一种(R)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇的检测方法技术

本发明专利技术提供一种(R)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇的检测方法：采用气相色谱法，搭配使用手性气相色谱柱和氢火焰离子化检测器检测，以对照品为参照通过保留时间定性，峰面积定量计算手性纯度、异构体含量、EE值；本发明专利技术提供的检测方法简便、准确、可靠、响应速度快、重复性好，为(R)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇的工业化生产提供质量支持。

【技术实现步骤摘要】
一种(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法。
技术介绍
手性是自然界的本质属性之一，光学活性物质广泛存在于生物、医药、环境等众多研究领域。在药学领域，具有手性中心的物质，其对映体之间的生物活性往往存在着显著差异。随着人们对手性药物认识的发展，手性化合物的分离分析具有非常重要的意义。3,5-双三氟甲基苯乙醇是一种重要的化学合成前体，广泛应用于医药、化工等领域。它的α碳原子为手性碳原子，有两种对映体见下结构：其中，(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇是生产阿瑞匹坦、福沙匹坦的重要中间体，其手性纯度、异构体含量、对映体过量值(ee值)直接影响阿瑞匹坦、福沙匹坦的药物疗效。然而，目前尚未有(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的异构体及手性纯度检测方法的相关文献及报道。为了加强(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇质量控制，需要开发一种简便高效的检测方法用于(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的异构体及手性纯度分析。
技术实现思路
本专利技术提供一种简便快速、精准可靠的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法。为了实现上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种(R)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液配制：称取(R)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇和(S)‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇加入溶剂中，混匀，配制成对照品溶液；(2)供试品溶液配制：称取供试品加入到溶剂中，混匀，配制成供试品溶液；(3)将空白溶液及所述对照品溶液与供试品溶液分别通过气相色谱仪进行测定；所述气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，手性色谱柱；其中，气相色谱的操作条件为：进样口温度200‑250℃；检测器温度300‑330℃；柱温恒温100‑120℃，持续25‑40min；流速为0.8‑1.2mL/min；进样量0.5‑1.5μL，分流比为5～5...

【技术特征摘要】
1.一种(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液配制：称取(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇和(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇加入溶剂中，混匀，配制成对照品溶液；(2)供试品溶液配制：称取供试品加入到溶剂中，混匀，配制成供试品溶液；(3)将空白溶液及所述对照品溶液与供试品溶液分别通过气相色谱仪进行测定；所述气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，手性色谱柱；其中，气相色谱的操作条件为：进样口温度200-250℃；检测器温度300-330℃；柱温恒温100-120℃，持续25-40min；流速为0.8-1.2mL/min；进样量0.5-1.5μL，分流比为5～50:1；载气为高纯氮气，流速为0.8-1.2mL/min；燃气为氢气，流速为30ml/min～40ml/min，助燃气为压缩空气，流速为300ml/min～400ml/min。2.根据权利要求1所述的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。3.根据权利要求1或2所述的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为每mL甲醇溶液中含有2-3mg的(R)-3,5...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒙发明，曹欢燕，徐亮，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44