一种检测样品中聚合物浓度的方法技术

本发明专利技术涉及石油化工领域，公开了一种检测样品中聚合物浓度的方法。该方法包括：(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1‑10μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与有机溶剂混合进行萃取分离，取出水相；(3)将水相进行透析，以除去水相中的小分子物质；(4)干燥透析后的产物，称重，计算聚合物浓度。本发明专利技术的方法原理可靠，操作简便，可以准确测定样品(特别是油井产出液)中聚合物(特别是聚丙烯酰胺)的浓度。

【技术实现步骤摘要】
一种检测样品中聚合物浓度的方法
本专利技术涉及石油化工领域，具体地，涉及一种检测样品中聚合物浓度的方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺作为最主要的聚合物驱油剂，在油田化学驱技术中已经得到大规模推广和应用。化学驱实施过程中，油井产出液中的聚合物浓度是监测和指导生产正常运行的重要基础数据。油井产出液中含聚浓度和见聚时间，不仅反映了聚合物在油藏中滞留量和运移速度，也反应了驱油效果。鉴于聚丙烯酰胺浓度的重要理论和实用价值，目前已开发出多种测定方法，包括凝胶色谱法、浊度法、荧光分光光度法、粘度法、沉淀法、超滤浓缩薄膜干燥法和淀粉-碘化镉比色法等，但这些方法各自有一定的局限性。沉淀法易受聚合物回收率、溶液中盐和表面活性剂等杂质的影响。超滤浓缩薄膜干燥法采用超滤技术，应用美国Millipore切向流超滤系统，消除了产出液中盐和表面活性剂等杂质的影响，但测试装置复杂，且膜包昂贵。淀粉-碘化镉比色法是油田企业最常用的方法，但该方法测定范围小(0.1-100mg/L)，标准曲线制作要求高，而且因为油井产出液中聚丙烯酰胺的水解度发生了变化，测定误差大，已经不能很好的适应油田生产的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够准确分析样品中聚合物浓度的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种检测样品中聚合物浓度的方法，所述样品为油井产出液、聚合物母液和井口注入液中的至少一种，包括：(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1-10μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与有机溶剂混合进行萃取分离，取出水相；(3)将水相进行透析，以除去水相中的小分子物质；(4)干燥透析后的产物，称重，计算聚合物浓度。本专利技术的方法原理可靠，操作简便，可以准确测定样品(特别是(化学驱)油井产出液)中聚合物(特别是聚丙烯酰胺)的浓度。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供的检测样品(油井产出液、聚合物母液和井口注入液中的至少一种)中聚合物浓度的方法包括以下步骤：(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1-10μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与有机溶剂混合进行萃取分离，取出水相；(3)将水相进行透析，以除去水相中的小分子物质；(4)干燥透析后的产物，称重，计算聚合物浓度。步骤(1)中，通过滤膜过滤，大部分油滴和悬浮物从样品中分离。步骤(2)中，对有机溶剂的用量和种类没有特别的要求，只要能够进一步除去滤下物中的油相(如乳化油)即可。优选情况下，相对于每升的样品，所述有机溶剂的用量为0.1-1L。所述有机溶剂可以为各种能够溶解油性物质的溶剂，如C4-C6的常见有机溶剂，优选情况下，所述有机溶剂为正戊烷、正己烷和乙醚中的至少一种。步骤(2)中，对萃取分离的条件没有特别的要求，优选地，萃取分离的条件包括：温度为10-30℃，时间为0.5-24h。步骤(3)中，油田开采中使用的聚合物的分子量通常在1000万以上，因此，为了有效地分离小分子物质(分子量在500以下的物质，包括无机盐和分子量较低的有机物，例如，氯离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子等)与聚合物，透析使用的半透膜的截留分子量可以为3500-14000。步骤(3)中，为了更好地进行透析，先将水相浓缩至一定体积(例如，浓缩至体积为样品的1/3-2/3)，再进行透析。浓缩的温度可以控制在40-70℃范围内。因此，根据本专利技术的优选实施方式，透析的方式为：浓缩水相，并把浓缩后的水相置于透析袋内，再将透析袋浸入装有去离子水的容器中，监测容器中去离子水的电导率，并通过更换新鲜的去离子水使得最终容器中去离子水的电导率降至5μm/cm以下(即在去离子水的电导率降至5μm/cm以下时结束透析)。取透析袋内的物料进行下一步操作。步骤(4)中，可以采用各种常规的方式对透析后的产物进行干燥，但优选情况下，干燥的方式为：使透析后的产物(透析袋内的物料)依次进行蒸发浓缩和热风干燥。蒸发浓缩的条件使得透析后的产物基本不含肉眼可见的水分。蒸发浓缩的温度可以为40-70℃。热风干燥能够进一步降低物料的水分含量(得到无水物料)，热风干燥的温度可以为90-120℃，热风干燥的时间可以为2-4小时。本专利技术中，上述步骤中涉及的浓缩或蒸发浓缩均可以借助旋转蒸发仪进行。步骤(4)中，聚合物浓度的计算公式可以为：C＝(M×1000/V)-C0其中，M为干燥后产物的质量，mg；V为油井采出液的体积，mL；C0为配制水中的背景浓度，mg/L；C为样品中的聚合物浓度，mg/L。其中，配制水中的背景浓度即配制水在上述操作条件下的测试浓度(M1×1000/V1，其中，M1为配制水在上述操作条件下干燥后产物的质量(mg)且V1为配制水的体积(mL))，也即所述方法还可以包括测试配制水中的背景浓度。本领域技术人员能够理解的是，在使用聚合物作为驱油剂时，需要采用配制水将聚合物配制成一定的浓度使用，而配制水通常含无机盐和分子量较低的有机物，例如，氯离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子等，可以为油田产出水。本专利技术中，所述油井产出液是指油井采出的油水混合液。所述聚合物母液是指在母液罐中，用配制水配制的聚合物溶液。所述井口注入液是指母液经稀释后，经井口注入地下的聚合物溶液。本专利技术的方法适用于各种不同聚合物含量的样品中的聚合物浓度的检测，适应范围广，因此，所述样品中的聚合物浓度可以在0.01-5000mg/L范围内。所述聚合物可以为本领域常见用于石油开采的聚合物，例如，各种不同的丙烯酰胺聚合物，如分子量在100-3000万范围内的聚丙烯酰胺。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，电导率通过德国WTWMulti9310数字化多参数水质检测仪测得；淀粉-碘化铬比色法作为对照实验，参照溶液中聚丙烯酰胺含量检测实施细则(Q/HNYJ312－2007)进行；聚丙烯酰胺购自北京化工研究院；滤膜购自德国MerckMillipore公司。实施例1选择水解度20％、分子量2300万的聚丙烯酰胺，用河南双河油田产出水配制不同浓度的聚合物标准溶液。采用以下步骤测定这些聚合物标准溶液中聚合物的浓度以及河南双河油田产出水(配制水)的背景浓度：(1)将100mL聚合物标准溶液进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与20mL乙醚混合进行萃取分离(20℃，1h)，取出水相，用旋转蒸发仪(50℃)浓缩至体积为50mL；(3)将浓缩后的水相转移至透析袋(截留分子量为7000)中，将透析袋浸入装有去离子水的容器中，透析过程中，监测容器内去离子水电导率变化，经常更换去离子水，当容器中去离子水电导率降至4μm/cm时停止透析；(4)将透析好的液体用旋转蒸发仪(50℃)蒸干，再放入烘箱干燥(120℃，2h)，称重，计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测样品中聚合物浓度的方法，所述样品为油井产出液、聚合物母液和井口注入液中的至少一种，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1‑10μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与有机溶剂混合进行萃取分离，取出水相；(3)将水相进行透析，以除去水相中的小分子物质；(4)干燥透析后的产物，称重，计算聚合物浓度。

【技术特征摘要】
1.一种检测样品中聚合物浓度的方法，所述样品为油井产出液、聚合物母液和井口注入液中的至少一种，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将样品进行滤膜过滤，所使用的滤膜的孔径为1-10μm；(2)将滤膜过滤的滤下物与有机溶剂混合进行萃取分离，取出水相；(3)将水相进行透析，以除去水相中的小分子物质；(4)干燥透析后的产物，称重，计算聚合物浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每升的样品，所述有机溶剂的用量为0.1-1L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述有机溶剂为正戊烷、正己烷和乙醚中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其中，萃取分离的条件包括：温度为10-30℃，时间为0.5-24h。5.根据权利要求1所述的方法，其中，透析使用的半透膜的截留分子量为3500-14000。6.根据权利要求1或5所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊卓，刘希，方昭，杜超，胡晓娜，张文龙，祝纶宇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11