一种高效废硫酸提浓方法技术

本发明专利技术属于硫酸分离浓缩技术领域，具体涉及一种高效废硫酸提浓方法，包括以下步骤：S1，废硫酸在沉淀罐内进行沉淀反应，所述沉淀罐的结构如下：包括罐体，所述罐体上设置有水平转盘和旋转电机，围绕所述水平转盘底部边缘处连接有搅拌管，每个所述搅拌管上穿接有多孔球筛；S2，加热：将过滤出水转移至加热罐中加热至50‑60℃，得到加热罐出水；S3，采用浓缩膜组件膜进行蒸馏分离。该方法可以使废硫酸中的金属离子浓度显著降低，硫酸的浓度也得到了良好的提高，并且采用新型的沉淀罐，一边絮凝一边收集絮凝物，这样大大减少了后连续过滤器的工作负担，减少设备损耗，降低成本，提浓纯化效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种高效废硫酸提浓方法
本专利技术属于硫酸分离浓缩
，具体涉及一种高效废硫酸提浓方法。
技术介绍
硫酸作为化工产品已经被广泛应用于多个行业生产用，比如化工、石油等生产过程中会产生大量的稀硫酸。为了避免稀硫酸对环境的污染，一般采用石灰或者其他碱性溶液进行中和，但这样不仅造成石灰或者其他碱性溶液的消耗，而且造成硫酸资源的浪费，废硫酸的浓缩不仅有助于降低石灰等物质的耗费，而且能够达到硫酸的回收再利用，有助于增加经济成本，构建资源节约型社会。目前，生产中稀硫酸的提浓处理主要有以下方法：加热环境下对水分进行高温蒸发洗脱，或者加热的过程中减压浓缩。但是由于硫酸具有较强的腐蚀性，容易腐蚀浓缩设备，高温条件下，浓缩设备的耗损率进一步增加，将增加浓缩设备的维护管理费用。另外，不同的工业废液中除了含有需要回收的稀硫酸，还含有其他废物，比如硫酸法烷基化油生产过程中，异链烷烃与烯烃在强酸催化作用下生成烷基化油，反应只有不仅废液中含有废硫酸，而且还含有少量的未反应完全的异链烷烃、烯烃和为完全分离掉的烷基化油等物质。工厂酸洗的废硫酸液中还有可能存在Fe3+、Ni+及Cr3+等金属离子，有的还会存在氯气或者其他一些悬浮物。如果将该废液直接用于加热提浓，只能达到浓缩硫酸效果，无法达到增加硫酸纯度的效果。综上，现有技术存在的问题是，加热提浓硫酸的过程中，设备耗损率较高，且无法提高硫酸的纯度。
技术实现思路
本专利技术提供的一种高效废硫酸提浓方法，解决了现有加热提浓硫酸的技术过程中，设备损耗损率较高，且无法提高硫酸的纯度的问题。本专利技术目的是提供一种高效废硫酸提浓方法，包括以下步骤：S1，废硫酸在沉淀罐内进行沉淀反应：先将待处理的废硫酸置于沉淀罐内，加入聚合硫酸铝铁，投加完毕后搅拌，经过滤器过滤后，得到过滤出水；所述沉淀罐的结构如下：包括罐体，所述罐体内顶部设置有水平转盘，并且所述罐体外顶部设置有能够控制所述水平转盘转动的旋转电机，所述罐体顶部中心处开设有穿孔，所述旋转电机的旋转轴穿过所述穿孔，并安装在所述水平转盘顶部，围绕所述水平转盘底部边缘处均匀固定有若干固定环，每个所述固定环均挂接有若干搅拌管，每个所述搅拌管管壁上沿轴向均匀开设有若干出水口，所述搅拌管上的每个出水口处均对应的穿接有多孔球筛，所述多孔球筛包括中心连接管和包裹在所述中心连接管外壁上的多孔球壳，并且所述多孔球壳的上下端开口分别与所述中心连接管的上下端开口边缘固定，所述中心连接管穿接在所述搅拌管上设有出水口的位置，所述中心连接管的管壁上开设有若干流液孔；S2，加热：将过滤出水转移至加热罐中加热至50-60℃，得到加热罐出水；S3，膜蒸馏分离：加热罐出水转移至膜浓缩组件中进行浓缩，浓缩后的硫酸溶液再次回流入加热罐中，实现浓硫酸的循环浓缩；另一方面，水蒸汽透过浓缩膜组件进入透析侧，与从水罐中流出的经冷凝泵冷凝后产生的冷凝水相遇，水蒸汽冷凝成液相，最终再次回流进入水罐中，实现水循环；其中，所述浓缩膜组件为内衬有纤维的疏水性聚偏氟乙烯中空纤维膜。优选的，上述的高效废硫酸提浓方法，S1中，所述搅拌管外部管壁上设有螺纹，所述中心连接管通过螺纹套接在所述搅拌管外部。优选的，上述的高效废硫酸提浓方法，S1中，所述多孔球壳壳体内部与所述中心连接管管壁之间连接有固定杆。优选的，上述的高效废硫酸提浓方法，S1中，所述多孔球壳的壳壁上开设有多个直径为6-20微米的开孔；所述中心连接管管壁上的流液孔的孔直径为0.5-3微米；所述搅拌管上的出水口孔直径为4-5微米；S3中，所述中空纤维膜的孔直径为0.05-0.5微米。优选的，上述的高效废硫酸提浓方法，S1中，聚合硫酸铝铁的投加量为每升废硫酸中投加0.01-0.05g，投加完毕后搅拌5-10min。与现有技术相比，本专利技术提供的一种高效废硫酸提浓方法，具有以下有益效果：1、近几年，膜蒸馏技术是将膜技术与蒸馏过程相结合，以疏水微孔膜为介质，在膜两侧蒸气压差的作用下，料液中挥发性组分以蒸汽形式透过膜孔，从而实现分离的目的，效率高、操作条件温和且对膜与原料液间相互作用及膜的机械性能要求不高。本专利技术的实施例1-3的方法中，经过两轮的纯化和三轮的提浓后金属离子浓度显著降低，各金属离子浓度至少降低了76％以上，显著提高了硫酸的纯度，另外，硫酸的浓度也得到了良好的提高，提浓纯化效率高。2、为了达到纯化提浓废硫酸的效果，本专利技术设计了特殊的纯化提浓工艺流程，包括了用于纯化的沉淀废硫酸的液体回路和用于提浓的基于膜浓缩组件的循环回路，并且设计了特殊的沉淀罐结构。废硫酸加入沉淀罐中，然后通过搅拌管加入絮凝剂，絮凝剂经过搅拌管、多孔球筛最终进入沉淀罐中的废硫酸中，或者直接将絮凝剂直接加入沉淀罐中进行金属离子的絮凝沉淀；一边絮凝一边收集絮凝物，这样大大减少了后连续过滤器的工作负担，减少设备损耗，降低成本。将搅拌管拿出拆下，用水反冲搅拌管和多孔球筛，在高压作用下，絮凝物溢出，便于清洗装置。搅拌管、水平转盘和旋转电机还可以充当搅拌管的作用。由于搅拌管是挂接在水平转盘上，不同转速条件下，搅拌管与数值水平转盘所成角度不断变化，可根据转速调整搅拌管角度，便于清洗沉淀罐。附图说明图1是废硫酸提浓的工艺流程图；图2是沉淀罐的结构示意图；图3是沉淀罐中多孔球筛的横截面示意图；图4是沉淀罐中多孔球筛的纵截面示意图。附图标记说明：1-沉淀罐，11-罐体，12-水平转盘，13-旋转电机，14-搅拌管，15-多孔球筛，151-中心连接管，152-多孔球壳，2-过滤器，3-加热罐，4-膜浓缩组件，5-水罐，6-冷凝泵，7-水泵，8-水流开关，9-流量检测计，10-硫酸提升泵，101-液体提升泵。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，但不应理解为本专利技术的限制。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。为了达到纯化提浓废硫酸的效果，本专利技术设置的特殊的沉淀罐，对废硫酸中的Fe3+、Cr3+、Cr6+等金属阳离子先进行沉淀，然后在进行膜分离，适用于含金属阳离子的废硫酸的提浓，解决了现有膜分离提浓技术无法提高硫酸纯度的缺陷。废硫酸提浓的工艺流程如图1所示，沉淀罐1与过滤器2之间通过两段管道连接成沉淀废硫酸的液体回路；过滤器2与加热罐3之间通过管道连通，加热罐3和膜浓缩组件4之间通过两段管道形成回路(加热罐3与膜浓缩组件4的上端对应连通，下端也对应连通)，水罐5与膜浓缩组件4之间通过另外的两端管道形成回路(水罐5与膜浓缩组件4的上端对应连通，下端也对应连通)；并且每段管道上均设有水流开关8(用于控制液体的流通与关闭)，水流开关在图1中的符号为液体流向为沉淀罐1到过滤器2的管道上、加热罐3到膜浓缩组件4的管道上、水罐5到膜浓缩组件4的管道上均设置有流量检测计9，流量检测计9在图1中的符号为液体流向为沉淀罐1到过滤器2的管道上还设置有硫酸提升泵10、加热罐3到膜浓缩组件4的管道上还设置有水泵7和冷凝器6；本专利技术的方法在实际应用中，可根据需要确定沉淀废硫酸的液体回路的纯化循环次数。经过纯化的废硫酸依次流经加热罐3、膜浓缩组件4，最终再流回加热罐3，并在加热罐3与膜浓缩组件4之间循环，直至达到特定浓缩浓度；另一方面，水蒸汽透过浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效废硫酸提浓方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，废硫酸在沉淀罐(1)内进行沉淀反应：先将待处理的废硫酸置于沉淀罐(1)内，加入聚合硫酸铝铁，投加完毕后以搅拌，经过滤器(2)过滤后，得到过滤出水；所述沉淀罐的结构如下：包括罐体(11)，所述罐体(11)内顶部设置有水平转盘(12)，并且所述罐体(11)外顶部设置有能够控制所述水平转盘(12)转动的旋转电机(13)，所述罐体(11)顶部中心处开设有穿孔，所述旋转电机(13)的旋转轴穿过所述穿孔，并安装在所述水平转盘(12)顶部，围绕所述水平转盘(12)底部边缘处均匀固定有若干固定环，每个所述固定环均挂接有若干搅拌管(14)，每个所述搅拌管(14)管壁上沿轴向均匀开设有若干出水口，所述搅拌管(14)上的每个出水口处均对应的穿接有多孔球筛(15)，所述多孔球筛(15)包括中心连接管(151)和包裹在所述中心连接管(151)外壁上的多孔球壳(152)，并且所述多孔球壳(152)的上下端开口分别与所述中心连接管(151)的上下端开口边缘固定，所述中心连接管(151)穿接在所述搅拌管(14)上设有出水口的位置，所述中心连接管(151)的管壁上开设有若干流液孔；S2，加热：将过滤出水转移至加热罐(3)中加热至50‑60℃，得到加热罐出水；S3，膜蒸馏分离：加热罐出水转移至膜浓缩组件(4)中进行浓缩，浓缩后的硫酸溶液再次回流入加热罐(3)中，实现浓硫酸的循环浓缩；另一方面，水蒸汽透过浓缩膜组件(4)进入透析侧，与从水罐(5)中流出的经冷凝泵(6)冷凝后产生的冷凝水相遇，水蒸汽冷凝成液相，最终再次回流进入水罐(5)中，实现水循环；其中，所述浓缩膜组件(4)为内衬有纤维的疏水性聚偏氟乙烯中空纤维膜。...

【技术特征摘要】
1.一种高效废硫酸提浓方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，废硫酸在沉淀罐(1)内进行沉淀反应：先将待处理的废硫酸置于沉淀罐(1)内，加入聚合硫酸铝铁，投加完毕后以搅拌，经过滤器(2)过滤后，得到过滤出水；所述沉淀罐的结构如下：包括罐体(11)，所述罐体(11)内顶部设置有水平转盘(12)，并且所述罐体(11)外顶部设置有能够控制所述水平转盘(12)转动的旋转电机(13)，所述罐体(11)顶部中心处开设有穿孔，所述旋转电机(13)的旋转轴穿过所述穿孔，并安装在所述水平转盘(12)顶部，围绕所述水平转盘(12)底部边缘处均匀固定有若干固定环，每个所述固定环均挂接有若干搅拌管(14)，每个所述搅拌管(14)管壁上沿轴向均匀开设有若干出水口，所述搅拌管(14)上的每个出水口处均对应的穿接有多孔球筛(15)，所述多孔球筛(15)包括中心连接管(151)和包裹在所述中心连接管(151)外壁上的多孔球壳(152)，并且所述多孔球壳(152)的上下端开口分别与所述中心连接管(151)的上下端开口边缘固定，所述中心连接管(151)穿接在所述搅拌管(14)上设有出水口的位置，所述中心连接管(151)的管壁上开设有若干流液孔；S2，加热：将过滤出水转移至加热罐(3)中加热至50-60℃，得到加热罐出水；S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴佩，阮新民，聂豫境，顾建家，左涛，陈梅，杨自忠，朱洁，谢德君，杨孟，郝海周，刘鹏礼，周国敏，王吉辉，时运刚，
申请(专利权)人：伊犁南岗化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65