The invention provides a method for the production of battery grade lithium carbonate by a sulphuric acid process, which belongs to the technical field of the preparation of battery grade lithium carbonate. The methods described include transformation roasting, acidification roasting, leaching, purification, lithium-ion, cleaning, drying and crushing. The method of cyclic leaching can effectively improve the lithium concentration in the leaching solution, directly produce high concentration lithium leaching solution, do not need evaporation and concentration, and after purification, it can directly deposit lithium to produce lithium carbonate. The invention can obtain high concentration lithium leaching solution by cyclic leaching, which can meet the requirement of lithium concentration and high concentration lithium, and increase the concentration of calcium ion in the purification solution, and effectively improve the product quality. By adopting the method of the invention, the preparation of battery level lithium carbonate can avoid the use of the three effect high temperature evaporation equipment, save energy and reduce consumption, reduce the investment cost of the equipment, simplify the technological process, and have stable product quality, high quality and friendly environment.
【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法
本专利技术属于电池级碳酸锂制备
,具体为一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
根据现有工业生产制备碳酸锂的工艺,在碳酸锂沉锂反应工序需要高浓度的硫酸锂溶液参与反应。而高浓度的硫酸锂溶液是由低浓度硫酸锂溶液经过高温蒸发浓缩后得到的。在矿石提锂工艺中,锂矿石经过高温焙烧、酸化焙烧后要进行浸出,无论是中性浸出还是酸性浸出,得到的浸出液中氧化锂的浓度都较低,所以在除杂工艺之后,必须进行蒸发浓缩。但是,采用高温蒸发浓缩工艺,设备能耗高,蒸发效率低;而且当采用蒸发浓缩工艺时,不仅氧化锂浓度可以升高,溶液中的钙离子浓度同样会逐渐增大,这样容易造成结垢堵塞管道,情况严重时会影响生产,必须定期清理维护;另外,由于蒸发浓缩设备需要燃煤提供热量,会造成大气污染。
技术实现思路
针对现有硫酸法生产电池级碳酸锂的工艺需要进行蒸发浓缩,设备能耗高,溶液中钙离子浓度大,易造成结垢堵塞管道,生产及设备投入成本高的问题,本专利技术提供一种不需要经过高温蒸发浓缩,不需要使用三效高温蒸发设备,能有效节约设备能耗,降低生产成本,同时降低溶液中钙离子浓度的硫酸法 ...
【技术保护点】
一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)转型焙烧:将α‑锂辉石矿或精矿进行转型焙烧,生成β‑锂辉石焙料;2)酸化焙烧:将β‑锂辉石磨成细粉焙料,并加入硫酸混合均匀,焙烧后得到酸熟料;3)浸出:A、浸出:将酸熟料投入盛有调浆液的反应釜中,搅拌反应的同时调节浆料pH,反应一段时间后将浆料过滤,得到浸出液及浸出渣;B、浸出渣洗涤:将浸出渣用水洗涤两次,按照前一次洗涤得到的低浓度洗水来进行下一次浸出渣的初次洗涤方式进行洗水交替使用,并分别得到高浓度和低浓度含锂洗水;C、循环浸出:将步骤A得到的浸出液作为调浆液,循环进行步骤A和B的操作,直至浸出液中氧化锂浓度 ...
【技术特征摘要】
1.一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)转型焙烧:将α-锂辉石矿或精矿进行转型焙烧,生成β-锂辉石焙料;2)酸化焙烧:将β-锂辉石磨成细粉焙料,并加入硫酸混合均匀,焙烧后得到酸熟料;3)浸出:A、浸出:将酸熟料投入盛有调浆液的反应釜中,搅拌反应的同时调节浆料pH,反应一段时间后将浆料过滤,得到浸出液及浸出渣;B、浸出渣洗涤:将浸出渣用水洗涤两次,按照前一次洗涤得到的低浓度洗水来进行下一次浸出渣的初次洗涤方式进行洗水交替使用,并分别得到高浓度和低浓度含锂洗水;C、循环浸出:将步骤A得到的浸出液作为调浆液,循环进行步骤A和B的操作,直至浸出液中氧化锂浓度达到50g/L以上时停止,将最终得到的浸出液进入下一工序;4)净化:将步骤3)得到的最终浸出液升温后加入碱性溶液调节pH,反应一段时间后继续升高温度,然后向溶液中加入Na2CO3,再反应一段时间后,过滤得到净化液;5)沉锂:向净化液中加入Na2CO3溶液及络合剂,反应后离心分离得到碳酸锂的粗品;6)清洗、干燥、粉碎:在碳酸锂的粗品中加水,搅拌洗涤后离心分离,固相烘干,得到精碳酸锂,将精碳酸锂粉碎使其粒径≤10μm,即可得到电池级碳酸锂。2.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述转型焙烧的温度为1050~1350℃,时间为25~50min。3.如权利要求1所述一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤2)中,所述β-锂辉石采用球磨机球磨成细粉焙料;所述β-锂辉石细粉焙料与硫酸的料酸比22~25/6,所述焙烧采用密闭焙烧,焙烧时间为25~50min,温度为285±20℃。4.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹乃珍,高洁,王蒙蒙,徐川,王梦,钟兆资,何霞,
申请(专利权)人:天齐锂业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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