一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法，包括以下步骤：采用不同浓度的三氯生的乙酸乙酯溶液，进入GC‑MS测量，制作标准曲线；取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，将土壤孔隙水加入正己烷萃取，萃取采用超声辅助，得到萃取液，将萃取液浓缩近干，加入乙酸乙酯，得到浓度液，将浓度液经过0.15μm～0.35μm的有机滤膜，之后进入GC‑MS测量；得到的测量结果与标准曲线比对，得到土壤样品孔隙水中三氯生含量。该方法在室温条件下，运用综合运用离心技术、萃取技术和GC‑MS分析技术，研究土壤孔隙水三氯生含量的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法
本专利技术涉及土壤中三氯生含量检测的
，具体涉及一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法。
技术介绍
药物与个人护理品(pharmaceuticals,personalcareproducts，PPCPs)日常生活中大量使用，在环境介质(地表水、地下水、沉积物和土壤等)中被频繁检出，因其对环境和人类健康构成不可预知的危害，已成为环境科学领域广泛关注的一类新型污染物。其中，三氯生(Triclosan，TCS)是PPCPs中的研究热点之一。三氯生被广泛添加到香皂、牙膏、漱口水、化妆品、洗涤用品等个人护理品，还被用于医疗器械、食品包装、织物的防腐，全球年使用量高达600～10000吨，我国年产量已达上百吨。国内外发现，在污水处理厂进出水、污泥、河流湖泊及沉积物中TCS的检出频度和浓度均较高，在污水处理厂中检测到三氯生浓度已达到0.09～16.79mg/kg。随着TCS环境输入量的不断增加，其造成的生态效应和环境潜在危害日益凸显，具有很大潜在的生态环境风险，因此，备受关注。大量的研究也表明，通过污水灌溉和污泥还田等途径，三氯生可进入土壤生态系统，植物可以吸收土壤生态环境中的三氯生，并在植物体内进行富集，再通过食物链进入人体，威胁人类健康。然而，土壤中对生物有效的三氯生浓度方面的检测方法研究，目前尚鲜见报道。土壤孔隙水中三氯生浓度才是对植物有效的浓度。根据平衡分配理论，吸附在土壤中的三氯生和孔隙水中的三氯生将达到平衡，孔隙水中浓度起着一个关键作用。因此，土壤或底泥孔隙水中(自由溶解)污染物浓度是土壤中污染物生物有效性和环境风险评估的重要参数，孔隙水中污染物能够直接被生物利用。因此，孔隙水污染物浓度在土壤或底泥等基质中有机污染物生物有效性评价办法，也为研究PPCPs在土壤中的环境行为提供可资借鉴的方法。综上所述，现有技术存在的问题是：土壤孔隙水的获取方法主要有离心管离心法；高压法；负压抽吸法等。主要不足是过程较为复杂；损失较大；设备造价较高等；另外，三氯生进入到土壤中后，因其土壤基质比较复杂，影响因素多元。导致常规分析技术无法快速、准确定量土壤孔隙水中三氯生的含量，而气相色谱-质谱联用仪(GC-MS，GasChromatography-MassSpectrometer)选择离子模式不受外界基质的干扰，因此，运用GC-MS技术能够快速有效精确地甄别目标物，使得鉴定工作更为科学可靠。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法，该方法在室温条件下，运用综合运用离心技术、萃取技术和GC-MS分析技术，研究土壤孔隙水三氯生含量的测定。本专利技术的目的，其一在于提供了一种成本低廉，方法简单的土壤孔隙水收集的装置，其二在于提供了一种快速精确地土壤孔隙水中三氯生含量的测量的方法。本专利技术采用的技术方案是：一种土壤孔隙水收集的装置，包括：孔隙水收集器；套管，设置所述孔隙水收集器内，所述套管的底部为过滤网，所述套管的顶部为开口；石英棉，设置在所述套管内，与所述套管底部的过滤网接触；套管盖，与所述套管顶部的开口配合。所述的孔隙水收集器、套管、套管盖紧密相连。进一步地，所述石英棉铺展均匀在所述套管的底部。所述的石英棉的质量为0.1g-0.15g。一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法，包括以下步骤：1)采用不同浓度三氯生的乙酸乙酯溶液，进入GC-MS测量，制作标准曲线；2)取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，将土壤孔隙水加入正己烷萃取，萃取采用超声辅助，得到萃取液，将萃取液浓缩近干，加入乙酸乙酯，得到浓度液，将浓度液经过0.15μm～0.35μm(优选为0.22μm)的有机滤膜，之后进样入GC-MS测量；3)步骤2)中得到的测量结果与步骤1)中的标准曲线比对，得到土壤样品孔隙水中三氯生含量。步骤2)中，取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，具体包括：将待检测的土壤样品放入套管中，然后盖上套管盖，将土壤孔隙水收集的装置置于超速离心机中，所述的超速离心机的条件为：转速为7000rpm/min～9000rpm/min，30min～60min，温度为20℃～35℃，进一步优选为，转速为8000rpm/min，40min，温度为25℃。所述的待检测的土壤样品的质量为10g-15g。所述的土壤孔隙水与正己烷的体积比为1：3～8。萃取三次，将三次的萃取液合并。超声的时间为5min～20min，进一步优选为10min。将浓度液经过0.22μm的有机滤膜，并用GC-MS(Agilent7890GC,5977AMSD)测量。步骤1)和步骤2)中，所述的GC-MS的设置为：毛细管柱为HP-5ms(30m×250μm×0.25μm)，以氦气作为载气，流速是1mL/min，不分流进样，进样量为1～2μL；程序升温：60℃保持2min，由30℃/min升到230℃保持1min，再以6℃/min升到240℃保持1min；质谱参数：进样口温度250-280℃，质谱四极杆温度150℃，质谱离子源温度230℃；采用负离子电子轰击模式电离电压70eV；选择离子检测(SIM)，定性定量的离子碎片为SIM：288、290。与现有技术相比，本专利技术的优点及积极效果为：(1)本专利技术所述的土壤孔隙水的收集及其中三氯生含量测定的专用装置造价在3元/套左右，材料为聚乙烯，结构简单、操作方便、环保低廉无毒，该利用该装置可以简便地获得三氯生在土壤孔隙水中的含量。(2)本专利技术基于液液萃取法对检测样品进行前处理，具有环保、快捷且回收率高的优点。(3)本专利技术与现有技术相比，提供了一种土壤孔隙水中三氯生采集与检测方法，通过GC-MS技术可从复杂的基质中甄别出三氯生，进而为其他PPCPs类有机污染物的在土壤中的环境行为提供科学的依据。(4)本专利技术GC-MS技术，可以准确快速定量地追踪三氯生在复杂体系中的含量，使得三氯生测量工作更为科学可靠。附图说明图1为本专利技术中土壤孔隙水收集的装置的拆开结构示意图，其中，图1中(a)为孔隙水收集器1的结构示意图；图1中(b)为套管3和石英棉2的结构示意图；图1中(c)为套管3的俯视结构示意图；图1中(d)为套管盖5的结构示意图；图2是本专利技术实施例2提供的标准的三氯生溶液的曲线绘制图，其中y＝79.474x+217.58；R2＝0.9983；图3是本专利技术实施例3提供的土壤孔隙水中的样品的总离子流图，选择离子流图，对应时间的三氯生质谱图；图4是本专利技术实施例3提供的土壤孔隙水中的三氯生与谱库的对比图；图5是本专利技术实施例3提供的不同土壤孔隙水三氯生含量随引入浓度的变化规律拟合曲线，其中S1土壤孔隙水三氯生含量随引入浓度的拟合方程式y＝4.4051x+20.501，R2＝0.7834；S2土壤孔隙水三氯生含量随引入浓度的拟合方程式y＝8.2158x+20.0068，R2＝0.8524；S3土壤孔隙水三氯生含量随引入浓度的拟合方程式y＝7.3386x+17.235，R2＝0.9504；图6是本专利技术实施例3提供的不同土壤孔隙水三氯生浓度随引入浓度的变化规律拟合曲线，其中S1土壤孔隙水三氯生含量随引入浓度的拟合方程式y＝8.3125x+32.13本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用不同浓度三氯生的乙酸乙酯溶液，进入GC‑MS测量，制作标准曲线；2)取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，将土壤孔隙水加入正己烷萃取，萃取采用超声辅助，得到萃取液，将萃取液浓缩近干，加入乙酸乙酯，得到浓度液，将浓度液经过0.15μm～0.35μm的有机滤膜，之后进样入GC‑MS测量；3)步骤2)中得到的测量结果与步骤1)中的标准曲线比对，得到土壤样品孔隙水中三氯生含量。

【技术特征摘要】
1.一种不同土壤孔隙水中三氯生含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用不同浓度三氯生的乙酸乙酯溶液，进入GC-MS测量，制作标准曲线；2)取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，将土壤孔隙水加入正己烷萃取，萃取采用超声辅助，得到萃取液，将萃取液浓缩近干，加入乙酸乙酯，得到浓度液，将浓度液经过0.15μm～0.35μm的有机滤膜，之后进样入GC-MS测量；3)步骤2)中得到的测量结果与步骤1)中的标准曲线比对，得到土壤样品孔隙水中三氯生含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述的土壤孔隙水收集的装置，包括：孔隙水收集器；套管，设置所述孔隙水收集器内，所述套管的底部为过滤网，所述套管的顶部为开口；石英棉，设置在所述套管内，与所述套管底部的过滤网接触；套管盖，与所述套管顶部的开口配合。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的孔隙水收集器、套管、套管盖紧密相连。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述石英棉铺展均匀在所述套管的底部。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，取待检测的土壤样品采用土壤孔隙水收集的装置获得土壤孔隙水，具体包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪海燕，聂恩光，叶庆富，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33