性二氧化钛；2)叶状改性二氧化钛表面修饰：将步骤1)中制备得到的叶状改性二氧化钛16g分散于乙醚40g中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH5604g，在43℃下搅拌反应7小时，然后离心，后依次用水、乙醇分别离心洗涤6次，最后在55℃的真空干燥箱中干燥9小时；3)光催化剂的制备：将经过步骤2)制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛16g分散于N-甲基吡咯烷酮44g中，然后向其中加入N2-[3,5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）叶状改性二氧化钛的制备：将乙酸钛、六氟磷酸盐二茂铁和尿素加入到去离子水中，然后逐滴加入氨水直到pH=9，常温下搅拌1‑2 h后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中，在180‑220℃条件下保温16‑22 h，最后自然冷却至室温；将反应得到的沉淀物依次用有机溶剂和三次水过滤洗涤3‑5次，后在50‑60℃的真空干燥箱中干燥8‑10小时；最后，将所得到的前驱体在马弗炉中300‑400℃煅烧3‑4 h后即得到叶状改性二氧化钛；2）叶状改性二氧化钛表面修饰：将步骤1）中制备得到的叶状改性二氧化钛分散于乙醚中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH560，在40‑50℃下搅拌反应6‑8小时，然后离心，后依次用水、乙醇分别离心洗涤5‑7次，最后在50‑60℃的真空干燥箱中干燥8‑10小时；3）光催化剂的制备：将经过步骤2）制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛分散于高沸点溶剂中，然后向其中加入N2‑[3,5‑二(三氟甲基)苯基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺，在75‑85℃下搅拌反应6‑8小时，然后离心，依次用乙醚、乙醇分别离心洗涤5‑7次，后在50‑60℃的真空干燥箱中干燥8‑10小时。...

【技术特征摘要】
1.一种用于环境污染净化的有机无机复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）叶状改性二氧化钛的制备：将乙酸钛、六氟磷酸盐二茂铁和尿素加入到去离子水中，然后逐滴加入氨水直到pH=9，常温下搅拌1-2h后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中，在180-220℃条件下保温16-22h，最后自然冷却至室温；将反应得到的沉淀物依次用有机溶剂和三次水过滤洗涤3-5次，后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时；最后，将所得到的前驱体在马弗炉中300-400℃煅烧3-4h后即得到叶状改性二氧化钛；2）叶状改性二氧化钛表面修饰：将步骤1）中制备得到的叶状改性二氧化钛分散于乙醚中，然后向其中加入硅烷偶联剂KH560，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，然后离心，后依次用水、乙醇分别离心洗涤5-7次，最后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时；3）光催化剂的制备：将经过步骤2）制备得到的表面修饰的叶状改性二氧化钛分散于高沸点溶剂中，然后向其中加入N2-[3,5-二(三氟甲基)苯基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，然后离心，依次用乙醚、乙醇分别离心洗涤5-7次，后在50-60℃的真空干燥箱中干燥8-10小时。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：向红先，
申请(专利权)人：成都育芽科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51