一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法，通过将碳纳米管与阴离子表面活性剂或阴离子聚电解质于水热条件下进行反应修饰，使得碳纳米管表面带有负电荷，从而利用LDHs层间阴离子可置换插入的原理与LDHs复合在一起形成复合材料，本发明专利技术的有益效果是：将经阴离子修饰后带负电荷的碳纳米管插层进LDHs层间，既利用了碳纳米管表面官能团的吸附作用，又解决了碳纳米管不能单独作为超纯氨中金属离子吸附剂的问题，同时碳纳米管与LDHs层板的静电作用又大大增强了碳纳米管本身对金属离子的吸附作用，起到了远远超过碳纳米管与LDHs单独使用的作用。

Preparation method of carbon nanotubes /LDHs composite material for adsorbing metal ions in ultra pure ammonia

The invention relates to a preparation method of a carbon nanotube /LDHs composite adsorbed by metal ions in super pure ammonia. By modifying the carbon nanotubes with anionic surfactants or anionic polyelectrolytes in the hydrothermal condition, the surface of the carbon nanotube is negatively charged, so that the interlayer anion can be replaced by a LDHs interlayer. The principle of entry is combined with LDHs to form a composite material. The beneficial effect of the invention is that the anion modified carbon nanotubes are inserted into the LDHs layer, which not only uses the adsorption of the functional groups of the surface of the carbon nanotubes, but also solves the problem that the carbon nanotubes can not be used separately as the metal ion adsorbents in the super pure ammonia. At the same time, the electrostatic interaction of carbon nanotubes and LDHs laminates greatly enhances the adsorption of carbon nanotubes on metal ions, which is far more than the use of carbon nanotubes and LDHs alone.

【技术实现步骤摘要】
一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法
本申请是针对申请号为201610195223.7，申请日为2016年3月31日，名称为“一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法”的专利技术专利申请的分案申请。本专利技术涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管与LDHs复合材料的制备方法，属于复合材料

技术介绍
近年来，我国的LED技术及相关产业得到了迅猛发展，随着LED等光电子产业的发展，市场对电子气体的纯度提出了更高要求，所以极大推动了上游关键配套材料超纯氨的提纯研究。7N电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料，LED生产中用到的氮化镓是半导体材料，所以在生产过程中，需要对原料中的金属离子进行严格控制，但是，目前国内外对超纯氨中金属离子的纯化工艺，主要是利用氨气的理化性质采用多步逐级纯化，包括汽化、冷凝、吸附、精馏、终端纯化、冷冻等技术提纯氨气，这些氨的纯化工艺通常对水分和H2、O2、N2、CH4、CO等轻组分杂质有较好的效果，而对金属离子去除的效果不理想。碳纳米管具有独特的结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)LDHs的制备：将可溶性的镁盐和铝盐置于去离子水中溶解配制成总浓度为0.5mol/L的溶液A，Mg:Al＝1:2，在不断搅拌条件下将碱溶液B逐滴加入溶液A中，在此过程中保持溶液pH值9～10，碱溶液B滴加完毕后继续搅拌陈化3～5小时，过滤，反复洗涤至中性，将所得产品置于80～100℃的烘箱中6～10小时制成溶胶；2)碳纳米管的酸化：向碳纳米管中加入氧化性酸的水溶液，110～120℃条件下回流2～3小时，离心分离，用清水洗涤至中性，得到酸化的碳纳米管；3)制备带负电荷的碳纳米管：将步骤2)中所得的酸化的...

【技术特征摘要】
1.一种吸附超纯氨中金属离子的碳纳米管/LDHs复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)LDHs的制备：将可溶性的镁盐和铝盐置于去离子水中溶解配制成总浓度为0.5mol/L的溶液A，Mg:Al＝1:2，在不断搅拌条件下将碱溶液B逐滴加入溶液A中，在此过程中保持溶液pH值9～10，碱溶液B滴加完毕后继续搅拌陈化3～5小时，过滤，反复洗涤至中性，将所得产品置于80～100℃的烘箱中6～10小时制成溶胶；2)碳纳米管的酸化：向碳纳米管中加入氧化性酸的水溶液，110～120℃条件下回流2～3小时，离心分离，用清水洗涤至中性，得到酸化的碳纳米管；3)制备带负电荷的碳纳米管：将步骤2)中所得的酸化的碳纳米管加入到阴离子聚电解质或阴离子表面活性剂的水溶液中，超声波处理1～2小时，之后于60～70℃水浴中搅拌条件下反应4～5小时，所述阴离子聚电解质或阴离子表面活性剂的水溶液浓度为6～10g/L，所述碳纳米管与阴离子聚电解质或阴离子表面活性剂的重量比为1：(0.06～0.1)，所述的阴离子聚电解质为聚苯乙烯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或多种，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，反应完后离心分离去除未反应的阴离子聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕冠玮，
申请(专利权)人：烟台智本知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37