反应性纳米炭黑的制备方法技术

一种反应性纳米炭黑的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：在圆底烧瓶中加入CB‑NH2和丙酮，再取三聚氯氰TCT溶于丙酮中；取三乙胺溶于丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0‑5℃反应；加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应，然后缓慢升温，继续反应；反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤；然后烘干、研磨即完成制备。以CB‑NH2和三聚氯氰为原料，丙酮为溶剂，三乙胺为缚酸剂制备了中间体‑二氯均三嗪型活性纳米炭黑，然后又以此为基础，添加牛磺酸，并在碱性条件下合成了反应性纳米炭黑。结果表明牛磺酸和二氯均三嗪型活性纳米炭黑发生了取代反应，并成功制备得到了反应性纳米炭黑。

【技术实现步骤摘要】
反应性纳米炭黑的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种反应性纳米炭黑的制备方法。
技术介绍
对于棉织物，一直使用硫化染料染黑色，虽然硫化染料对棉织物着色深，并且色布乌黑度好和耐晒牢度高，但是染色、水洗流程长，并且染色废水多，污染环境；同时，色布的摩擦牢度差，布面易脆损，不易长时间存放，因此有的印染厂选用活性染料染黑色。此外，由于活性染料结构简单，大部分以单分子状态和棉纤维共价键结合，在棉纤维表面较难聚集，染深性较差，同时染色过程需要加入大量碱和电解质，导致部分活性染料水解，从而使得染色废水中含有大量的盐、碱和水解染料，易造成环境污染。二氯均三嗪型活性纳米炭黑方法，虽然在一定程度上提高了炭黑与棉纤维的反应性，但是其在染色过程中的分散稳定性不好，容易发生团聚，导致改性炭黑仅仅吸附在棉织物表面，耐洗牢度很差。
技术实现思路
本专利技术旨在结局上述问题，提供一种反应性纳米炭黑的制备方法。本专利技术所述反应性纳米炭黑的制备方法，包括如下步骤：（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB-NH2和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0-5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在离心分离，重复4次；（5）然后烘干、研磨即完成制备。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（2）所述冰浴条件下温度为0-5℃。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（5）所述烘干温度为260℃。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（3）所述pH值为8-9。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（3）所述升温温度至45℃。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，以CB-NH2和三聚氯氰为原料，丙酮为溶剂，三乙胺为缚酸剂制备了中间体-二氯均三嗪型活性纳米炭黑，然后又以此为基础，添加牛磺酸，并在碱性条件下合成了反应性纳米炭黑CB-NH-TCT-AESA。结果表明牛磺酸和二氯均三嗪型活性纳米炭黑发生了取代反应，并成功制备得到了反应性纳米炭黑。具体实施方式本专利技术所述反应性纳米炭黑的制备方法，包括如下步骤：（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB-NH2和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0-5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在离心分离，重复4次；（5）然后烘干、研磨即完成制备。本专利技术所述的反应性纳米炭黑的制备方法，步骤（2）所述冰浴条件下温度为0-5℃。步骤（5）所述烘干温度为260℃。步骤（3）所述pH值为8-9。步骤（3）所述升温温度至45℃。将配置好的染液于超声波清洗器中超声分散5min，在加入棉织物并搅拌均匀，然后置于振荡染色机中染色。始染温度为40℃，染色30min后，加入1/2量的NaCl，再续染30min，再加入1/2量的NaCl，然后以2℃/min升温到85℃，并加入碳酸钠固色，再持续染色1h后，降温，水洗，皂洗，烘干。配置好染液，在加入棉织物并搅拌均匀，然后置于振荡染色机中染色。始染温度为40℃，染色30min后，加入1/2量的NaCl，再续染30min，再加入1/2量的NaCl，然后以2℃/min升温到60℃，并加入碳酸钠固色，再持续染色1h后，降温，水洗，皂洗，烘干。炭黑样品经过一系列改性后，其平均粒径明显变小，同时PDI也呈现减小的趋势。原因可能是炭黑经过改性后，在其表面引入了羧基、羟基、三嗪基和牛磺酸基等基团，羧基、羟基和磺酸基的引入，不仅提高了炭黑的亲水性能，而且在这些基团的电离，会使双电层电位增加，静电斥力增加，从而使得改性炭黑的分散性更稳定；此外，三嗪基团的引入还增加了空间位阻，也有利于炭黑更好的稳定分散。但是，从氧化到后续的接枝过程中，改性炭黑的粒径变化不明显，同时，分散系数的差别也不大，说明在此过程中，改性炭黑在弱碱的条件下分散比较稳定。这有利于提高后续接枝改性的反应效率，并为后期染色应用提供了可能。随着NaCl用量的增加，染色织物的K/S值呈先增大然后又逐渐减小的趋势，而染色织物的L值则呈先减小然后又逐渐增大的趋势。K/S值越大、L值越小，表明棉织物染色深度越深，黑度越好。当NaCl用量为5%时，K/S值最大为19.063，L值最小为21.55，此时，染色棉织物的黑度最好。这表明加入NaCl对反应性纳米炭黑染棉织物有一定的促染作用，可以提高染料的吸附速率、平衡吸附量及纤维上吸附密度，提高染色织物的的表观色深。但当NaCl的浓度增加到一定程度时，则不利于染色织物表观色深的增加，反而呈减小趋势。原因可能是在溶液中，反应性纳米炭黑染料和纤维素离子都带有负电荷，因此随着NaCl浓度增加，提高了溶液中离子的强度，从而促进了它们之间的反应，染料的固色率和竭染常数增加；但是当NaCl浓度过高时，会增加反应性炭黑染料在溶液中发生聚集而生成沉淀的程度，此时，染料的固色速率及固色效率随着NaCl浓度浓度的增加而不断降低，同时染色匀染性也变差。综合考虑，NaCl用量选择5%为宜。随着碳酸钠用量的增加，染色织物的K/S值呈逐渐减小的趋势，而染色织物的L值则呈逐渐增大的趋势。但是，当碳酸钠用量增加到20g/L时，染色织物的K/S值突然增大，而L值则突然减小。这表明随着碳酸钠用量的增加，不利于反应性炭黑上染棉织物，不利于提高染色棉织物的得色量。原因可能是随着碳酸钠用量的增加，染液的pH值增高，纤维素电离程度增加，导致纤维素负离子的数量增多，对染料阴离子的斥力增加，从而使得对阴离子染料的亲和力降低，从而不利于提高染色织物色深的增加，K/S值减小而L值增加。而染料染色应该在碱性条件下进行，但碱性太强会导致反应过快，从而引起染色不匀不透。所以才出现“当碳酸钠用量增加到20g/L时，染色织物的K/S值突然增大，而L值则突然减小”的现象。综合考虑，碳酸钠的用量在5g/L为宜。随着浴比的增大，染色织物的K/S值呈逐渐减小的趋势，而染色织物的L值则呈逐渐增大的趋势。这表明随着浴比的增大，不利于反应性纳米炭黑上染棉织物，不利于提高染色棉织物的得色量。原因可能是随着浴比的增大，染液中反应性炭黑的浓度降低；而反应性纳米炭黑对棉纤维的上染包括：炭黑的分散、炭黑随染液流动到达纤维周围的扩散边界层，再扩散通过这个扩散边界层并在纤维表面发生吸附，在纤维内外产生浓度差后，炭黑分子不断向纤维内部扩散等过程。所以浴比越大，染液中反应性炭黑的浓度越低，产生的浓度差越小，扩散速率越慢，从而使得平衡吸附量降低，导致最终的染色织物颜色较浅，但染色织物的匀染性比较好。所以综合和考虑，选择浴比为1：20比较合适。随着染料浓度的增加，染色织物的K/S值逐渐增大至基本保持不变，而明度L值则逐渐减小至基本保持不变，这表明随着染料浓度的增加，棉织物的表观深度逐渐变深，使得棉织物的染本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应性纳米炭黑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB‑NH2和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0‑5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在离心分离，重复4次；（5）然后烘干、研磨即完成制备。

【技术特征摘要】
1.一种反应性纳米炭黑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在圆底烧瓶中加入3.24gCB-NH2和90ml丙酮，再取2.52g的三聚氯氰TCT溶于20mL丙酮中；（2）取三乙胺溶于20mL丙酮中，在冰浴条件下逐滴加入到烧瓶中，滴加完毕后，再在0-5℃反应6h；（3）加入牛磺酸AESA水溶液，并用碳酸钠调节pH，先在冰浴条件下反应1h，然后缓慢升温，继续反应12h；（4）反应结束后静置、分层，分离出上层液体，并用去离子水洗涤，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秋丽，
申请(专利权)人：陕西高华知本化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61