一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，将含钴离子的强酸性废水加入PAN充分搅拌得到含Co‑PAN配合物的强酸性废水；加入β‑环糊精充分搅拌得到Co‑PAN‑β‑环糊精包结物固体及含少量β‑环糊精的强酸性废水；将含少量β‑环糊精的强酸性废水缓慢通过活性炭柱，得到不含PAN和β‑环糊精的强酸性废水；将Co‑PAN‑β‑环糊精包结物固体加入氨水中充分搅拌，得到[Co(NH3)6]
Recovery process of cobalt ion in strong acid wastewater
A strong recovery process of cobalt ions in acid wastewater, containing cobalt ions strongly acidic wastewater to join PAN to mix with Co PAN complexes with strong acidic wastewater; adding beta cyclodextrin stirring Co PAN beta cyclodextrin inclusion complexes containing a small amount of solid and beta cyclodextrin the strong acidic wastewater; will contain a small amount of beta cyclodextrin strongly acidic wastewater slowly through the activated carbon column, containing no PAN and beta cyclodextrin strong acid wastewater; Co PAN beta cyclodextrin inclusion complexes in solid adding ammonia stirring, [Co (NH3) 6]
【技术实现步骤摘要】
强酸性废水中钴离子的回收工艺
本专利涉及水净化领域，尤其指一种强酸性废水中钴离子的回收工艺。
技术介绍
目前对酸性废水中金属离子的回收方法，主要有中和法、离子交换法、浮选法、反渗透法、沉淀法，协同萃取法、膜处理法等，但利用这些方法对酸性废水处理时，其适用条件是pH一般要在1.5以上；如果废水的酸度更高时(即pH值低于1.0)，常用有机物中的氮、磷或氧元素等均发生了质子化，使其难以与过渡金属离子发生配位，因此一般是采用加入试剂对废水进行初步中和，然后再结合其它方法对金属离子进行回收，尚未见对强酸度(pH值低于1.0)废水中重金属离子进行直接回收的技术。对于强酸性废水中重金属离子的处理，目前通用的方法是对其进行部分中和再结合各种方法对重金属离子进行回收处理，该方法最大缺点是当对废水进行部分中和后，废水中还有大量的钠离子或钙离子等，其浓度一般都远大于重金属离子的浓度，从而为后续进一步对重金属离子的回收造成较大程度的干扰。
技术实现思路
本专利技术专利基于β-环糊精和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN，其结构如图1所示)的协同作用，实现了对强酸性废水中钴离子的直接分离并回收。一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，具体步骤如下：步骤1：将含钴离子的强酸性废水加入PAN充分搅拌得到含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水，加入β-环糊精充分搅拌得到Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：将步骤2的含少量β-环糊精的强酸性废水缓慢通过活性炭柱，得到不含PAN和β-环糊精的强酸性废水。步骤4：将步骤2的Co-PAN-β-环糊精包结物固体加入氨水中充分搅拌，得到[Co(NH3)6]2+溶液和PAN-β-环糊精包结物固体，实现深度净化。进一步的，如上所述的一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，具体步骤如下：步骤1：向强酸性废水中按照每升加入5g-20g的比例加入PAN固体，充分搅拌至PAN全部溶解，即得含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水按照每升加入10g-50g的比例加入β-环糊精，并充分搅拌约1.0-3.0小时，然后将溶液进行过滤，即得Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：取步骤2的含少量β-环糊精的强酸性废水，缓慢通过活性炭柱，即得不含PAN和β-环糊精的强酸性废水。步骤4：于浓度为0.5-2.0mol/L的氨水溶液中按照每毫升加入0.1g的比例加入步骤(2)中得到的Co-PAN-β-环糊精包结物固体，将其置充分搅拌2.0-3.0小时，过滤，即可得到[Co(NH3)6]2+溶液和PAN-β-环糊精包结物固体。进一步的，如上所述的一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，其特征在于：进一步向无水乙醇中加入步骤(4)中分离出的PAN-β-环糊精包结物，充分搅拌，过滤，即可得到溶有PAN的乙醇溶液和β-环糊精固体。进一步的，如上所述的一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，其特征在于：向无水乙醇中按照每毫升加入0.1g的比例加入步骤(4)中分离出的PAN-β-环糊精包结物。进一步的，如上所述的一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，其特征在于，步骤3和步骤4可以调换顺序也可同时进行。该专利的优点在于：(1)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)难溶于水，但PAN与钴离子形成的Co-PAN配合物在水中却有较高的溶解度(Co-PAN配合物的结构示意图如图2所示)，而且该配合物在盐酸的浓度达到5.0％时，才会发生部分解离。因此本技术以PAN作为钴离子的识别分子效果尤其突出；(2)β-环糊精在水中的溶解度较低，其与Co-PAN配合物发生包结作用而生成了难溶的包结物(包结物的结构示意图如图3所示)，因此可以采用过滤法实现了对包结物的分离，其操作简单，利用工艺的实；(3)活性炭是一种良好的多孔吸附材料，其在酸、碱性中均具有较好的稳定性，其对β-环糊精和PAN均具有良好的吸附能力。因此，可以采用活性炭对溶液2中剩余的β-环糊精及PAN进行吸附处理。(4)钴离子的回收：虽然Co-PAN配合物在强酸性溶液中具有较强的稳定，但其在碱性溶液中的稳定性较弱，当溶液的pH值为10.0左右时，该配合物就发生分解，易于回收。(5)PAN与β-环糊精的分离：PAN可溶于乙醇溶剂，而β-环糊精不溶于乙醇溶剂，当将PAN-β-环糊精包结物置于乙醇溶剂中时，由于分子间作用力的竞争结果，会导致了PAN从PAN-β-环糊精包结物中脱离出来而溶于乙醇中，从而实现PAN和β-环糊精的分离再利用。附图说明图1为强酸性废水中钴离子的回收工艺示意图图2为Co-PAN配合物的结构示意图图3为Co-PAN与β-环糊精形成大分子包结物的结构示意图具体实施方式实施案例1：步骤1：向1L强酸性废水中加入5gPAN固体，充分搅拌至PAN全部溶解，即得含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水加入10克β-环糊精，并充分搅拌约1.0小时，然后将溶液进行过滤，即得14.6克Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：取步骤2的含少量β-环糊精的强酸性废水，缓慢通过活性炭柱，即得不含PAN和β-环糊精的强酸性废水。步骤4：于146mL浓度为0.5mol/L的氨水溶液中加入步骤(2)中得到的Co-PAN-β-环糊精包结物固体，将其充分搅拌2.0小时，过滤，即可得到[Co(NH3)6]2+溶液和13.5克的PAN-β-环糊精包结物固体，实现钴离子的回收。步骤5：135mL无水乙醇中加入步骤(4)中分离出的PAN-β-环糊精包结物，充分搅拌3.0小时，过滤，即可得到溶有PAN的乙醇溶液和β-环糊精固体，实现回收再利用。实施案例2：步骤1：向1L强酸性废水中加入10gPAN固体，充分搅拌至PAN全部溶解，即得含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水加入20克β-环糊精，并充分搅拌约2.0小时，然后将溶液进行过滤，即得29.8克的Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：取步骤2的含少量β-环糊精的强酸性废水，缓慢通过活性炭柱，即得不含PAN和β-环糊精的强酸性废水。步骤4：于298mL浓度为1mol/L的氨水溶液中加入步骤(2)中得到的Co-PAN-β-环糊精包结物固体，将其充分搅拌2.0小时，过滤，即可得到[Co(NH3)6]2+溶液和28.2克的PAN-β-环糊精包结物固体，实现钴离子的回收。步骤5：282mL无水乙醇中加入步骤(4)中分离出的PAN-β-环糊精包结物，充分搅拌3.0小时，过滤，即可得到溶有PAN的乙醇溶液和β-环糊精固体，实现回收再利用。实施案例3：步骤1：向1L强酸性废水中加入15gPAN固体，充分搅拌至PAN全部溶解，即得含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水加入35克β-环糊精，并充分搅拌约2.0小时，然后将溶液进行过滤，即得49.6克的Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：取步骤2的含少量β本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，具体步骤如下：步骤1：将含钴离子的强酸性废水加入PAN充分搅拌得到含Co‑PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co‑PAN配合物的强酸性废水，加入β‑环糊精充分搅拌得到Co‑PAN‑β‑环糊精包结物固体及含少量β‑环糊精的强酸性废水；步骤3：将步骤2的含少量β‑环糊精的强酸性废水缓慢通过活性炭柱，得到不含PAN和β‑环糊精的强酸性废水；步骤4：将步骤2的Co‑PAN‑β‑环糊精包结物固体加入氨水中充分搅拌，得到[Co(NH3)6]
【技术特征摘要】
1.一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，具体步骤如下：步骤1：将含钴离子的强酸性废水加入PAN充分搅拌得到含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水，加入β-环糊精充分搅拌得到Co-PAN-β-环糊精包结物固体及含少量β-环糊精的强酸性废水；步骤3：将步骤2的含少量β-环糊精的强酸性废水缓慢通过活性炭柱，得到不含PAN和β-环糊精的强酸性废水；步骤4：将步骤2的Co-PAN-β-环糊精包结物固体加入氨水中充分搅拌，得到[Co(NH3)6]2+溶液和PAN-β-环糊精包结物固体，实现深度净化。2.如权利要求1所述的一种强酸性废水中钴离子的回收工艺，具体步骤如下：步骤1：向强酸性废水中按照每升加入5g-20g的比例加入PAN固体，充分搅拌至PAN全部溶解，即得含Co-PAN配合物的强酸性废水；步骤2：取步骤1的含Co-PAN配合物的强酸性废水按照每升加入10g-50g的比例加入β-环糊精，并充分搅拌约1.0-3.0小时，然后将溶液进行过滤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：林海彬，
申请(专利权)人：闽南师范大学，
类型：发明
国别省市：福建,35
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